本發(fā)明屬于壓力傳感器領域，具體涉及一種結構簡單的大量程和高精度的壓力傳感器的制備方法。

背景技術：

壓力傳感器，是指將壓力轉換為可測電信號的器件。壓力傳感器的應用非常廣泛，從風力測量等科學探測應用到自動化系統(tǒng)等工業(yè)需求、從精密天平等微力的精密測量到普通電子天平等一般物體測重，在各個領域都有著不可或缺的作用。而對于不同的領域，所需測量的壓力的精度要求、量程范圍等往往是不同的，因此根據(jù)不同的壓力測量需求，所使用的壓力傳感系統(tǒng)(包括受力裝置、壓力傳感器、轉換元件等)都存在很大差異。

對于如精密天平等微力的測量，主要使用激光位移式、光電式、電容式以及電磁力式等傳感器作為壓力傳感部件，一般需配合光斑位置檢測放大系統(tǒng)、光電放大系統(tǒng)或電學差動放大系統(tǒng)等來對壓力傳感器輸出的信號進行放大，其測重范圍主要在10^-5～10³g(即壓力傳感器所感知的壓力范圍為10^-7～10N)；對于一般物體的測重，主要使用普通電子天平，其壓力傳感器一般為電阻應變式的壓力傳感器，精度相對較差，其測重范圍一般在10^-1～10⁵g的范圍(即壓力傳感器所感知的壓力范圍為10^-3～10³N)。一般來講，測量量程較大的壓力傳感器精度較差；而精度較高的壓力傳感器無法測量較大的壓力。另外，這些壓力傳感器需要進行精心設計，以便實現(xiàn)壓力傳感功能，并與壓力測量系統(tǒng)中的其他部件(如檢測電路、信號處理單元等)兼容，因此結構往往比較復雜。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于設計一種結構簡單的大量程和高精度的壓力傳感器，其主要工作原理為：對于表面存在大量褶皺的石墨材料(該石墨材料的平均厚度為10～500nm，以下簡稱石墨)，當使用導電模式原子力顯微鏡(c-AFM)在其表面進行縱向導電性測量(即在石墨表面施加其法線方向上的電壓，并測量計算這一方向的微分電導)時發(fā)現(xiàn)，褶皺處的微分電導比平坦處的電導大得多。而且，當探針施加在褶皺上的壓力不斷增大時，由于褶皺處發(fā)生了越來越大的形變，同一個測量點的縱向微分電導會不斷增加，最終到達一個飽和值，如圖1。因此，若以石墨褶皺的縱向微分電導來表示石墨褶皺承受的壓力，則表面存在大量褶皺的石墨便可作為一個結構簡單的壓力傳感器。

本發(fā)明提供壓力傳感器包括—表面存在褶皺的石墨材料，該石墨材料為納米厚度片狀結構；所述石墨材料粘附在一片硬質(zhì)金屬片上的中間區(qū)域；另一片硬質(zhì)金屬片覆蓋在石墨材料上，上述兩片硬質(zhì)金屬片的邊緣使用柔性絕緣材料粘連并封裝，其制備方法包含的主要步驟如下：

1)制備表面存在褶皺的石墨材料，該石墨材料為納米厚度片狀結構；

上述石墨材料是指平均厚度為10～500nm的納米厚度石墨材料。

上述石墨材料是指通過化學氣相沉積法(CVD)制備的石墨材料。

在制備石墨時，若制備的基底材料為金屬，則該金屬基底可以不用去除；而如果制備的基底材料為絕緣材料或導電性較差的材料，則該基底需要去除。

2)計算所需石墨材料的最小面積和最大面積，并根據(jù)這一計算結果，在石墨合適的區(qū)域裁剪出一定面積的石墨材料；

由于石墨的縱向微分電導有飽和值，所以要計算所需石墨材料的最小面積S_G1。利用原子力顯微鏡(AFM)對石墨表面進行形貌測量，并根據(jù)壓力傳感器的不同用途，確定所需測量的力的量程范圍，從而計算所需要石墨材料的面積最小面積S_G1，計算方法為：

a.使用AFM測量石墨上表面(即表面褶皺凸起的一面)的形貌圖，如圖2。根據(jù)該形貌圖，計算石墨上褶皺的面積：為了計算的方便，褶皺的面積量化為一個矩形，其寬度以褶皺的半高寬計算，長度直接在形貌圖上測量，計算得到褶皺的總面積為S_W。而整個形貌圖為正方形，其邊長可以從圖上直接讀取，記為L，則整個掃描區(qū)域石墨的面積為L²。為了能準確反映褶皺占整個石墨材料的百分比，掃描的區(qū)域不宜過小(L≥10μm)；但是，為了減小褶皺面積的計算工作量，掃描區(qū)域也不宜過大(L≤30μm)。

b.一般來講，褶皺寬度遠超過針尖的直徑，可認為AFM探針針尖的面積即為針尖與石墨褶皺的接觸面積，記為S_T。對于導電模式AFM探針,針尖面積約為1200nm²。

c.而根據(jù)圖1中壓力與微分電導的關系，當針尖施加的壓力大于40nN時，褶皺的電導將達到飽和值，這時褶皺將失去力的測量能力。因此，為了準確地實現(xiàn)力的測量，針尖的壓力不宜超過一個固定值F_T，這個值一般在10^-8N的量級。

d.因此，若需要測量的壓力的最大值為F_M，則所需石墨的最小面積S_G1可以根據(jù)以下公式計算得到：其中，S_T＝1200nm²，F(xiàn)_T＝10^-8N。

另外，還要計算所需石墨材料的最大面積S_G2，這是因為：根據(jù)圖2中AFM對石墨表面形貌的表征結果，可以看出，石墨表面各個褶皺的高度是不同的，有一部分褶皺高度較高，有一部分褶皺高度較低。當施加的壓力較小的時候，只有高的褶皺發(fā)生微小形變，較低的褶皺未發(fā)生任何形變，這一小部分形變的褶皺將使得壓力傳感器實現(xiàn)微力的精確測量。也就是說，為了能夠實現(xiàn)微力的精確測量，所使用的石墨中較高的褶皺的總數(shù)量不宜過多，因此，所使用的石墨的最大面積S_G2應滿足：S_G2＝10×S_G1。

對石墨上表面形貌進行表征時，使用的原子力顯微鏡模式可以是普通接觸模式、普通輕敲模式、導電模式、靜電力模式、磁力模式、開爾文力模式、峰值力模式或自動模式等。

無論采用何種方法制備的石墨材料，其表面都存在雜質(zhì)、破洞以及厚度不均勻等問題。因此，需要在石墨上選擇潔凈、厚度均一的石墨區(qū)域使用，以保證所制作的壓力傳感器所受的力均勻穩(wěn)定地分散在石墨材料的各個區(qū)域。

所裁剪的小片石墨需要不含破洞或破洞面積較小，而且還需裁剪的形狀規(guī)則，以便能計算出石墨的總面積S_G。裁剪的方法可以是使用剪刀、小刀等宏觀工具進行直接裁剪，也可以是使用紫外光刻、電子束曝光、激光直寫光刻、納米壓印光刻或聚焦離子束刻蝕等微加工工具進行加工。

3)使用導電膠將裁剪出的石墨材料粘附在一片硬質(zhì)金屬片上的中間區(qū)域；

使用的導電膠應其有較強的導電能力，且能保證石墨的下表面與硬質(zhì)金屬片有較大的接觸面積，可以是導電銀膠、銀粉導電膠、碳導電膠帶、銅粉導電膠、銅導電膠帶、石墨填充型導電膠等。

4)在石墨材料的另一面覆蓋另一片硬質(zhì)金屬片，該金屬片依靠重力與鎳箔的上表面自然接觸，兩片硬質(zhì)金屬片的邊緣使用柔性絕緣材料粘連，以將整個壓力傳感器連為一體，并實現(xiàn)封裝；

在覆蓋硬質(zhì)金屬片之前，需要沿著金屬片的邊緣涂上一圈柔性絕緣材料，如圖3。隨后，將另一塊硬質(zhì)金屬片覆蓋到石墨的上表面。這塊硬質(zhì)金屬片由于重力作用，既可以與石墨上的褶皺緊貼，又可以在柔性絕緣材料凝固后，通過該柔性絕緣材料與下表面的金屬片形成粘附，該壓力傳感器的示意圖如圖4。石墨表面覆蓋的兩個硬質(zhì)金屬片，類似于兩個電極，當在兩個金屬片上施加固定電壓時，便可以測出垂直于石墨方向上的電流隨壓力的變化，從而計算出相應微分電導的變化。

所使用的硬質(zhì)金屬片可以是一切種類的金屬單質(zhì)或者各類金屬的合金化合物。

用于覆蓋的兩個硬質(zhì)金屬片可以是相同類型的金屬材料，也可以是不同類型的金屬材料，但是均需比使用的石墨材料的面積大，這樣方便在金屬片上涂上一圈柔性絕緣材料。

所使用的柔性絕緣材料應當具有較強的粘性、較強的柔性、較好的絕緣性以及較好的密封性，可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亞胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚氯乙烯(PVC)、醋酸纖維素(CA)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)等。其中，較強的粘性能保證兩個金屬片粘附的牢靠；較強的柔性是為了較好地實現(xiàn)壓力的真實測量；較好的絕緣性能保證兩個金屬片之間必須通過石墨來形成導電通路；較好的密封性可以實現(xiàn)該壓力傳感器的良好封裝。

5)將該壓力傳感器接入到相應測量系統(tǒng)中，從而在該測量系統(tǒng)中實現(xiàn)對該壓力傳感器的校準。

在該壓力傳感器里，有很多的因素會干擾測量結果的真實性，如石墨上表面的硬質(zhì)金屬片的重力、使用的柔性材料對金屬片的支撐力以及金屬片和導電銀膠引入的內(nèi)阻等，因此需要測量并計算未施加壓力時的微分電導值，并將這一值設為壓力的零點。

為了能夠讀出測得的壓力值，還需要使用不同質(zhì)量的砝碼，讀出各個砝碼對壓力傳感器施加不同壓力時，對應的微分電導值，并進行擬合。這樣，每測出一個微分電導值，便可對應一個具體的壓力值，從而實現(xiàn)壓力傳感功能。

本發(fā)明的技術特點：表面存在大量褶皺的納米厚度石墨材料，在垂直于其表面方向上的導電性會隨著表面褶皺上承受的壓力的增大而明顯增大。這一現(xiàn)象的物理原理簡單，所以利用該石墨設計出的壓力傳感器結構非常簡單，且易實現(xiàn)。因為褶皺在石墨材料表面無處不在，而且密度一般較大，因此該壓力傳感器可以測量的力的范圍往往較大，即量程較大。又由于石墨表面的褶皺高度存在一定的差異，當所受壓力較小時，只有較高的一部分褶皺受力，當受力的褶皺較少時，可以實現(xiàn)對微力的探測，因此該壓力傳感器的精度也非常高。另外，由于石墨材料為納米厚度片狀結構，該壓力傳感器還具有體積小的優(yōu)勢。

附圖說明

圖1使用c-AFM在石墨上的一根褶皺處測得的縱向微分電導與褶皺受力的關系曲線；

圖2使用AFM測得的石墨表面形貌圖；

圖3未在石墨材料上覆蓋硬質(zhì)金屬片時的壓力傳感器的示意圖；

圖4壓力傳感器的完整結構剖面圖；

圖中1—石墨材料；2—石墨材料表面的褶皺；3—硬質(zhì)金屬片；4—導電膠；5—柔性絕緣材料。

具體實施方式

下面通過實例對本發(fā)明做進一步說明。需要注意的是，公布實施例的目的在于幫助進一步理解本發(fā)明，但是本領域的技術人員可以理解：在不脫離本發(fā)明及所附權利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應局限于實施例所公開的內(nèi)容，本發(fā)明要求保護的范圍以權利要求書界定的范圍為準。

實例1：應用于精密天平里的壓力傳感器。

1)在CVD法制備的石墨的合適區(qū)域，使用AFM的普通輕敲模式(探針型號為OTESPA-R3)對石墨表面進行形貌測量。

根據(jù)測量得到的形貌圖，形貌圖的邊長L為10μm，而計算出的該形貌圖中的褶皺總面積S_W約為50μm²。對于一般的精密天平，其需要測量的壓力的最大值F_M一般為10N。將以上數(shù)據(jù)代入公式中，可計算出所需石墨的最小面積S_G1為2.4×10^-6m²。

精密天平需要使用精度較高的壓力傳感器，因此所選擇的石墨材料的面積在不低于最小面積的要求下，盡量小，以保證滿足量程的需求的同時，實現(xiàn)高精度測量。

2)為了方便計算，在石墨上合適的區(qū)域，裁剪出邊長為2mm的正方形石墨區(qū)域；

使用一片邊長為1cm的正方形石墨，使用光學顯微鏡觀察其表面形貌，確保整個石墨片上的石墨潔凈、厚度均一且無破洞。然后用紫外曝光的方法，在石墨片上接近中心的區(qū)域曝光出一個邊長為2mm的正方形區(qū)域，其余部分的石墨使用氧等離子體刻蝕掉。曝光完畢后，使用丙酮浸泡該石墨片，以除去表面的光刻膠。去膠后，依次使用無水酒精和去離子水洗凈，并吹干。

3)取一片直徑為3cm的圓形硬質(zhì)銅片，并在其中間區(qū)域涂上面積約為1cm²導電銀膠，導電銀膠覆蓋的區(qū)域應當近似為正方形，然后立刻將裁剪出的石墨材料粘附在該硬質(zhì)銅片上涂有導電銀膠的區(qū)域(硬質(zhì)銅片上貼有石墨材料的一面記為正面)。然后將該硬質(zhì)銅片正面朝上靜置30分鐘，待導電銀膠自然干燥。

4)在硬質(zhì)銅片的正面近邊緣處，滴上一圈PMMA膠，滴膠的軌跡盡量貼近圓形硬質(zhì)銅片的邊緣。之后在該石墨材料的另一面覆蓋另一片硬質(zhì)銅片，并靜置2min，以保證覆蓋的硬質(zhì)銅片與石墨材料緊貼。最后將做好壓力傳感器至于熱板上用120℃烘烤30min，使PMMA凝固。

5)使該壓力傳感器一面固定，另一面接到一個絕緣承重托盤上，并將兩個硬質(zhì)銅片與一個精密電流表的正負極連接。然后，分別測量并計算出空載以及托盤加上100ug、1mg、10mg、…100g、1000g等砝碼后各重量對應的微分電導值，并使用計算機進行擬合，從而完成對該壓力傳感器的校準。

實例2：應用于普通電子秤的壓力傳感器。

1)在CVD法制備的石墨的合適區(qū)域，使用AFM的普通接觸模式(探針型號為SNL-10)對石墨表面進行形貌測量。

根據(jù)測量得到的形貌圖，形貌圖的邊長L為20μm，而計算出的該形貌圖中的褶皺總面積S_W約為80μm²。對于一般普通電子秤的，其需要測量的壓力的最大值F_M一般為500N。將以上數(shù)據(jù)代入公式中，可計算出所需石墨的最小面積S_G1為4×10^-4m²。

2)為了方便計算，在石墨上合適的區(qū)域，裁剪出邊長為2cm的正方形石墨區(qū)域；

使用光學顯微鏡，對該石墨材料進行觀察，并在其表面選擇潔凈、厚度均一且無破洞的區(qū)域，使用小刀進行剪裁，最后得到一個邊長為2cm的正方形區(qū)域。

3)取一片直徑為5cm的圓形硬質(zhì)銅片，并在其中間區(qū)域貼上一塊邊長約為2.5cm的正方形導電銅膠，然后將裁剪出的石墨材料粘附在該硬質(zhì)銅片表面貼有導電銅膠的區(qū)域(硬質(zhì)銅片上貼有石墨材料的一面記為正面)。

4)在硬質(zhì)銅片的正面近邊緣處，滴上一圈PDMS，滴膠的軌跡盡量貼近圓形硬質(zhì)銅片的邊緣。之后在該石墨材料的另一面覆蓋另一片硬質(zhì)銅片，并靜置2min，以保證覆蓋的硬質(zhì)銅片與石墨材料緊貼。最后將做好壓力傳感器至于熱板上用125℃烘烤20min，使PDMS凝固。

5)使該壓力傳感器一面固定，另一面接到一個絕緣承重托盤上，并將兩個硬質(zhì)銅片與一個精密電流表的正負極連接。然后，分別測量并計算出空載以及托盤加上0.5g、5g、50g、…5kg等砝碼后各重量對應的微分電導值，并使用計算機進行擬合，從而實現(xiàn)對該壓力傳感器的校準。

實例3：應用于電子產(chǎn)品的壓力傳感器。

1)人在觸摸普通電子產(chǎn)品的觸摸屏幕和觸摸板時，或多或少都會對其施加一定的壓力，一般壓力的范圍在10^-2～1N之間變化。而一般電子產(chǎn)品使用的是普通觸摸屏幕和普通觸摸板，它們雖然能響應觸摸操作，但是無法識別壓力的大小。要使得普通觸摸屏幕和普通觸摸板等小型電子產(chǎn)品實現(xiàn)對壓力的響應，就需要配合較薄、較精確的壓力傳感器。所以選取CVD法制備的含有較多褶皺的石墨材料，并用AFM的普通接觸模式(探針型號為SNL-10)對石墨表面進行形貌測量。

根據(jù)測量得到的形貌圖，形貌圖的邊長L為20μm，而計算出的該形貌圖中的褶皺總面積S_W約為80μm²。一般人觸摸屏幕的壓力一般在10^-2～1N的范圍內(nèi)。將以上數(shù)據(jù)代入公式中，可計算出所需石墨的最小面積S_G1為6×10^-7m²。

2)為了方便計算，在石墨上合適的區(qū)域，裁剪出邊長為1mm的正方形石墨區(qū)域；

使用一片邊長為1cm的正方形石墨片，使用光學顯微鏡觀察它們的表面形貌，確保該石墨片上的石墨潔凈、厚度均一且無破洞。然后用紫外曝光的方法，在石墨片上接近中心的區(qū)域曝光出一個邊長為1mm的正方形區(qū)域，其余部分的石墨使用氧等離子體刻蝕掉。曝光完畢后，使用丙酮浸泡該石墨片，以除去表面的光刻膠。去膠后，依次使用無水酒精和去離子水洗凈，并吹干。

3)取一片邊長為2cm的正方形薄硬質(zhì)銅片，并在該薄硬質(zhì)銅片的中間區(qū)域涂上面積約為1cm²導電銀膠，導電銀膠覆蓋的區(qū)域應當近似為正方形，然后立刻將裁剪出的石墨材料粘附在該薄硬質(zhì)銅片上涂有導電銀膠的區(qū)域(硬質(zhì)銅片上貼有石墨材料的一面記為正面)。然后將該硬質(zhì)銅片正面朝上靜置30分鐘，待導電銀膠自然干燥。

4)在薄硬質(zhì)銅片的正面近邊緣處，滴上一圈適量的PDMS，滴膠的軌跡盡量貼近正方形薄硬質(zhì)銅片的邊緣。之后在石墨材料的另一面覆蓋另一片硬質(zhì)薄銅片，并靜置2min，以保證這些覆蓋的硬質(zhì)薄銅片與石墨材料緊貼。最后將做好壓力傳感器至于熱板上用125℃烘烤20min，使PDMS凝固。

5)對該壓力傳感器進行校正：校正時，壓力傳感器的兩個硬質(zhì)薄銅片分別與一個精密電流表的正負極連接。然后，分別測量并計算出空載以及在硬質(zhì)薄銅片上施加0.01N、0.1N、1N等力對應的微分電導值，并使用計算機進行擬合，從而完成對該壓力傳感器的校準。

雖然本發(fā)明已以較佳實施例披露如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明技術方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術內(nèi)容對本發(fā)明技術方案作出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案保護的范圍內(nèi)。