本發(fā)明涉及從固體中分離物質(zhì)的裝置及方法，特別涉及一種固體樣品中釙氧化收集裝置及方法。

背景技術(shù)：

²³⁸U是自然界分布較廣的天然放射性核素，²³⁸U經(jīng)過衰變可以形成一系列放射性子體，其中²¹⁰Po就是²³⁸U衰變鏈上的一個核素。在研究天然環(huán)境樣品(燃煤、土壤、植物等)的放射性過程中，通常要分析樣品中的²¹⁰Po。²¹⁰Po存在于無機物和有機物中，²¹⁰Po的化合物比較容易揮發(fā)。

通常在²¹⁰Po固體樣品的收集過程中，首先需要用濃酸(含有硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸等溶液)對樣品進行前處理，即溫度在100℃的條件下濕式灰化，前處理的目的是將樣品中的²¹⁰Po轉(zhuǎn)化成離子態(tài)后進入溶液。含²¹⁰Po轉(zhuǎn)化成離子態(tài)的溶液樣品需要對含²¹⁰Po無機物和含²¹⁰Po有機物分別進行處理。對于樣品中的含²¹⁰Po無機物，硝酸、鹽酸有很好的消解效果，其中硅酸鹽可以用氫氟酸處理。但樣品中含²¹⁰Po有機物通常需要高氯酸和雙氧水反復處理，反復處理不僅耗費時間同時也消耗大量酸溶液，且高氯酸的著火點比較低，濕式灰化過程中必須嚴格控制溫度，否則就會發(fā)生著火，具有安全隱患。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

(一)發(fā)明目的

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)消耗大量酸溶液、需對樣品反復處理、對溫度必須嚴格控制且存在一定危險性的不足，提供了一種操作簡單便捷、酸溶液用量少，操作過程安全可靠，且能快速實現(xiàn)釙的氧化收集的裝置及方法。

(二)技術(shù)方案

為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種固體樣品中釙氧化收集裝置，其特征在于，該裝置包括玻璃舟、玻璃管、測溫裝置、溫度控制器、電阻爐和洗氣瓶，玻璃舟置于玻璃管內(nèi)，玻璃管外置有測溫裝置，測溫裝置與溫度控制器相連，玻璃管和測溫裝置置于電阻爐內(nèi)，玻璃管的出氣端和洗氣瓶連接。

進一步，所述的測溫裝置為熱電偶。

進一步，所述的玻璃舟為石英玻璃舟，玻璃管為石英玻璃管。

進一步，所述的電阻爐為管式電阻爐。

進一步，所述的洗氣瓶內(nèi)置有吸收液。

采用該裝置的釙氧化收集方法，包括以下步驟：

(1)將含釙固體樣品放置于玻璃管內(nèi)的玻璃舟上；

(2)向玻璃管內(nèi)通入氧氣，通過電阻爐開始對玻璃管加熱，通過溫度控制器控制溫度；

(3)通過吸收液收集反應產(chǎn)生的氣體。

進一步，所述溫度控制器采用分段升溫的調(diào)控方法進行溫度控制。

進一步，所述步驟采用鹽酸作為吸收液收集反應產(chǎn)生的氣體。

(三)有益效果

本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單，且易于操作；溫度控制器采用分段升溫可使樣品充分反應，且不需重復操作。與傳統(tǒng)方法相比：10g樣品，用傳統(tǒng)方式收集需20h左右，消耗酸溶液200ml左右，用本發(fā)明僅需3h左右，消耗酸溶液50ml左右；大幅提高了收集時間，減少了酸溶液的用量。

本發(fā)明能夠較好保證收集過程中的操作安全，避免了傳統(tǒng)釙收集方法存在的安全隱患，實現(xiàn)了安全高效的釙收集方法。

附圖說明

圖1一種釙氧化收集裝置結(jié)構(gòu)示意圖

1、進氣塞 2、玻璃舟 3、樣品 4、玻璃管 5、測溫裝置 6、電阻爐 7、出氣塞 8、吸收液 9、洗氣瓶 10、溫度控制器

具體實施方式

下面將結(jié)合說明書附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步闡述。

該固體樣品中釙氧化收集裝置包括石英玻璃舟2、石英玻璃管4、熱電偶、溫度控制器10、開合式管式電阻爐6和洗氣瓶9，石英玻璃舟2置于石英玻璃管4內(nèi)，石英玻璃管4外置有熱電偶，熱電偶與溫度控制器10相連，石英玻璃管4和熱電偶置于開合式管式電阻爐6內(nèi)，石英玻璃管4兩端分別置有石英磨口進氣塞1和石英磨口出氣塞7，石英磨口出氣塞7和洗氣瓶9相連接，洗氣瓶9內(nèi)置有吸收液8。

本發(fā)明的具體操作過程如下：

將適量²¹⁰Po固體樣品3放置在石英玻璃舟2中，將石英玻璃舟2放入石英玻璃管4內(nèi)，石英玻璃管4兩端分別塞上石英磨口進氣塞1和石英磨口出氣塞7。石英玻璃管4外置有熱電偶，熱電偶與溫度控制器10相連，石英玻璃管4和熱電偶一同放進開合式管式電阻爐6內(nèi)，合上開合式管式電阻爐6。石英玻璃管4的石英磨口出氣塞7與洗氣瓶9連接，洗氣瓶內(nèi)置有鹽酸吸收液8。向石英玻璃管4內(nèi)通入氧氣并通過開合式管式電阻爐6開始對玻璃管加熱，反應溫度通過溫度控制器10控制，為使²¹⁰Po固體樣品3氧化充分，溫度控制器10采用分段升溫的調(diào)控方法進行溫度控制。²¹⁰Po固體樣品3產(chǎn)生²¹⁰Po氣體后從出氣口流至洗氣瓶9，鹽酸吸收液8通過氧化還原反應收集反應產(chǎn)生的²¹⁰Po氣體。待反應結(jié)束后，對吸收液8和樣品殘渣分別進行處理。