本發(fā)明涉及一種水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒及檢測方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

磷是生物生長必需的元素之一，但水體中磷含量過高會使水質(zhì)富營養(yǎng)化，影響水體生態(tài)平衡。一般天然水中磷酸鹽含量不高，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有大量磷。磷是評價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

目前磷酸鹽的測定常用重量法、滴定法、離子色譜法、分光光度法、原子吸收分光光度法、毛細(xì)管電泳法、流動注射光度法、拉曼光譜法和電極電位法等。其中分光光度法是最常用的方法，但該法試劑用量大，環(huán)境污染重，干擾離子多，繁瑣費(fèi)時(shí)；其他儀器方法靈敏度高、選擇性好，但儀器昂貴，成本高，需借助儀器和專業(yè)人員，不能滿足現(xiàn)場快速測定的需求。

本發(fā)明制作了一種磷酸鹽快速檢測試劑，可以將此試劑負(fù)載在濾紙上，制備成水質(zhì)磷酸鹽檢測試紙，整個(gè)檢測過程只需要2min，過程大大簡化，保質(zhì)期可達(dá)兩年，對于生活飲用水及其水源水、鍋爐水、地表水、地下水、工業(yè)用水、廢水等現(xiàn)場磷酸鹽檢測有著重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒及檢測方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為酸，15mL；B試劑為增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒。

優(yōu)選的，酸為硫酸、鹽酸、硝酸試劑中的至少一種。

優(yōu)選的，增速劑為酒石酸銻鉀、硝酸鉍中的至少一種。

優(yōu)選的，試紙條由基板和顯色試紙塊組成，試紙塊貼在基板上，試紙塊浸漬了鉬酸鹽、還原體系的混合液。

進(jìn)一步優(yōu)選的，還原體系為抗壞血酸、硫酸肼、二氯化錫、氯化鈉-氯化亞錫、硫酸聯(lián)氨、1-氨基-2-荼酚-4-磺酸、硫酸合對甲氨基酚、對苯二酚、苯氨基硫脲、硫酸亞鐵銨-果糖、硫酸亞鐵銨-葡萄糖、焦亞硫酸鈉、米吐爾、甲醛次亞硫酸氫鈉、三氯化鈦、亞硫酸鹽-鐵鹽、硫酸亞鐵銨、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉以及銻(III)中的至少一種。

優(yōu)選的，鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉中的至少一種。

優(yōu)選的，比色標(biāo)簽是按照以下步驟制備的：

1)配制磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液于樣品瓶中并滴加A試劑搖勻后，將水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，滴B試劑于試紙上，在潘通色卡上找出對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色；；

2)同步驟1)所述方法，分別獲得檢測濃度為0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)試紙所呈現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)色；

3)對照潘通色卡得到各標(biāo)準(zhǔn)色的色值，通過電腦調(diào)色和印制，得到標(biāo)準(zhǔn)比色卡。

一種試劑盒的使用方法，包括以下步驟：將濾紙放入水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑混合液中，浸泡，室溫晾干或烘干，得到磷酸鹽快速檢測試紙，取溶液于樣品瓶中并滴加A試劑搖勻后，將待檢試紙分別插入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中，滴加B試劑于試紙上，觀察試紙的顯色效果，與比色標(biāo)簽進(jìn)行比對，與試紙上色調(diào)相同的色階指示濃度即為樣品中磷酸鹽的含量，若測試值在兩個(gè)色階之間時(shí)取色階間的中間值。

本發(fā)明的有益效果是：該檢測試劑及檢測方法，可以使磷酸鹽的整個(gè)檢測過程只需要2min，過程大大簡化，保質(zhì)期可達(dá)兩年，對于生活飲用水及其水源水、鍋爐水、地表水、地下水、工業(yè)用水、廢水等現(xiàn)場磷酸鹽檢測有著重要的意義。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)比色標(biāo)簽1#的視圖。

圖2本發(fā)明技術(shù)方案的試紙和對比例的技術(shù)方案實(shí)驗(yàn)效果。

具體實(shí)施方式

以下具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但不作為對本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，

由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；試紙筒帶比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為1:3的硫酸，15mL；B試劑為2.0％的酒石酸銻鉀增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒。

試紙條的制備：

用純水配制含5.0g/L鉬酸鈉、0.5g/L米吐爾、1.5g/L亞硫酸鈉的混合顯色液。將層析濾紙完全浸泡至上述混合液中約10分鐘，取出濾紙，在75℃溫度下真空干燥，將此濾紙切成5×6mm的小塊，用膠粘在5×80mm條狀的底板一端，得到水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙1#。

標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備：

1)用純水配制濃度為25mg/L的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1mL溶液于樣品瓶中并滴加2滴A試劑搖勻后，將水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中10秒后取出，甩掉試紙上多余的溶液，滴1滴B試劑于試紙上，20秒后甩掉多余的溶液，60秒后，在潘通色卡上找出對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)色；

2)同步驟1)所述方法，分別獲得檢測濃度為0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)試紙所呈現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)色；

3)對照潘通色卡得到各標(biāo)準(zhǔn)色的色值，通過電腦調(diào)色和印制，得到標(biāo)準(zhǔn)比色卡。

實(shí)施例2：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，

由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；試紙筒帶比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為1:3硫酸，15mL；B試劑為2.0％的酒石酸銻鉀增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒；

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙的制備：

用純水配制含20.0g/L鉬酸鈉、8.0g/L米吐爾、30.0g/L亞硫酸鈉的混合顯色液。將層析濾紙完全浸泡至上述混合液中約10分鐘，取出濾紙，在75℃溫度下真空干燥，將此濾紙切成5×6mm的小塊，用膠粘在5×80mm條狀的底板一端，得到水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙2#。

按照實(shí)施例1的方法制備標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備。

實(shí)施例3：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，

由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；試紙筒帶比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為1:3硫酸，15mL；B試劑為2.0％的酒石酸銻鉀增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒。

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙的制備：

用純水配制含30.0g/L鉬酸銨、10.0g/L米吐爾、40.0g/L亞硫酸鈉的混合顯色液。將層析濾紙完全浸泡至上述混合液中約10分鐘，取出濾紙，在75℃溫度下真空干燥，將此濾紙切成5×6mm的小塊，用膠粘在5×80mm條狀的底板一端，得到水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙3#。

按照實(shí)施例1的方法制備標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備。

實(shí)施例4：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，

由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；試紙筒帶比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為15％鹽酸，15mL；B試劑為2.0％的酒石酸銻鉀增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒。

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙的制備：

用純水配制含20.0g/L鉬酸鈉、5.0g/L 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、40.0g/L焦亞硫酸鈉的混合顯色液。將層析濾紙完全浸泡至上述混合液中約10分鐘，取出濾紙，在75℃溫度下真空干燥，將此濾紙切成5×6mm的小塊，用膠粘在5×80mm條狀的底板一端，得到水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙4#。

按照實(shí)施例1的方法制備標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備。

實(shí)施例5：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試劑盒，

由以下試劑組成：2.0mL樣品瓶：1個(gè)；取樣器：1個(gè)；15mL滴瓶：2個(gè)；試紙筒帶比色標(biāo)簽：1個(gè)；A試劑為15％硝酸，15mL；B試劑為2.0％的硝酸鉍增速劑，5mL；C為試紙條100條/筒。

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙的制備：

用純水配制含30.0g/L鉬酸銨、5.0g/L米吐爾、40.0g/L焦亞硫酸鈉的混合顯色液。將層析濾紙完全浸泡至上述混合液中約10分鐘，取出濾紙，在75℃溫度下真空干燥，將此濾紙切成5×6mm的小塊，用膠粘在5×80mm條狀的底板一端，得到水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙5#。

按照實(shí)施例1的方法制備標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備。

測試?yán)?：

水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙的穩(wěn)定性測試：

將水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙1#～5#裝入密實(shí)袋，放置在37℃烘箱中，每隔30天觀察試紙外觀，并進(jìn)行試紙顯色測試，試紙1#～5#的穩(wěn)定性測試結(jié)果如表1～5所示。

表1 水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙1#的穩(wěn)定性測試結(jié)果：

表2 水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙2#的穩(wěn)定性測試結(jié)果：

表3 水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙3#的穩(wěn)定性測試結(jié)果：

表4 水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙4#的穩(wěn)定性測試結(jié)果：

表5 水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙5#的穩(wěn)定性測試結(jié)果：

由表1～5可知，實(shí)施例1～5中的水質(zhì)磷酸鹽快速檢測試紙?jiān)?7℃烘箱中放置180天后，實(shí)施例1～3的試紙外觀和顯色均正常，但實(shí)施例1色階不明顯，實(shí)施例4～5的試紙，穩(wěn)定性不如實(shí)施例2～3的試紙。說明實(shí)施例2～3試紙的穩(wěn)定性很好，試紙的可持式底板可避免拿取的過程中試樣被人手污染，十分安全可靠。

選取實(shí)施例2的試紙檢測水質(zhì)樣品的磷酸鹽，經(jīng)測定，響應(yīng)時(shí)間少于60秒，顯色完全后顏色可穩(wěn)定3分鐘，說明本發(fā)明的測定方法測試速度快、穩(wěn)定性好。

測試?yán)?：

干擾實(shí)驗(yàn)：

選取實(shí)施例2制備的試紙和0、50mg/LPO₄^3-標(biāo)液進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，樣品含100mg/L的Fe²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Ag⁺、Ca²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、NO₃^-、CN^-對試紙顯色無干擾；含1000mg/L的NH₄⁺對試紙顯色無干擾；含500mg/L的H₂O₂、十六烷基溴化銨、聚乙烯吡咯烷酮、陽離子表面活性劑對試紙顯色無干擾；含10mg/L的Si²⁺、NO₂^-、S^2-、SiO₃^2-、F^-對試紙顯色無干擾。

測試?yán)?：

實(shí)際樣品測試與加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)：

選取樣品1～3，采用實(shí)施例2的試紙進(jìn)行磷酸鹽測試并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。當(dāng)樣品顯色液顯色與標(biāo)準(zhǔn)色階一致時(shí)，直接取色階指示濃度為測得值。若顏色不一致，就根據(jù)試紙顏色深淺估讀出某一濃度為測得值(估讀值應(yīng)介于相近兩色階指示濃度之間)。

測試方法如下：取1mL樣品于樣品瓶中并滴加2滴A試劑搖勻后，將試紙2#插入樣品中10秒后取出，甩掉試紙上多余的溶液，滴1滴B試劑于試紙上，20秒后甩掉多余的溶液，60秒后觀察試紙的顯色效果，與比色標(biāo)簽進(jìn)行比對，與試紙上色調(diào)相同的色階指示濃度即為樣品中磷酸鹽的含量(mg/L)，若測試值在兩個(gè)色階之間時(shí)取色階間的中間值。由表6可知:HKM快速檢測方法與國標(biāo)方法、MN試紙法檢測結(jié)果無明顯差異。

表6 水樣中磷酸鹽的加標(biāo)回收測定

注：樣品1為實(shí)驗(yàn)室自來水；樣品2為某村生活廢水；樣品3為河水。

本發(fā)明的方法無需其它的儀器和專業(yè)人員，操作簡便、檢測靈敏度高，結(jié)果可靠，具有較高的實(shí)用價(jià)值。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

對比例

配制顯色劑(臨用時(shí)現(xiàn)配)：取0.2％鉬酸銨溶液14.25mL、20g/L米吐爾與90g/L亞硫酸鈉混合溶液1.65mL、10％吐溫-80溶液0.75mL，充分混勻備用；0.04g/L磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液；混勻后放置37℃水溫箱中10min，以空白管調(diào)零，680nm比色，操作見表7。按上述配比制作試紙，試紙靈敏度差，100mg/L磷酸鹽標(biāo)液方能顯色，滴加本發(fā)明中的加速劑后顯色略加快加深，附圖2為PO₄^3-濃度為400mg/L時(shí)顯色圖(左一文獻(xiàn)中試紙，中間為文獻(xiàn)中試紙滴加加速劑，右一為本發(fā)明試紙)。

表7 無機(jī)磷測定操作步驟