本發(fā)明涉及測試儀器技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及的是一種基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法。
背景技術(shù):納米材料和納米技術(shù)是近年來各國非常關(guān)注和重視的研究領(lǐng)域之一。當物質(zhì)的尺寸縮小到納米級別時,它的物理性能,化學(xué)性能,以及其他各項性能會極大地差異與甚至完全不同與它在宏觀尺寸(微米毫米級別)下的所表現(xiàn)出來的各項特性。而納米尺度賦予各類材料的獨特性能,也吸引越來越多的科研人員和機構(gòu)從事納米材料科學(xué)研究和技術(shù)開發(fā)工作。以碳納米管材料為例。碳納米管是典型的一維納米材料,它具有其他很多材料無法媲美的優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)性能和化學(xué)性能;也是各類研究,包括復(fù)合材料、催化、電化學(xué)、各類傳感器等研究領(lǐng)域的熱點和重點研究對象?,F(xiàn)已有千千萬萬的科研單位和人員在專門從事碳納米管的基礎(chǔ)性能研究和產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用研究。雖然現(xiàn)在很多的企業(yè)和研究機構(gòu)已經(jīng)有制造生產(chǎn)大量碳納米管的技術(shù)和能力,但是他們幾乎都無法明確地對他們制作出的碳納米管的性能做出一個正確的、準確的評估,特別是力學(xué)性能。因為碳納米管的直徑尺寸非常小,為幾納米到幾十納米范圍,而現(xiàn)有的測試儀器無法完成對納米級別或微米級別材料進行拉伸測試,及力學(xué)性能的評價和表征。因此,現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進和發(fā)展。
技術(shù)實現(xiàn)要素:鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中測試儀器無法完成對碳納米管的力學(xué)性能進行評價和表征的缺陷。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述方法包括以下步驟:S1、將待測樣品放置在樣品放置區(qū),并將力學(xué)感測器固定于掃描電子顯微鏡原位檢測裝置的X軸移動平臺頂部的樣品放置區(qū)一側(cè),將待測樣品放置于樣品放置區(qū),并將硅晶片固定于Z軸移動平臺頂端的近樣品放置區(qū)端;其中,掃描電子顯微鏡原位檢測裝置包括設(shè)置在基座上的Y軸移動平臺,設(shè)置在Y軸移動平臺上的X軸移動平臺,及設(shè)置在基座上的Z軸移動平臺,所述樣品放置區(qū)設(shè)置在X軸移動平臺頂端的近Z軸移動平臺端;S2、通過聚焦離子束在力學(xué)感測器上蝕刻第一T型凹槽,并在硅晶片上蝕刻出第二T型凹槽,所述第一T型凹槽與所述第二T型凹槽組成I型凹槽;通過聚焦離子束在待測樣品上蝕刻出與所述I型凹槽相適配的I型凸起狀樣品;S3、將鎢探針與I型凸起狀樣品粘接后,將I型凸起狀樣品運輸至I型凹槽中固定,并通過電子束照射將鎢探針與I型凸起狀樣品分離;S4、啟動電子顯微鏡的錄像,并以指定移動速度移動X軸移動平臺,直至將I型凸起狀樣品拔斷;S5、根據(jù)錄像中的多幀連續(xù)圖像、及力學(xué)感測器測得的拉力數(shù)據(jù),得到待測樣品的力學(xué)性能、及應(yīng)力-應(yīng)變曲線。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述步驟S2具體包括:S21、通過聚焦離子束在力學(xué)感測器上蝕刻第一T型凹槽;S22、通過聚焦離子束在硅晶片上蝕刻第二T型凹槽;S23、通過聚焦離子束在待測樣品上蝕刻出與所述I型凹槽相適配的I型凸起狀樣品。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述步驟S3具體包括:S31、將鎢探針與I型凸起狀樣品接觸后,通過鉑金沉積法將鎢探針與I型凸起狀樣品粘接,并移動鎢探針將I型凸起狀樣品運輸至一端固定于所述第二T型凹槽;S32、通過聚焦離子束照射鎢探針與I型凸起狀樣品的粘接處,將鎢探針與I型凸起狀樣品分離;S33、通過鉑金沉積法將I型凸起狀樣品固定于所述第二T型凹槽;S33、移動X軸移動平臺和Y軸移動平臺,將I型凸起狀樣品的另一端固定于所述第一T型凹槽,并通過鉑金沉積法將將I型凸起狀樣品的領(lǐng)域段固定于所述第一T型凹槽。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述移動速度為0.3-0.7nm/s。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述移動速度為0.5nm/s。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述第一T型凹槽的頂部長度為15微米、底部長度為2微米、寬度為6微米,深度為4微米。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述第二T型凹槽的頂部長度為15微米、底部長度為2微米、寬度為6微米,深度為4微米。所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,其中,所述I型凸起狀樣品的長度為20微米、寬度為4微米、厚度小于1微米。本發(fā)明所提供的基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,步驟包括:將待測樣品放置在樣品放置區(qū),放入力學(xué)感測器固定,將硅晶片固定于移動平臺頂端的樣品放置區(qū);用聚焦離子束在力學(xué)感測器上蝕刻第一T型凹槽,在硅晶片上蝕刻出第二T型凹槽;同時在待測樣品上蝕刻出與凹槽相適配的I型凸起狀樣品;將鎢探針與樣品粘接后運輸至I型凹槽中固定,通過電子束照射將鎢探針與樣品分離;啟動電子顯微鏡的錄像,移動X軸移動平臺,直至將I型凸起狀樣品拔斷;根據(jù)錄像中的多幀連續(xù)圖像、及力學(xué)感測器測得的拉力數(shù)據(jù),得到待測樣品的力學(xué)性能及應(yīng)力-應(yīng)變曲線。本發(fā)明實現(xiàn)了對材料的拉伸測試和力學(xué)等性能測試同時進行。附圖說明圖1為本發(fā)明所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法較佳實施例的流程圖。圖2為本發(fā)明中掃描電子顯微鏡原位檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式本發(fā)明提供一種基于原子力顯微鏡探針的拉伸測試方法,為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確,以下對本發(fā)明進一步詳細說明。應(yīng)當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。請同時參考圖1和圖2,其中圖1為本發(fā)明所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法較佳實施例的流程圖,圖2為本發(fā)明中掃描電子顯微鏡原位檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1和圖2所示,所述基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,包括:步驟S1、將待測樣品放置在樣品放置區(qū),并將力學(xué)感測器固定于掃描電子顯微鏡原位檢測裝置的X軸移動平臺頂部的樣品放置區(qū)一側(cè),將待測樣品放置于樣品放置區(qū),并將硅晶片固定于Z軸移動平臺頂端的近樣品放置區(qū)端;其中,掃描電子顯微鏡原位檢測裝置包括設(shè)置在基座上的Y軸移動平臺,設(shè)置在Y軸移動平臺上的X軸移動平臺,及設(shè)置在基座上的Z軸移動平臺,所述樣品放置區(qū)設(shè)置在X軸移動平臺頂端的近Z軸移動平臺端;步驟S2、通過聚焦離子束在力學(xué)感測器上蝕刻第一T型凹槽,并在硅晶片上蝕刻出第二T型凹槽,所述第一T型凹槽與所述第二T型凹槽組成I型凹槽;通過聚焦離子束在待測樣品上蝕刻出與所述I型凹槽相適配的I型凸起狀樣品;步驟S3、將鎢探針與I型凸起狀樣品粘接后,將I型凸起狀樣品運輸至I型凹槽中固定,并通過電子束照射將鎢探針與I型凸起狀樣品分離;步驟S4、啟動電子顯微鏡的錄像,并以指定移動速度移動X軸移動平臺,直至將I型凸起狀樣品拔斷;步驟S5、根據(jù)錄像中的多幀連續(xù)圖像、及力學(xué)感測器測得的拉力數(shù)據(jù),得到待測樣品的力學(xué)性能、及應(yīng)力-應(yīng)變曲線更具體的,如圖2所示,所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置包括:底座10;Y軸移動平臺200,所述Y軸移動平臺200設(shè)置在所述底座10上;X軸移動平臺100,所述X軸移動平臺100設(shè)置在所述Y軸移動平臺200上,并在Y軸移動平臺上移動100;樣品放置區(qū)110,所述樣品放置區(qū)110設(shè)置在X軸移動平臺100的頂端;力學(xué)感測器120,所述力學(xué)感測器120設(shè)置在所述樣品放置區(qū)110的一側(cè);Z軸移動平臺300,所述Z軸移動平臺300設(shè)置在底座10上,并相對于所述底座10作上升或下降運動;硅晶片310,所述硅晶片310設(shè)置在Z軸移動平臺3000的頂端的近樣品放置區(qū)端;所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200及Z所述軸移動平臺300中均設(shè)置有壓電素子控制部件;所述壓電素子控制部件中包括伸長量與電場強度平方成正比的壓電陶瓷。其中,所述壓電素子控制部件上施加電壓后,壓電陶瓷會伸長,從而帶動所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200或Z所述軸移動平臺300移動,且壓電陶瓷的伸長量與電場強度平方成正比。在本發(fā)明實施例中,所述步驟S2具體包括:步驟S21、通過聚焦離子束在力學(xué)感測器120上蝕刻第一T型凹槽;步驟S22、通過聚焦離子束在硅晶片上蝕刻第二T型凹槽;步驟S23、通過聚焦離子束在待測樣品上蝕刻出與所述I型凹槽相適配的I型凸起狀樣品。進一步地,所述步驟S3具體包括:步驟S31、將鎢探針與I型凸起狀樣品接觸后,通過鉑金沉積法將鎢探針與I型凸起狀樣品粘接,并移動鎢探針將I型凸起狀樣品運輸至一端固定于所述第二T型凹槽;步驟S32、通過聚焦離子束照射鎢探針與I型凸起狀樣品的粘接處,將鎢探針與I型凸起狀樣品分離;步驟S33、通過鉑金沉積法將I型凸起狀樣品固定于所述第二T型凹槽;步驟S33、移動X軸移動平臺和Y軸移動平臺,將I型凸起狀樣品的另一端固定于所述第一T型凹槽,并通過鉑金沉積法將將I型凸起狀樣品的領(lǐng)域段固定于所述第一T型凹槽。具體地,所述x軸移動速度為0.3-0.7nm/s;0.5nm/s為較佳地實施例。進一步地,所述第一T型凹槽的頂部長度為15微米、底部長度為2微米、寬度為6微米,深度為4微米。進一步地,所述第二T型凹槽的頂部長度為15微米、底部長度為2微米、寬度為6微米,深度為4微米。進一步地,所述I型凸起狀樣品的長度為20微米、寬度為4微米、厚度小于1微米。優(yōu)選的,所述X軸移動平臺100在粗模式下的X軸移動范圍為0-8mm,X軸粗動速度為0.4mm/s,X軸最小移動距離為0.01um;所述X軸移動平臺100在精細模式下的X軸移動范圍為0-20um,X軸最小移動距離為0.1nm;所述Y軸移動平臺200在粗模式下的Y軸移動范圍為0-8mm,Y軸粗動速度為0.4mm/s,Y軸最小移動距離為0.01um;所述Y軸移動平臺200在精細模式下的Y軸移動范圍為0-20um,Y軸最小移動距離為0.1nm;所述Z軸移動平臺300在粗模式下的Z軸移動范圍為0-8mm,Z軸移動速度為0.4mm/s,Z軸最小移動距離為0.01um;所述Z軸移動平臺300在精細模式下的Z軸移動范圍為0-20um,Z軸最小移動距離為0.1nm。本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置是一臺即可以實現(xiàn)對材料的由納米尺度到厘米尺度的動態(tài)原位觀測,又可以同時對其物理等性能進行測試的精密裝置。目前沒有任何一套裝置可以同時實現(xiàn)納米尺寸和厘米尺寸的原位監(jiān)測,更不用提兩個尺度間的原位動態(tài)過渡。以該掃描電子顯微鏡原位檢測裝置為載體實現(xiàn)了拉伸測試,還可以同時對其力學(xué)等性能進行測試。本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置之所以優(yōu)于現(xiàn)有的類似裝置,是因為它獨特的壓電素子控制部件設(shè)計,使得其可控的位移范圍可以連續(xù)從微觀的納米級別過渡到宏觀的微米/厘米級別,而現(xiàn)有的其他任何掃描電子顯微鏡平臺設(shè)計要么只能完成納米尺度上的位移,要么只能完成微米/毫米尺度的位移,可控制的運動在微觀和宏觀尺寸上是分開的,因而在做材料性能測試時,無法對同一位置或材料進行連續(xù)性動態(tài)測控。需要特別提出的是,平臺運動位移分辨率可達到埃米(10-10m)級別,相當于幾個原子的距離,這也是目前人類可以控制的最小長度范圍。本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置同時可施加力最小到nN級別,最大到10N,相對于測試對象材料來說,這個施加力的范圍可以涵蓋幾乎現(xiàn)在人類可以制造出來的所有強度的材料。掃描電子顯微鏡原位檢測裝置不僅僅測試納米管,納米絲線的性能,還可以測試微米以及厘米級的樣品,例如微米纖維或者薄膜。還可精確控制材料連續(xù)地完成從納米到微米再到毫米的位移運動,實現(xiàn)真正意義上的從微觀微擾到宏觀現(xiàn)象的連續(xù)性動態(tài)監(jiān)測,并實時圖像和數(shù)據(jù)結(jié)果同步輸出。綜上所述,本發(fā)明所提供的基于力學(xué)感測器的力學(xué)性能測試方法,步驟包括:將待測樣品放置在樣品放置區(qū),放入力學(xué)感測器固定,將硅晶片固定于移動平臺頂端的樣品放置區(qū);用聚焦離子束在力學(xué)感測器上蝕刻第一T型凹槽,在硅晶片上蝕刻出第二T型凹槽;同時在待測樣品上蝕刻出與凹槽相適配的I型凸起狀樣品;將鎢探針與樣品粘接后運輸至I型凹槽中固定,通過電子束照射將鎢探針與樣品分離;啟動電子顯微鏡的錄像,移動X軸移動平臺,直至將I型凸起狀樣品拔斷;根據(jù)錄像中的多幀連續(xù)圖像、及力學(xué)感測器測得的拉力數(shù)據(jù),得到待測樣品的力學(xué)性能及應(yīng)力-應(yīng)變曲線。本發(fā)明實現(xiàn)了對材料的拉伸測試和力學(xué)等性能測試同時進行。應(yīng)當理解的是,本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例,對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,可以根據(jù)上述說明加以改進或變換,所有這些改進和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。