1.一種鐵棍山藥中吡唑醚菌酯殘留量的檢測方法,其特征在于步驟如下:
(1)標準溶液的制備:稱取吡唑醚菌酯標準品,用乙腈溶解定容制成濃度為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的標準溶液;
(2)繪制標準曲線:將步驟(1)制得的標準溶液過色譜柱SunFireTM C18后用PDA檢測器檢測,檢測波長275 nm,柱溫為25℃,流動相為乙腈-水,流速為1.0 mL/min,進樣量為20 μL;
以標準溶液的濃度為橫坐標x,峰面積為縱坐標y,計算機繪制標準曲線,標準曲線線性方程為y=86491x-426.4,其中,x為吡唑醚菌酯標準溶液的濃度,單位mg/L,y為峰面積,響應值相關系數(shù)為r2=0.9999;
(3)樣品提取:將鐵棍山藥清洗干凈后勻漿,得到樣品,準確稱取該樣品20.00 g于100 mL離心管中,然后加入10 mL水和40 mL乙腈,振蕩1 h后,加入5 g氯化鈉,蓋上蓋子渦旋30 s,靜置1 h,于5000 r/min的條件下離心5 min,取上清液20 mL于40 ℃蒸發(fā)至近干,待凈化;
(4)樣品凈化:將步驟(3)蒸發(fā)至近干得到的殘留物用5 mL正己烷和丙酮的混合溶液溶解,然后加入氨基固相萃取柱,再用15 mL正己烷和丙酮的混合溶液分3次洗脫,合并淋洗液,于40 ℃蒸干,用乙腈定容至2 mL,過0.22 μm濾膜得到樣品溶液;
(5)樣品檢測:將步驟(4)所得的樣品溶液按照步驟(2)中的液相色譜條件進行檢測;
(6)結果計算:按照公式計算樣品中吡唑醚菌酯的濃度;C 表示待測樣品中農(nóng)藥殘留量,mg/kg;C0表示標準溶液濃度,μg/mL;A 表示待測樣品峰面積;A0表示標準溶液峰面積;V0表示標準溶液進樣體積,μL;V1表示待測樣品定容的體積,mL;V2表示待測樣品的進樣體積,μL;M 表示待測樣品的質(zhì)量,g。
2.根據(jù)權利要求1所述的鐵棍山藥中吡唑醚菌酯殘留量的檢測方法,其特征在于:所述步驟(4)中正己烷和丙酮的混合溶液中正己烷和丙酮的體積比為3:2。
3.根據(jù)權利要求1所述的鐵棍山藥中吡唑醚菌酯殘留量的檢測方法,其特征在于:所述步驟(4)中的氨基固相萃取柱預先經(jīng)過5 mL正己烷和丙酮的混合溶液預淋洗,其中正己烷和丙酮的體積比為3:2。
4.根據(jù)權利要求1所述的鐵棍山藥中吡唑醚菌酯殘留量的檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中流動相乙腈-水的體積比為70:30。