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一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:12452660閱讀:389來源:國知局
一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的制作方法與工藝

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種檢測系統(tǒng),特別是一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)。



背景技術(shù):

農(nóng)藥殘留污染一直影響著人們的生活質(zhì)量和食品貿(mào)易的順利進(jìn)行?!懊褚允碁樘臁保S著人們生活水平的口益提高,對食品的安全意識也在不斷增強(qiáng)。食品的安全性是食品必須具備的基本要素。在日常生活中,不少農(nóng)民缺乏應(yīng)有的科學(xué)使用農(nóng)藥知識、濫用農(nóng)藥。為了爭取水果、蔬菜早上市,采用早熟技術(shù),使用化學(xué)制劑、激素類物質(zhì),促使果蔬超越其生長階段的環(huán)節(jié)催熟。有的果蔬農(nóng)民違反施用農(nóng)藥后安全期的規(guī)定,急于上市出售,導(dǎo)致了果蔬產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超出國家標(biāo)準(zhǔn),不僅使生態(tài)環(huán)境受到污染,更為嚴(yán)重的是損害了消費(fèi)者的身體健康。農(nóng)藥殘留危害不可小覷,盡管我們食用了蔬菜水果后不會立即出現(xiàn)身體病變,但是,它是一種慢性毒藥,在體內(nèi)慢慢積累,達(dá)到一定量后,就會爆發(fā),其后果無法預(yù)測。因此,農(nóng)藥殘留一直是政府和社會普遍關(guān)注的問題。

實(shí)現(xiàn)樣品前處理的自動化、在線化以及盡量減少有機(jī)溶劑的使用已成為分析化學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液液萃取、沉淀和過濾等,存在操作繁瑣耗時(shí),需要使用大量的對人體和環(huán)境有毒或有害的有機(jī)溶劑、難以實(shí)現(xiàn)自動化等缺點(diǎn)。

其次,在樣品前處理時(shí),由于樣品中所含的農(nóng)藥殘留量是未知狀態(tài),在實(shí)際處理時(shí),通常采用多次實(shí)驗(yàn),改變處理?xiàng)l件,才能獲得分析結(jié)果,容易發(fā)生原料浪費(fèi)或者用量使用不足的情況,精準(zhǔn)度和檢測效率都偏低。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的技術(shù)存在上述問題,提出了一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng),能夠提高檢測時(shí)原料用量的精準(zhǔn)度,并提高檢測效率。

本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):

一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng),包括樣液提取裝置、樣液凈化裝置、顯色反應(yīng)裝置、萃取分析裝置和控制裝置,樣液提取裝置包括反應(yīng)器一、有機(jī)溶劑罐、緩沖液罐和蒸餾水罐,有機(jī)溶劑罐盛裝有機(jī)溶劑,緩沖液罐盛裝緩沖液,蒸餾水罐盛裝蒸餾水;反應(yīng)器一具有入料口、進(jìn)液口和出液口,固體樣品由入料口投入反應(yīng)器一,有機(jī)溶劑、緩沖液或者蒸餾水由進(jìn)液口投入反應(yīng)器一,反應(yīng)器一形成的樣液由出液口排出至樣液凈化裝置,反應(yīng)器一內(nèi)部設(shè)有攪拌的攪拌輥;樣液凈化裝置包括反應(yīng)器二、投藥管和儲液罐,反應(yīng)器二具有進(jìn)液通道、反應(yīng)腔和出液通道,反應(yīng)器一的出液口與反應(yīng)器二的進(jìn)液通道相連,進(jìn)液通道處于反應(yīng)腔的上方,投藥管傾斜地穿入反應(yīng)腔,投藥管的出口位于進(jìn)液通道的出口的下方;固體吸附劑由投藥管投入反應(yīng)腔內(nèi)凈化樣液,凈化后的樣液由出液通道排出至儲液罐;顯色反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器三,沖洗液罐、底物溶液罐、反應(yīng)酶罐和顯色液罐、顯色皿一和顯色皿二,沖洗液罐盛裝沖洗液,底物溶液罐盛裝乙酰膽堿溶液,反應(yīng)酶罐盛裝乙酰膽堿酯酶,顯色液罐盛裝顯色液,反應(yīng)器三具有進(jìn)液口和出液口,沖洗液、乙酰膽堿溶液、乙酰膽堿酯酶以及儲液罐內(nèi)的樣液分別通過進(jìn)液口投入反應(yīng)器三,反應(yīng)器三的出液口設(shè)有三通閥,三通閥的一個出口連接流道一,三通閥的另一個出口連接流道二,流道一將由樣液、乙酰膽堿組成的混合液通入顯色皿一,流道二將由樣液、乙酰膽堿、乙酰膽堿酯酶組成的混合液通入顯色皿二;顯色液被投入至顯色皿二;顯色反應(yīng)裝置還包括采集顯色皿一內(nèi)溶液顏色的ccd相機(jī)一和采集顯色皿二內(nèi)溶液顏色的ccd相機(jī)二,ccd相機(jī)一通過相機(jī)支架一固定在顯色皿一的上方,ccd相機(jī)二通過相機(jī)支架二固定在顯色皿二的上方;ccd相機(jī)一和ccd相機(jī)二分別電連接于控制裝置;萃取分析裝置包括反應(yīng)器四、氣相色譜儀、內(nèi)標(biāo)溶液罐、萃取劑罐、分散劑罐、破乳劑罐、出液閥一、出液閥二、出液閥三、出液閥四、出液管一、出液管二、出液管三、出液管四;內(nèi)標(biāo)溶液罐盛裝內(nèi)標(biāo)溶液,萃取劑罐盛裝萃取劑,分散劑罐盛裝分散劑,破乳劑罐盛裝破乳劑,反應(yīng)器四具有進(jìn)液口和出液口,內(nèi)標(biāo)溶液罐的出口連接出液閥一的進(jìn)口,出液閥一的出口連接出液管一;萃取劑罐的出口連接出液閥二的進(jìn)口,出液閥二的出口連接出液管二;分散劑罐的出口連接出液閥三的進(jìn)口,出液閥三的出口連接出液管三,破乳劑罐的出口連接出液閥四的進(jìn)口,出液閥四的出口連接出液管四;儲液罐連接有出液閥五,出液閥五的出口連接出液管五,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四和出液管五均與反應(yīng)器四的進(jìn)液口相連;反應(yīng)器四生成的萃取相由其出液口排出并被注入至氣相色譜分析儀;控制裝置具有中央處理器、圖像分析模塊、閥泵控制模塊、顯示模塊和錄入模塊,ccd相機(jī)一和ccd相機(jī)二將采集的圖像傳輸給圖像分析模塊,出液閥一、出液閥二、出液閥三、出液閥四、出液閥五均受控于閥泵控制模塊,圖像分析模塊將顯色對比結(jié)果反饋給閥泵控制模塊,錄入模塊預(yù)設(shè)劑量信息,閥泵控制模塊根據(jù)錄入模塊的預(yù)設(shè)劑量信息和圖像分析模塊的反饋信息控制出液閥一、出液閥二、出液閥三、出液閥四、出液閥五的啟閉,顯示模塊用于顯示出液量的數(shù)值信息。

該農(nóng)殘檢測系統(tǒng)用于檢測果蔬中殘留的農(nóng)藥含量,固體果蔬樣品被放入樣液提取裝置中,利用樣液提取裝置將果蔬樣品中的農(nóng)藥提取到溶液中,形成樣液,然后將獲得的樣液通入到樣液凈化裝置中,利用樣液凈化裝置去除樣液中的色素以及顆粒物,以消除色素對顯色反應(yīng)和色譜分析的干擾。接著取凈化后的一部分樣液先在顯色反應(yīng)裝置中進(jìn)行顯色測試,控制裝置根據(jù)顯色反應(yīng)結(jié)果對農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行粗略估計(jì),得出農(nóng)殘量的大致范圍,控制裝置根據(jù)農(nóng)殘量范圍計(jì)算得出萃取分析所需條件和用量。當(dāng)樣液被通入到萃取分析裝置時(shí),萃取分析裝置采用控制裝置得出的條件和用量進(jìn)行實(shí)際操作,最后得到農(nóng)藥的具體殘留量。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,出液管一、出液管二、出液管三、出液管四、出液管五均設(shè)有流量計(jì)量傳感器,每個流量計(jì)量傳感器分別通信連接于閥泵控制模塊。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,出液閥五是三通閥,出液閥五的第一個出口連接出液管五,出液閥五的第二個出口連接出液管六,出液管六設(shè)有與閥泵控制模塊通信相連的流量計(jì)量傳感器。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,顯色反應(yīng)裝置還包括出液閥六、出液閥七、出液閥八、出液閥九、出液管七、出液管八、出液管九和出液管十,沖洗液罐的出口連接出液閥六的進(jìn)口,出液閥六的出口連接出液管七,底物溶液罐的出口連接出液閥七的進(jìn)口,出液閥七的出口連接出液管八,反應(yīng)酶罐的出口連接出液閥八的進(jìn)口,出液閥八的出口連接出液管九,顯色液罐的出口連接出液閥九的進(jìn)口,出液閥九的出口連接出液管十,出液管七、出液管八和出液管九均與反應(yīng)器三的進(jìn)液口相連,出液管十設(shè)置在顯色皿二的上方;出液閥六、出液閥七、出液閥八、出液閥九均受控于閥泵控制模塊。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,出液管七、出液管八、出液管九和出液管十均設(shè)有流量計(jì)量傳感器,每個流量計(jì)量傳感器分別通信連接于閥泵控制模塊,顯色皿一和顯色皿二分別連接廢液桶。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,樣液提取裝置還包括出液閥十、出液閥十一、出液閥十二、出液管十一、出液管十二和出液管十三,有機(jī)溶劑罐的出口連接出液閥十的進(jìn)口,出液閥十的出口連接出液管十一,緩沖液罐的出口連接出液閥十一的進(jìn)口,出液閥十一的出口連接出液管十二,蒸餾水罐的出口連接出液閥十二的進(jìn)口,出液閥十二的出口連接出液管十三;出液管十一、出液管十二和出液管十三均與反應(yīng)器一的進(jìn)液口相連,出液閥十、出液閥十一、出液閥十二均受控于閥泵控制模塊。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,出液閥十二是三通閥,出液閥十二的第一個出口連接出液管十三,出液閥十二的第二個出口連接出液管十四,出液管十四與反應(yīng)器四的進(jìn)液口相連;出液管十一、出液管十二、出液管十三和出液管十四均設(shè)有流量計(jì)量傳感器,每個流量計(jì)量傳感器分別通信連接于閥泵控制模塊。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,反應(yīng)器二的進(jìn)液通道呈彎曲狀,進(jìn)液通道內(nèi)間隔地設(shè)置有至少兩層濾膜一,出液通道內(nèi)間隔地設(shè)有至少一層濾膜二,濾膜二的孔徑小于濾膜一的孔徑。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,該農(nóng)殘檢測系統(tǒng)還包括前處理裝置,前處理裝置包括將樣品切碎成粒的碎料機(jī)和收集碎粒樣品的樣品收集桶,碎料機(jī)具有入料口和出料口,碎料機(jī)內(nèi)部設(shè)有旋轉(zhuǎn)的刀片,整體樣品由入料口投入碎料機(jī),樣品收集桶設(shè)置在出料口的下方,樣品收集桶內(nèi)設(shè)有濾網(wǎng),濾網(wǎng)可拆卸地固定在桶底上方。

在上述的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)中,前處理裝置還包括處理槽、噴液管和噴液閥,噴液管位于處理槽的上方,噴液管連接噴液閥,噴液閥受控于閥泵控制模塊;處理槽與碎料機(jī)通過傾斜通道相連,清潔后的整體樣品由傾斜通道滑入碎料機(jī)的入料口。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有的優(yōu)勢是:

本系統(tǒng)采用萃取分析裝置對果蔬中的農(nóng)殘進(jìn)行定量分析,同時(shí)又設(shè)有顯色反應(yīng)裝置和控制裝置,對萃取分析裝置的操作條件和用量起到了輔助作用,萃取樣液中的農(nóng)藥前,先取一部分樣液進(jìn)行顯色反應(yīng),從而預(yù)估出農(nóng)殘的大致含量,根據(jù)這個大致含量,得出最合理的操作條件和原料用量,由控制裝置精準(zhǔn)控制用量,不僅有利于提高檢測的準(zhǔn)確率,減少了實(shí)驗(yàn)次數(shù),而且實(shí)現(xiàn)了自動化的檢測,提高了檢測效率,能適用于大規(guī)模的樣品檢測。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理示意圖。

圖2是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的樣液提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的樣液提取裝置的反應(yīng)器一的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的樣液凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的顯色反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的萃取分析裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7是本發(fā)明的果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng)的控制裝置的結(jié)構(gòu)框圖。

圖中,1、反應(yīng)器一;2、有機(jī)溶劑罐;3、緩沖液罐;4、蒸餾水罐;5、反應(yīng)器二;6、投藥管;7、儲液罐;8、進(jìn)液通道;9、反應(yīng)腔;10、出液通道;11、反應(yīng)器三;12、沖洗液罐;13、底物溶液罐;14、反應(yīng)酶罐;15、顯色液罐;16、顯色皿一;17、顯色皿二;18、流道一;19、流道二;20、ccd相機(jī)一;21、ccd相機(jī)二;22、相機(jī)支架一;23、相機(jī)支架二;24、控制裝置;25、反應(yīng)器四;26、氣相色譜儀;27、內(nèi)標(biāo)溶液罐;28、萃取劑罐;29、分散劑罐;30、破乳劑罐;31、出液閥一;32、出液閥二;33、出液閥三;34、出液閥四;35、出液閥五;36、出液閥六;37、出液閥七;38、出液閥八;39、出液閥九;40、出液閥十;41、出液閥十一;42、出液閥十二;43、出液管一;44、出液管二;45、出液管三;46、出液管四;47、出液管五;48、出液管六;49、出液管七;50、出液管八;51、出液管九;52、出液管十;53、出液管十一;54、出液管十二;55、出液管十三;56、出液管十四;57、流量計(jì)量傳感器;58、廢液桶;59、濾膜一;60、濾膜二;61、蓋體;62、外層殼體板;63、內(nèi)層殼體板;64、底板;65、安裝腔;66、反應(yīng)桶;67、連接肋;68、攪拌輥;69、電機(jī)一;70、加熱腔;71、電熱片;72、振動板;73、第一彈簧;74、第二彈簧;75、電機(jī)二;76、轉(zhuǎn)動塊;77、遮擋片;78、引流板

具體實(shí)施方式

以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖,對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述,但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。

如圖1至圖7所示,本發(fā)明提供了一種果蔬農(nóng)殘檢測系統(tǒng),包括樣液提取裝置、樣液凈化裝置、顯色反應(yīng)裝置、萃取分析裝置和控制裝置24,該農(nóng)殘檢測系統(tǒng)用于檢測果蔬中殘留的有機(jī)磷或者氨基甲酸酯類農(nóng)藥含量,將固體果蔬樣品放入樣液提取裝置中,利用樣液提取裝置將果蔬樣品中的農(nóng)藥提取到溶液中,形成樣液,然后將獲得的樣液通入到樣液凈化裝置中,利用樣液凈化裝置去除樣液中的色素以及顆粒物,以消除色素對顯色反應(yīng)和色譜分析的干擾。取凈化后的一部分樣液先在顯色反應(yīng)裝置中進(jìn)行顯色測試,控制裝置24根據(jù)顯色反應(yīng)結(jié)果對農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行粗略估計(jì),得出農(nóng)殘量的大致范圍,控制裝置24根據(jù)農(nóng)殘量范圍計(jì)算得出萃取分析所需條件和用量。當(dāng)樣液被通入到萃取分析裝置時(shí),萃取分析裝置采用控制裝置24得出的條件和用量進(jìn)行實(shí)際操作,最后得到農(nóng)藥的具體殘留量。

具體地,樣液提取裝置包括反應(yīng)器一1、有機(jī)溶劑罐2、緩沖液罐3和蒸餾水罐4,有機(jī)溶劑罐2盛裝有機(jī)溶劑,緩沖液罐3盛裝緩沖液,蒸餾水罐4盛裝蒸餾水。反應(yīng)器一1具有入料口、進(jìn)液口和出液口,固體樣品由入料口投入反應(yīng)器一1,有機(jī)溶劑、緩沖液或者蒸餾水由進(jìn)液口投入反應(yīng)器一1,反應(yīng)器一1形成的樣液由出液口排出至樣液凈化裝置。有機(jī)溶劑罐2、緩沖液罐3和蒸餾水罐4分別處于反應(yīng)器一1的上方,有機(jī)溶劑罐2、緩沖液罐3和蒸餾水罐4的出液口打開后,有機(jī)溶劑、緩沖液和蒸餾水都能向下落入反應(yīng)器一1的進(jìn)液口。

反應(yīng)器一1包括殼體和蓋體61,蓋體61蓋設(shè)在殼體上,殼體包括外層殼體板62、內(nèi)層殼體板63和底板64,內(nèi)層殼體板63界定出安裝腔65,反應(yīng)器一1還包括頂部開口的反應(yīng)桶66,反應(yīng)桶66安裝在安裝腔65內(nèi),反應(yīng)桶66具有反應(yīng)腔,反應(yīng)桶66的周壁與內(nèi)板殼體板通過若干個間隔的連接肋67相連。

反應(yīng)器一1的入料口和進(jìn)液口開設(shè)在蓋體61上,入料口和進(jìn)液口處在反應(yīng)桶66的開口上方,入料口供固體樣品通過,固體樣品由入料口進(jìn)入并落入反應(yīng)腔內(nèi),進(jìn)液口供有機(jī)溶劑、緩沖液和蒸餾水這些液體通過,有機(jī)溶劑、緩沖液和蒸餾水由蓋體61的進(jìn)液口進(jìn)入并落入反應(yīng)腔內(nèi);樣品、有機(jī)溶劑、緩沖液在反應(yīng)腔內(nèi)混合,蒸餾水按照需要加入,樣品中的農(nóng)藥被提取到溶液中以形成樣液,為加速農(nóng)藥的提取,反應(yīng)器一1還設(shè)置有攪拌輥68,攪拌輥68通過聯(lián)軸器與電機(jī)一69傳動相連,電機(jī)一69設(shè)置在蓋體61內(nèi),攪拌輥68伸入到反應(yīng)腔內(nèi),在電機(jī)一69的驅(qū)動下,攪拌輥68轉(zhuǎn)動以攪拌反應(yīng)腔內(nèi)的混合物,其中攪拌輥68上具有上下間隔排布的攪拌葉片,攪拌范圍廣。

進(jìn)一步地,為加速樣液的形成,對反應(yīng)腔內(nèi)的混合物還采用加熱方式,具體地,外層殼體板62和內(nèi)層殼體板63是間隙設(shè)置,外層殼體板62包圍在內(nèi)層殼體板63的外側(cè),外層殼體板62與內(nèi)層殼體板63之間形成加熱腔70,加熱腔70內(nèi)灌有水,且加熱腔70內(nèi)固設(shè)有電熱片71,電熱片71通電后對加熱腔70內(nèi)的水進(jìn)行加熱,水加熱后產(chǎn)生的熱量擴(kuò)散入安裝腔65內(nèi),將安裝腔65內(nèi)的氣體加熱,最后由氣體對反應(yīng)桶66進(jìn)行加熱。值得一提的是,反應(yīng)桶66和內(nèi)層殼體板63不是相貼靠的,加熱腔70是間接地對反應(yīng)桶66加熱,使反應(yīng)桶66的加熱溫度更加溫和,防止過高溫度加熱對物質(zhì)造成破壞,且安裝腔65內(nèi)的氣體受熱后對反應(yīng)桶66的加熱是均勻的,防止了局部受熱的情況。

優(yōu)選地,反應(yīng)器一1還設(shè)有晃動反應(yīng)桶66的振蕩組件,振蕩組件包括振動板72、第一彈簧73、第二彈簧74、電機(jī)二75和轉(zhuǎn)動塊76,具體地,振動板72設(shè)置在安裝腔65的底部,振動板72的尺寸小于安裝腔65的尺寸,振動板72能夠在安裝腔65內(nèi)橫向晃動,電機(jī)二75固定在反應(yīng)器一的底板64內(nèi),電機(jī)二75通過聯(lián)軸器偏心地連接轉(zhuǎn)動塊76;振動板72處在反應(yīng)桶66的下方,且與反應(yīng)桶66之間具有間隔,振動板72的上端面通過第一彈簧73與反應(yīng)桶66的底部相連,底板64開設(shè)有安裝槽,第二彈簧74設(shè)于安裝槽內(nèi),且第二彈簧74與振動板72的下端面相連。振動板72的下端面向內(nèi)凹設(shè)有接收槽,轉(zhuǎn)動塊76置于接收槽內(nèi),電機(jī)二75啟動時(shí),驅(qū)動轉(zhuǎn)動塊76偏心地旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)動塊76會碰撞到接收槽的內(nèi)壁,在第二彈簧74的作用下,振動板72受到轉(zhuǎn)動塊76橫向的碰撞力時(shí),會產(chǎn)生來回的橫向移動,振動板72的橫向移動力通過第一彈簧73傳給反應(yīng)桶66,其中,連接肋67采用的是彈性材料,因此反應(yīng)桶66受到來回的橫向力后可以橫向晃動,從而對反應(yīng)腔內(nèi)的混合物產(chǎn)生振蕩作用。該振蕩組件也可應(yīng)用在反應(yīng)器二和反應(yīng)器四上。

反應(yīng)器一1的出液口開設(shè)在反應(yīng)桶66靠近底部的位置,樣液形成后,從出液口向外排出,出液口設(shè)置有濾網(wǎng),用于阻擋固體樣品。

將需要檢測的果蔬切成粒徑小于2mm的碎粒,從入料口投入到反應(yīng)器一1中,然后從進(jìn)液口向內(nèi)加入有機(jī)溶劑和緩沖液,可根據(jù)需要加入蒸餾水,有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙腈,用于提取果蔬中的農(nóng)藥,緩沖液優(yōu)選為0.1~0.5mol/L磷酸緩沖液,用于調(diào)節(jié)溶液的pH值,反應(yīng)器一1對混合物快速攪拌,果蔬樣品在混合溶液中浸泡一段時(shí)間后,果蔬樣品中的農(nóng)藥被提取到溶液中,形成樣液。

樣液凈化裝置包括反應(yīng)器二5、投藥管6和儲液罐7,反應(yīng)器二5具有進(jìn)液通道8、反應(yīng)腔9和出液通道10,反應(yīng)器一1的出液口與反應(yīng)器二5的進(jìn)液通道8相連,進(jìn)液通道8處于反應(yīng)腔9的上方,投藥管6傾斜地穿入反應(yīng)腔9,投藥管6的出口位于進(jìn)液通道8的出口的下方;固體吸附劑由投藥管6投入反應(yīng)腔9內(nèi)凈化樣液,凈化后的樣液由出液通道10排出至儲液罐7。

樣液提取裝置生成的樣液從反應(yīng)器一1的出液口排出后,進(jìn)入反應(yīng)器二5的進(jìn)液通道8,反應(yīng)器一1的出液口可設(shè)置輸送泵(圖中未示),由輸送泵將樣液輸送進(jìn)入反應(yīng)器二5。同時(shí),將固體吸附劑從投藥管6投入,樣液從進(jìn)液通道8的出口流入反應(yīng)腔9時(shí),剛好碰到固體吸附劑,樣液與固體吸附劑充分接觸,且樣液通過輸送泵輸入時(shí),流速大,沖擊力大,可以使固體吸附劑在樣液中充分?jǐn)U散。固體吸附劑優(yōu)選為石墨化炭黑和C18鍵合硅膠混合物,能夠吸附樣液中的色素。反應(yīng)器二5設(shè)有振蕩組件以促進(jìn)吸附劑與樣液的充分接觸。

反應(yīng)器二5的進(jìn)液通道8呈彎曲狀,以增加樣液通過的時(shí)間,同時(shí)使樣液中的顆粒物附著在進(jìn)液通道8的內(nèi)壁上。進(jìn)液通道8內(nèi)間隔地設(shè)置有至少兩層濾膜一59,濾膜一59用于阻隔樣液中的殘留樣品顆粒物進(jìn)入反應(yīng)腔9,出液通道10內(nèi)間隔地設(shè)有至少一層濾膜二60,濾膜二60用于阻隔固體吸附劑,且進(jìn)一步地除去樣液中的微細(xì)顆粒物,濾膜二60的孔徑小于濾膜一59的孔徑,濾膜二60的孔徑為0.2um。

顯色反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器三11,沖洗液罐12、底物溶液罐13、反應(yīng)酶罐14和顯色液罐15、顯色皿一16和顯色皿二17,沖洗液罐12盛裝沖洗液,底物溶液罐13盛裝乙酰膽堿溶液,反應(yīng)酶罐14盛裝乙酰膽堿酯酶,顯色液罐15盛裝顯色液。反應(yīng)器三11具有進(jìn)液口和出液口,沖洗液、乙酰膽堿溶液、乙酰膽堿酯酶以及儲液罐7內(nèi)的樣液分別通過進(jìn)液口投入反應(yīng)器三11。沖洗液罐12、底物溶液罐13、反應(yīng)酶罐14分別處于反應(yīng)器三11的上方,沖洗液罐12、底物溶液罐13、反應(yīng)酶罐14的出液口開啟后,沖洗液罐、底物溶液罐和反應(yīng)酶罐都能向下落入反應(yīng)器三11的進(jìn)液口。反應(yīng)器三11的出液口設(shè)有三通閥,三通閥的一個出口連接流道一18,三通閥的另一個出口連接流道二19,流道一18將由樣液、乙酰膽堿組成的混合液通入顯色皿一16,流道二19將由樣液、乙酰膽堿、乙酰膽堿酯酶組成的混合液通入顯色皿二17;反應(yīng)器三11的出液口和其三通閥之間可設(shè)置輸送泵(圖中未示),通過輸送泵給混合液的輸送提供動力。顯色液罐15處于顯色皿二17的上方,顯色液罐15開啟后,顯色液向下投入至顯色皿二17。

顯色反應(yīng)裝置還包括采集顯色皿一16內(nèi)溶液顏色的ccd相機(jī)一20和采集顯色皿二17內(nèi)溶液顏色的ccd相機(jī)二21,ccd相機(jī)一20通過相機(jī)支架一22固定在顯色皿一16的上方,ccd相機(jī)二21通過相機(jī)支架二23固定在顯色皿二17的上方;ccd相機(jī)一20和ccd相機(jī)二21分別電連接于控制裝置24。

開啟反應(yīng)器三11的進(jìn)液口,從儲液罐7取一定量的樣液通入反應(yīng)器三11,儲液罐7的出液口可設(shè)置輸送泵。同時(shí)加入乙酰膽堿溶液,樣液與乙酰膽堿溶液充分混合后,開啟反應(yīng)器三11的出液口的三通閥,使出液口與流道一18連通,若反應(yīng)器三11設(shè)有輸送泵,還開啟輸送泵,取一定量的樣液-乙酰膽堿混合液于顯色皿一16中。然后關(guān)閉反應(yīng)器三11的出液口的輸送泵、三通閥,開啟反應(yīng)器三11的進(jìn)液口,向反應(yīng)器三11內(nèi)加入乙酰膽堿酯酶,靜置一段時(shí)間后,開啟反應(yīng)器三11的出液口的輸送泵、三通閥,使出液口與流道二19連通,取一定量的樣液-乙酰膽堿-乙酰膽堿酯酶組成的混合液于顯色皿二17中,并向顯色皿二17中加入顯色液。

顯色皿一16中的溶液作為對照組,即用ccd相機(jī)一20采集對照組的顏色,用于排除溶液本身的顏色干擾,顯色皿二17中的溶液作為實(shí)驗(yàn)組,若樣液中含有有機(jī)磷或者氨基甲酸酯類農(nóng)藥,便會抑制乙酰膽堿酯酶的活性,加入顯色液后可通過顏色做出定性判斷,其中有機(jī)磷或者氨基甲酸酯類農(nóng)藥的含量不同會導(dǎo)致所顯示的顏色不同,因此可以做出粗略的定量判斷。ccd相機(jī)一20和ccd相機(jī)二21將采集到的反應(yīng)溶液顏色的圖像信息反饋給控制裝置24,由控制裝置24進(jìn)行顏色的比對,和人工對比的方式相比,精度高,且提高了檢測效率。

萃取分析裝置包括反應(yīng)器四25、氣相色譜儀26、內(nèi)標(biāo)溶液罐27、萃取劑罐28、分散劑罐29、破乳劑罐30、出液閥一31、出液閥二32、出液閥三33、出液閥四34、出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46。內(nèi)標(biāo)溶液罐27盛裝內(nèi)標(biāo)溶液,萃取劑罐28盛裝萃取劑,萃取劑選自1一十一醇、1一十二醇、2一十二醇、十六烷或環(huán)己烷中的一種,所選用的萃取劑的密度比水小。分散劑罐29盛裝分散劑,分散劑選用甲醇、乙腈或丙酮。破乳劑罐30盛裝破乳劑,破乳劑選用甲醇或乙腈。

反應(yīng)器四25具有進(jìn)液口和出液口,內(nèi)標(biāo)溶液罐27、萃取劑罐28、分散劑罐29和破乳劑罐30處于反應(yīng)器四25的上方,內(nèi)標(biāo)溶液罐27、萃取劑罐28、分散劑罐29和破乳劑罐30的出口打開后,內(nèi)標(biāo)溶液、萃取劑、分散劑和破乳劑分別能夠向下落入反應(yīng)器四25的進(jìn)液口。具體地,內(nèi)標(biāo)溶液罐27的出口連接出液閥一31的進(jìn)口,出液閥一31的出口連接出液管一43;萃取劑罐28的出口連接出液閥二32的進(jìn)口,出液閥二32的出口連接出液管二44;分散劑罐29的出口連接出液閥三33的進(jìn)口,出液閥三33的出口連接出液管三45,破乳劑罐30的出口連接出液閥四34的進(jìn)口,出液閥四34的出口連接出液管四46;儲液罐7連接有出液閥五35,出液閥五35的出口連接出液管五47,出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46和出液管五47均與反應(yīng)器四25的進(jìn)液口相連;反應(yīng)器四25生成的萃取相由其出液口排出并被注入至氣相色譜分析儀。

該萃取分析裝置采用的是分散液液微萃取-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)來對農(nóng)殘含量作定量分析,反應(yīng)器四25的底部設(shè)有振蕩組件萃取劑和分散劑和樣液都加入到反應(yīng)器四25內(nèi)后,開啟振蕩組件晃動反應(yīng)器四25,反應(yīng)器四25內(nèi)形成乳濁液,之后向乳濁液中加入破乳劑,靜置后分層,上層溶液為萃取相,萃取相從反應(yīng)器四25的出液口排出后用于氣相色譜分析,其中反應(yīng)器四25的出液口開設(shè)于反應(yīng)器四25的頂部。

控制裝置24具有中央處理器、圖像分析模塊、閥泵控制模塊、顯示模塊和錄入模塊,中央處理器采用的是現(xiàn)有的可編程處理器,在此不詳述。ccd相機(jī)一20和ccd相機(jī)二21電連接于控制裝置24,ccd相機(jī)一20和ccd相機(jī)二21將采集的圖像通過圖像轉(zhuǎn)換器傳輸給圖像分析模塊,圖像分析模塊結(jié)合錄入模塊預(yù)設(shè)的比色卡顏色圖像、ccd相機(jī)一20反饋的顯色皿一16的溶液顏色圖像與ccd相機(jī)二21反饋的顯色皿二17的溶液顏色圖像作出比對,并得出農(nóng)藥殘留量粗略范圍的分析結(jié)果。出液閥一31、出液閥二32、出液閥三33、出液閥四34、出液閥五35均受控于閥泵控制模塊,圖像分析模塊將顯色對比結(jié)果反饋給閥泵控制模塊,錄入模塊預(yù)設(shè)劑量信息和相關(guān)萃取分析條件參數(shù),閥泵控制模塊根據(jù)錄入模塊的預(yù)設(shè)劑量信息和圖像分析模塊的反饋信息控制出液閥一31、出液閥二32、出液閥三33、出液閥四34、出液閥五35的啟閉,以此控制出液量,顯示模塊是顯示器,顯示模塊用于顯示出液量的數(shù)值信息。

值得一提的是,利用萃取劑萃取樣液中的農(nóng)藥前,通過顯色反應(yīng)裝置能提前預(yù)估出農(nóng)殘的大致含量,根據(jù)這個大致含量,控制裝置24的閥泵控制模塊相應(yīng)地開啟出液閥一31、出液閥二32、出液閥三33、出液閥四34、出液閥五35,相對精準(zhǔn)且自動地控制樣液、內(nèi)標(biāo)、萃取劑、分散劑和破乳劑的出液量,有利于提高檢測的準(zhǔn)確率和檢測的自動化程度,且減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)。普通的檢測方式均采用人工方式,且由于對所檢測的農(nóng)殘量處于未知狀態(tài),因此所加入的萃取劑、分散劑等用量的準(zhǔn)確度低,用量浪費(fèi)或者用量不足未達(dá)到最佳條件的情況都會發(fā)生,需多次檢測才能保證檢測的準(zhǔn)確性,從而導(dǎo)致檢測效率偏低。

具體地,出液管一43、出液管二44、出液管三45、出液管四46、出液管五47均設(shè)有流量計(jì)量傳感器57,每個流量計(jì)量傳感器57分別通信連接于閥泵控制模塊,流量計(jì)量傳感器57用于感應(yīng)出液量,并將出液量信息反饋給閥泵控制模塊,達(dá)到預(yù)設(shè)的出液量時(shí),閥泵控制模塊能夠相應(yīng)地關(guān)閉出液閥一31、出液閥二32、出液閥三33、出液閥四34、出液閥五35。

優(yōu)選地,出液閥五35是三通閥,出液閥五35的第一個出口連接出液管五47,出液閥五35的第二個出口連接出液管六48,出液管六48設(shè)有與閥泵控制模塊通信相連的流量計(jì)量傳感器57。儲液罐7的出液口和出液閥五35之間可設(shè)置輸送泵,輸送泵通信連接于閥泵控制模塊,取樣液加入到反應(yīng)器三11時(shí),閥泵控制模塊開啟其輸送泵和出液閥五35,儲液罐7的出液口與出液管六48相連通,樣液通過出液管六48加入到反應(yīng)器三11內(nèi),流量計(jì)量傳感器57將樣液出液量信息反饋給閥泵控制模塊,達(dá)到預(yù)設(shè)的出液量時(shí),閥泵控制模塊關(guān)閉輸送泵和出液閥五35。

優(yōu)選地,顯色反應(yīng)裝置還包括出液閥六36、出液閥七37、出液閥八38、出液閥九39、出液管七49、出液管八50、出液管九51和出液管十52,沖洗液罐12的出口連接出液閥六36的進(jìn)口,出液閥六36的出口連接出液管七49,底物溶液罐13的出口連接出液閥七37的進(jìn)口,出液閥七37的出口連接出液管八50,反應(yīng)酶罐14的出口連接出液閥八38的進(jìn)口,出液閥八38的出口連接出液管九51,顯色液罐15的出口連接出液閥九39的進(jìn)口,出液閥九39的出口連接出液管十52,出液管七49、出液管八50和出液管九51均與反應(yīng)器三11的進(jìn)液口相連,出液管十52設(shè)置在顯色皿二17的上方,顯色液從出液管十52滴落至顯色皿二17中;出液閥六36、出液閥七37、出液閥八38、出液閥九39以及反應(yīng)器三11出液口處的輸送泵均受控于閥泵控制模塊。出液管七49、出液管八50、出液管九51和出液管十52均設(shè)有流量計(jì)量傳感器57,每個流量計(jì)量傳感器57分別通信連接于閥泵控制模塊。

顯色反應(yīng)時(shí),控制裝置24的閥泵控制模塊按照預(yù)設(shè)的時(shí)間間隔相應(yīng)地先后開啟出液閥五35、出液閥七37、出液閥八38、出液閥九39以及輸送泵,相對精準(zhǔn)地控制樣液、底物溶液、反應(yīng)酶和顯色液的出液量,相應(yīng)的流量計(jì)量傳感器57將所對應(yīng)的出液量信息反饋給閥泵控制模塊,閥泵控制模塊對應(yīng)地關(guān)閉出液閥五35、出液閥七37、出液閥八38、出液閥九39以及輸送泵。

此外,反應(yīng)器三11的出液口處的三通閥也受控于閥泵控制模塊,流道一18和流道二19上也設(shè)有和閥泵控制模塊通信相連的流量計(jì)量傳感器57,通入顯色皿一16和顯色皿二17內(nèi)的溶液量受到閥泵控制模塊的控制。

該顯色反應(yīng)裝置還自帶清洗功能,顯色皿一16和顯色皿二17的排液口分別連接廢液桶58,樣液顯色反應(yīng)試驗(yàn)之后,開啟顯色皿一16和顯色皿二17的排液口,以及開啟反應(yīng)器三11的出液口的輸送泵、三通閥,使反應(yīng)器三11的出液口與流道二19相連通,反應(yīng)器三11內(nèi)的混合液經(jīng)流道二19流至顯色皿二17,并從顯色皿二17排出至廢液桶58。待混合液排出后,開啟出液閥六36,將沖洗液通入反應(yīng)器三11,沖洗反應(yīng)器三11內(nèi)部,沖洗液先后流過流道一18和流道二19,反應(yīng)器三11的出液口與流道二19相通時(shí),沖洗液從流道二19流至顯色皿二17并排至廢液桶58,以清洗反應(yīng)器三11、流道二19和顯色皿二17。反應(yīng)器三11的出液口與流道一18相通時(shí),沖洗液從流道一18流至顯色皿一16并排至廢液桶58,以清洗反應(yīng)器三11、流道一18和顯色皿一16。

可選擇地,樣液提取裝置還包括出液閥十40、出液閥十一41、出液閥十二42、出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55,有機(jī)溶劑罐2的出口連接出液閥十40的進(jìn)口,出液閥十40的出口連接出液管十一53,緩沖液罐3的出口連接出液閥十一41的進(jìn)口,出液閥十一41的出口連接出液管十二54,蒸餾水罐4的出口連接出液閥十二42的進(jìn)口,出液閥十二42的出口連接出液管十三55;出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55均與反應(yīng)器一1的進(jìn)液口相連。蒸餾水罐4的出口和出液閥十二42之間也可設(shè)置輸送泵,輸送泵、出液閥十40、出液閥十一41、出液閥十二42均受控于閥泵控制模塊。

出液閥十二42是三通閥,出液閥十二42的第一個出口連接出液管十三55,出液閥十二42的第二個出口連接出液管十四56,出液管十四56與反應(yīng)器四25的進(jìn)液口相連;出液管十一53、出液管十二54、出液管十三55和出液管十四56均設(shè)有流量計(jì)量傳感器57,每個流量計(jì)量傳感器57分別通信連接于閥泵控制模塊。

可選擇地,蓋體61的上端面還設(shè)有遮擋片77和引流板78,遮擋片77轉(zhuǎn)動連接于蓋體61,遮擋片77能夠蓋住入料口。引流板78用于和出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55相連,引流板78和進(jìn)液口相連通,出液管十一53、出液管十二54和出液管十三55流出的液體先在引流板78內(nèi)匯聚,然后流入進(jìn)液口。

提取樣液時(shí),控制裝置24的閥泵控制模塊相應(yīng)地開啟出液閥十40、出液閥十一41、出液閥十二42、輸送泵,相對精準(zhǔn)地控制有機(jī)溶劑、緩沖液和蒸餾水的出液量,各流量計(jì)量傳感器57將相應(yīng)的出液量信息反饋給閥泵控制模塊,達(dá)到預(yù)設(shè)的出液量時(shí),閥泵控制模塊相應(yīng)地關(guān)閉出液閥十40、出液閥十一41、出液閥十二42、輸送泵。其中,由于所用的萃取劑的密度比水小,反應(yīng)器四25內(nèi)的溶液分成兩相后,為便于將萃取相取出,可開啟出液閥十二42,使蒸餾水罐4的出口與出液管十四56相連通,將蒸餾水通過出液管十四56通入反應(yīng)器四25內(nèi),萃取相上升至反應(yīng)器四25的出液口位置,并從該出液口排出。

可選擇地,為提高該檢測系統(tǒng)的自動化程度,該檢測系統(tǒng)還包括前處理裝置,前處理裝置包括將樣品切碎成粒的碎料機(jī)和收集碎粒樣品的樣品收集桶,碎料機(jī)具有入料口和出料口,碎料機(jī)內(nèi)部設(shè)有旋轉(zhuǎn)的刀片,整體樣品由入料口投入碎料機(jī),樣品收集桶設(shè)置在出料口的下方,樣品收集桶內(nèi)設(shè)有濾網(wǎng),濾網(wǎng)可拆卸地固定在桶底上方。

可選擇地,前處理裝置還包括處理槽、噴液管和噴液閥,噴液管位于處理槽的上方,噴液管連接噴液閥,噴液閥受控于閥泵控制模塊;處理槽與碎料機(jī)通過傾斜通道相連,清潔后的整體樣品由傾斜通道滑入碎料機(jī)的入料口。

在處理槽中對樣品進(jìn)行第一步的處理,閥泵控制模塊開啟噴液閥,噴液管中的水噴入處理槽中,清洗樣品,去除樣品表面的泥土以及灰塵雜質(zhì),或者去除果皮,取果肉,初步處理后,將樣品投入到傾斜通道中,樣品隨著傾斜通道的導(dǎo)向落入碎料機(jī)內(nèi),碎料機(jī)內(nèi)的刀片將樣品切碎成粒,碎粒樣品從出料口落入樣品收集桶中,其中所產(chǎn)生的液體部分穿過濾網(wǎng),積聚在樣品收集桶的底部。

值得一提的是,該系統(tǒng)的每一個出液閥和輸送泵都是在控制裝置24的閥泵控制模塊的控制下開啟和關(guān)閉,且顯示模塊對每一個出液閥的出液量都有記錄,提高了農(nóng)殘檢測的自動化程度,同時(shí)也提高了檢測效率。

本發(fā)明適用于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測。

本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。

盡管本文較多地使用了反應(yīng)器一1;有機(jī)溶劑罐2;緩沖液罐3;蒸餾水罐4;反應(yīng)器二5;投藥管6;儲液罐7;進(jìn)液通道8;反應(yīng)腔9;出液通道10;反應(yīng)器三11;沖洗液罐12;底物溶液罐13;反應(yīng)酶罐14;顯色液罐15;顯色皿一16;顯色皿二17;流道一18;流道二19;ccd相機(jī)一20;ccd相機(jī)二21;相機(jī)支架一22;相機(jī)支架二23;控制裝置24;反應(yīng)器四25;氣相色譜儀26;內(nèi)標(biāo)溶液罐27;萃取劑罐28;分散劑罐29;破乳劑罐30;出液閥一31;出液閥二32;出液閥三33;出液閥四34;出液閥五35;出液閥六36;出液閥七37;出液閥八38;出液閥九39;出液閥十40;出液閥十一41;出液閥十二42;出液管一43;出液管二44;出液管三45;出液管四46;47、出液管五47;出液管六48;出液管七49;出液管八50;出液管九51;出液管十52;出液管十一53;出液管十二54;出液管十三55;出液管十四56;流量計(jì)量傳感器57;廢液桶58;濾膜一59;濾膜二60;蓋體61;外層殼體板62;內(nèi)層殼體板63;底板64;安裝腔65;反應(yīng)桶66;連接肋67;攪拌輥68;電機(jī)一69;加熱腔70;電熱片71;振動板72;第一彈簧73;第二彈簧74;電機(jī)二75;轉(zhuǎn)動塊76;遮擋片77;引流板78等術(shù)語,但并不排除使用其它術(shù)語的可能性。使用這些術(shù)語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明的本質(zhì);把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。

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