本發(fā)明涉及有毒有害氣體檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法。
背景技術(shù)：
：甲醛是原漿毒物，人吸入高濃度甲醛后，會出現(xiàn)呼吸道的嚴(yán)重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛，也可發(fā)生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。經(jīng)常吸入少量甲醛，會有頭痛、乏力、失眠及植物神經(jīng)紊亂等癥狀。能引起慢性中毒，出現(xiàn)黏膜充血、皮膚刺激癥、過敏性皮炎等疾病。孕婦長期吸入可能導(dǎo)致新生嬰兒畸形，甚至死亡，男子長期吸入可導(dǎo)致精子畸形、死亡，性功能下降，嚴(yán)重的可導(dǎo)致生殖能力缺失。甲醛已成為室內(nèi)空氣的主要污染物，被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)。在所有接觸者中，兒童和孕婦對甲醛尤為敏感。據(jù)中國室內(nèi)裝飾協(xié)會環(huán)境檢測中心數(shù)據(jù)統(tǒng)計，我國城市新裝修房屋90％以上室內(nèi)空氣甲醛含量超標(biāo)。因此，室內(nèi)空氣中甲醛的測定方法對減少室內(nèi)污染有重要意義。目前，國內(nèi)外在甲醛的分析測定方面做了大量的研究工作，主要有分光光度法、氣相色譜法(GC)、液相色譜法(HPLC)、催化動力學(xué)法等。而在這一領(lǐng)域的檢測技術(shù)也像其他領(lǐng)域一樣：從技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用的角度講，人們不但追求方法更有效，更可靠，也追求更高效。把有效、可靠的檢測方法變?yōu)楦咝А⒖煽康臋z測方法也正是我們大家的目標(biāo)，然而室內(nèi)空氣中甲醛檢測多按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB18204.2-2014要求是用酚試劑分光光度法測定，進行結(jié)果判定，該方法涉及酚試劑這種有毒的有機試劑。因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員急需提供一種能夠使用無毒試劑進行檢測，還能有效地提高檢測人員工作效率，且靈敏度和精準(zhǔn)性高的一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法，使用無毒試劑進行檢測，在有效地提高檢測人員工作效率的基礎(chǔ)上，更優(yōu)的提高檢測時的靈敏度和精準(zhǔn)性較高。本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法，包括以下步驟：S10、采用測試溶液，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；S20、配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；S30、采用分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；S40、采集待測定的室內(nèi)空氣作為樣品；S50、將采集的所述樣品按照繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比色，同時測定吸光度；S60、作空白對照，測定吸光度。優(yōu)選地，步驟S10中具體的取2.8mL甲醛溶液于容量瓶中，稀釋至1L，并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度為c1。優(yōu)選地，步驟S20中具體的移取10000mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稀釋至1000mL，溶液的甲醛濃度為10μg/mL；再移取稀釋后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00mL到100mL容量瓶中，加入5mL甲醛吸收液，稀釋到100mL，放置30min后使用。優(yōu)選地，步驟S30采用分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體包括以下步驟：S31、取25mL具塞比色管9支，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列：S32、將每個比色管中的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到10.0ml，搖勻，在100℃水浴中加熱下5min冷卻后靜置；S33、用1cm比色皿在波長為555nm下，以參比溶液參比，測定每個比色管中溶液的吸光度；S34、以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線，并計算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子為μg/吸光度。優(yōu)選地，步驟S33中，在比色時室溫度范圍在23℃±2℃。優(yōu)選地，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)≥0.9995。優(yōu)選地，步驟S40中，將采集的樣品放入干燥器中在室溫下保存，且樣品在24h內(nèi)進行分析。優(yōu)選地，步驟S50中、具體的將采集的樣品全部轉(zhuǎn)入9支比色管中，用少量甲醛吸收液洗吸收管，使其總體積為10mL，按繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比色，測其吸光度A。優(yōu)選地，吸光度A大于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可用甲醛吸收液稀釋樣品顯色液后再進行比色分析，且計算樣品濃度時，乘以樣品溶液的稀釋倍數(shù)計算出樣品濃度值。優(yōu)選地，在樣品測定的同時，用8mL未采樣的甲醛吸收液作為空白對照，測定空白樣的吸光度A0。通過本發(fā)明提供的一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法，有益效果在于：利用甲醛溶于水的原理，在FeCl3-HCl存在的條件下，甲醛與蛋白胨試劑反應(yīng)，可產(chǎn)生紫色物質(zhì)，在波長555nm條件下，用于空氣甲醛含量的檢測。最小檢測濃度0.002mg/m3，測試范圍0.002～0.20mg/m3，分析全程10min，適合快速測試，相對誤差不超過±5％。同時許多無機離子以及乙醛、丙酮等均不對本方法產(chǎn)生干擾。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明：圖1是本發(fā)明中采用分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實施方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。本發(fā)明的一種室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測方法的實施例中，包括以下步驟：S10、采用測試溶液，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；S20、配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液；S30、采用分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；S40、采集待測定的室內(nèi)空氣作為樣品；S50、將采集的所述樣品按照繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比色，同時測定吸光度；S60、作空白對照，測定吸光度。其中，應(yīng)說明的是步驟S10中的測試溶液需在配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液之前進行配制，具體的包括甲醛吸收液、三氯化鐵溶液、蛋白胨試劑(即顯色劑)、碘溶液、氫氧化鈉鈉溶液、硫酸溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉溶液和甲醛溶液。甲醛吸收液：為15％鹽酸溶液，配制250毫升(具體的將市面上36％分析純氯化氫(HCL)溶液，量取104.2毫升，用純水定容至250毫升得到)。三氯化鐵溶液：準(zhǔn)確稱取36.64mg的三氯化鐵(分析純)，用4.2mol/L的鹽酸溶解(具體的取36％分析純HCL溶液90.3毫升，用純水定容至250毫升)，然后再用同濃度的鹽酸定容至100mL，其濃度為0.3664g/L，此溶液可以現(xiàn)用現(xiàn)配。蛋白胨試劑：取5g蛋白胨(OxoidLtd.,英國)與10mL水混合，加熱沸騰溶解，然后定容到50mL(在冰箱中可保持一周)。碘溶液[c(1/2I2)＝0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀KI，溶于25mL水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，用水定容至1000mL，棕色瓶暗處儲存。氫氧化鈉溶液(1mol/L)：取40g氫氧化鈉溶于1000mL水中。硫酸溶液(0.5mol/L)：取28mL濃硫酸溶于1000mL水中。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)約為0.1000mol/L]。淀粉溶液(0.5％)：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮2～3min至溶液透明。甲醛溶液(36％～38％濃度，市場上可直接購買得到)。在本發(fā)明的實施例中，步驟S10中具體的取2.8mL甲醛溶液于容量瓶中，稀釋至1L，并標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度為c1。具體的標(biāo)定方法采用碘量法進行標(biāo)定：取20mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中，加入20mL碘溶液和15mL氫氧化鈉溶液，放置15min；加入20mL硫酸溶液，再放置15min；用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1mL淀粉溶液，溶液呈藍色，再滴定至藍色褪去為止。同時用水做空白滴定，重復(fù)上述滴定，且甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液滴定可以做兩次，取平均值用于減小誤差，使得誤差值小于0.05mL，按以下公式計算：其中，ρ(HCHO)為甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升mg/mL；V1為滴定水做空白滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升mL；V2為滴定甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升mL；C為硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升mol/L；M為甲醛的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為15，單位為克每摩爾g/mol。在本發(fā)明的實施例中，步驟S20中具體的移取標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度為c1的10000mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，使其稀釋至1000mL，溶液的甲醛濃度為10μg/mL；再移取稀釋后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00mL到100mL容量瓶中，加入5mL甲醛吸收液，稀釋到100mL，放置30min后使用，此甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。在本發(fā)明的實施例中，步驟S30采用分光光度法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體包括以下步驟：S31、取25mL具塞比色管9支，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列：S32、將每個比色管中的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到10.0ml，搖勻，在100℃水浴中加熱下5min冷卻后靜置；S33、用1cm比色皿在波長為555nm下，以參比溶液參比(參比溶液含蛋白胨試劑、甲醛吸收液)，測定每個比色管中溶液的吸光度；S34、根據(jù)步驟S33得到以下甲醛含量與吸光度的對應(yīng)表，甲醛含量μg吸光度00.0030.10.0340.20.0790.40.1680.60.2420.80.34210.4281.50.62920.846且以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線，見圖1所示，并計算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子為μg/吸光度。在本發(fā)明的實施例中，步驟S33中，優(yōu)選地，在比色時室溫度范圍在23℃±2℃。其中應(yīng)說明的是，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)≥0.9995，否則必須重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線以作參考。在本發(fā)明的實施例中，步驟S40中，將采集的樣品放入干燥器中在室溫下保存，且樣品宜在24h內(nèi)進行分析，避免采集到的甲醛溶液容易被氧化。在本發(fā)明的實施例中，步驟S50中、具體的將采集的樣品全部轉(zhuǎn)入9支比色管中(上述用于甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)系列)，用少量甲醛吸收液洗吸收管，使其總體積為10mL，按繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比色，測其吸光度A。在本發(fā)明的實施例中，優(yōu)選地，當(dāng)測到的吸光度A大于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可用甲醛吸收液稀釋樣品顯色液后再進行比色分析，且在計算樣品濃度時，需乘以樣品溶液的稀釋倍數(shù)計算出樣品的濃度值。例如：采用分光光伏法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線是甲醛含量是從(0～2.0μg)，如果測某個房間的室內(nèi)空氣，甲醛超過了標(biāo)線范圍，達到3.0，此時需要將測試的溶液稀釋一倍，即3.0/2＝1.5，在0～2.0范圍內(nèi)，進行計算，得出結(jié)果后，再乘以稀釋的倍數(shù)，也就是2。如稀釋4倍，就要乘以4，依次類推。在本發(fā)明的實施例中，在樣品測定的同時，用8mL未采樣的甲醛吸收液作為空白對照，測定空白樣的吸光度A0。室內(nèi)空氣樣品和室外空氣樣品要同步、同法進行。最終測試結(jié)果應(yīng)扣除室外空氣樣品甲醛濃度，具體的空氣中甲醛濃度按下式計算：其中：c為空氣中甲醛濃度，(mg/m3)；A為樣品溶液的吸光度；A0空白試劑的吸光度；Bs為以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子，單位為μg/吸光度；V0為換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，單位為L；其中，室內(nèi)空氣中甲醛濃度的評定按下式計算：C＝c–c0其中：C為評定的室內(nèi)空氣中甲醛濃度，單位為mg/m3；c為室內(nèi)空氣中甲醛濃度，單位為mg/m3；c0為室外空氣中甲醛濃度，單位為mg/m3。平行樣測定結(jié)果與平均值的偏差不能超過20％，具體的平行樣測試結(jié)果一個為0.02，一個為0.10，平均值為0.06；平行樣測試結(jié)果與平均值偏差為(0.06-0.02/0.06*100＝67％)超過了20％，這代表測試中出現(xiàn)了問題，或溶液，或現(xiàn)場，需要對此重新測試。。應(yīng)當(dāng)說明的是，上述實施例均可根據(jù)需要自由組合。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3