1.一種糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法,其特征在于:包括以下步驟:步驟a:采用超聲提取糧食樣品;步驟b:取2g-4g碎片樣品添加到含有對苯二酚和硫代硫酸鈉的離心管中,再加入醋酸乙腈溶液,劇烈震蕩,超聲提取后,進(jìn)行離心;步驟c:將離心后得到的乙腈提取液裝入含有1-3g凈化劑的離心管,并將離心管置于振蕩器上振蕩3min,靜置3min后吸取上層溶液,并直接接入針筒式過濾器,過濾去除溶液中的懸浮物,濾液收集于試管中;步驟d:將裝有濾液的試管置于溫度為38度的水浴中,使乙腈與水體積比為1:1的混合液定容待檢測;步驟e:采用液相色譜法測定:色譜條件:AB-1701彈性石英毛細(xì)管柱30m*0.32mm*0.25um,63Ni-ECD電子捕獲檢測器;進(jìn)樣口溫度230度,檢測器溫度300度,進(jìn)樣量1u1,分流;程序升溫;初始溫度78度,每分鐘8度升至200度,每分鐘6度升至250度,保持40分鐘;理論塔板數(shù)按a–BHC峰計(jì)算應(yīng)不低于1*100,兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5;分別吸取待測混合液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各0.001體積/份,分別連接進(jìn)樣5次,取5次平均值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法,其特征在于,所述對苯二酚的用量為 0.4~0.6g/mL,硫代硫酸鈉的用量為0.8~0.9g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糧食上農(nóng)藥殘留檢測方法,其特征在于,所述步驟c中凈化劑為入膽堿酯酶和2,6-二氯靛酚乙酸酯的其中一種。