本發(fā)明屬于金相顯示技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法。

背景技術(shù)：

氮作為一種重要的合金化元素加入奧氏體不銹鋼中，可顯著地提高其力學(xué)性能和耐腐蝕性能等，同時(shí)通過(guò)與其它合金元素(如cr、mo等)的共同作用，進(jìn)一步提升奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性等。因此，高氮奧氏體不銹鋼作為一種重要的工程材料，已廣泛應(yīng)用于電力、造船、鐵路、石油化工、醫(yī)用人工骨骼材料等領(lǐng)域。在高氮奧氏體不銹鋼制備過(guò)程中，鑄態(tài)晶粒尺寸的大小對(duì)后續(xù)的加工效果和最終產(chǎn)品的機(jī)械性能、耐腐蝕性能等有著顯著的影響。但是，高氮奧氏體不銹鋼具備出眾的耐腐蝕性能，給晶界的腐蝕和晶粒尺寸的檢測(cè)帶來(lái)了很大的難度，因而找到一種能夠有效顯示高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕檢測(cè)方法對(duì)鑄態(tài)組織的質(zhì)量控制具有重要意義。

專利cn201410255299公開(kāi)了“一種清晰顯示9～12％cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法”，該發(fā)明采用55～65％的硝酸水溶液腐蝕可十分清晰地顯示原始奧氏體晶界，解決了9～12％cr耐熱鋼原始奧氏體晶粒顯示困難腐蝕效率低等問(wèn)題。專利cn201110438846公開(kāi)了“一種顯示9％cr鋼原奧氏體晶界的腐蝕劑及其應(yīng)用”，該發(fā)明通過(guò)hcl和fecl3、苦味酸配成腐蝕液，可清晰地顯示試樣的大晶粒、大小混晶晶粒和小晶粒的原始奧氏體晶界。然而，目前關(guān)于cr≥16％，mo≥2.5％，n≥0.7％高氮奧氏體不銹鋼的晶界腐蝕方法鮮有報(bào)道，且現(xiàn)有的腐蝕方法對(duì)該類鋼種的晶界腐蝕效果不佳。

本發(fā)明旨在提供一種快速、有效地顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼(cr≥16％，mo≥2.5％，n≥0.7％)晶界的腐蝕方法，用于鑄態(tài)組織晶粒尺寸的測(cè)量評(píng)定，進(jìn)而有效評(píng)估高氮奧氏體不銹鋼鑄態(tài)組織的質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供的一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，該腐蝕劑能夠清晰、完整地顯示高氮奧氏體不銹鋼的晶界，用于鑄態(tài)組織晶粒尺寸的測(cè)量評(píng)定。

本發(fā)明的一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝(5～10)g∶(90～110)ml∶(90～110)ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置5～15min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸∶去離子水＝(7～12)g∶(80～100)ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置10～15min，得到二級(jí)腐蝕劑；

步驟2，一次電解腐蝕

以導(dǎo)電金屬材料作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在5～10v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)4～10s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣進(jìn)行沖洗并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

其中，高氮奧氏體不銹鋼，含有的組分及質(zhì)量百分比為：c：≤0.15％，si：≤1.0％，mn：12.0～18.0％，cr：16.0～20.0％，mo：2.5～4.5％，n：0.7～1.2％，fe：余量。

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，導(dǎo)電金屬材料作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在5～10v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解40～70s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣進(jìn)行沖洗并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，該檢測(cè)面即可在金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察。

所述的步驟2中，所述的導(dǎo)電金屬材料為銅線、銀線、鐵線或鋼線中的一種。

所述的步驟2中，所述的沖洗為依次用水和無(wú)水乙醇對(duì)高氮奧氏體不銹鋼試樣進(jìn)行沖洗。

所述的步驟3中，所述的導(dǎo)電金屬材料為銅線、銀線、鐵線或鋼線中的一種。

所述的步驟3中，所述的沖洗為依次用水和無(wú)水乙醇對(duì)高氮奧氏體不銹鋼試樣進(jìn)行沖洗。

本發(fā)明的一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，相比于現(xiàn)有技術(shù)，其有益效果為：

1、本腐蝕方法使用的腐蝕劑可在常溫下配制和使用，簡(jiǎn)便易操作。

2、通過(guò)兩階段電解腐蝕，可以清晰、準(zhǔn)確地顯示出高氮奧氏體不銹鋼的晶界，重現(xiàn)性好，可應(yīng)用于高氮奧氏體不銹鋼鑄態(tài)組織的質(zhì)量評(píng)估。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1晶界腐蝕所得高氮奧氏體不銹鋼試樣的金相圖；

圖2為實(shí)施例2晶界腐蝕所得高氮奧氏體不銹鋼試樣的金相圖；

圖3為實(shí)施例3晶界腐蝕所得高氮奧氏體不銹鋼試樣的金相圖；

圖4為實(shí)施例4晶界腐蝕所得高氮奧氏體不銹鋼試樣的金相圖；

圖5為實(shí)施例5晶界腐蝕所得高氮奧氏體不銹鋼試樣的金相圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的描述，但本發(fā)明使用范圍并不限定在以下實(shí)施例中。

實(shí)施例1

本實(shí)例中高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分(wt％)

一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制和金相試樣制備

(1)腐蝕劑配制：

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝8.5g∶96ml∶100ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置8min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸∶去離子水＝8g∶92ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置12min，得到二級(jí)腐蝕劑；

(2)金相試樣制備：

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm×8mm的高氮奧氏體不銹鋼試樣，將高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂紙上進(jìn)行打磨后，置于拋光機(jī)進(jìn)行拋光直至檢測(cè)面光亮無(wú)任何劃痕、凹坑以及污點(diǎn)等缺陷后，用酒精沖洗并吹干。

步驟2，一次電解腐蝕

以銅線作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在10v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)4s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，銅線作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在8v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解66s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，將所得高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面在olympusdsx510金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察，試樣檢測(cè)面的晶界如附圖1所示。

實(shí)施例2

本實(shí)例中高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分見(jiàn)表2。

表2高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分(wt％)

一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制和金相試樣制備

(1)腐蝕劑配制：

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝7g∶100ml∶103ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置15min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸∶去離子水＝10g∶90ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置12min，得到二級(jí)腐蝕劑；

(2)金相試樣制備：

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm×8mm的高氮奧氏體不銹鋼試樣，將高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂紙上進(jìn)行打磨后，置于拋光機(jī)進(jìn)行拋光直至檢測(cè)面光亮無(wú)任何劃痕、凹坑以及污點(diǎn)等缺陷后，用酒精沖洗并吹干。

步驟2，一次電解腐蝕

以鐵線作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在8v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)10s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，鐵線作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在10v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解50s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，將所得高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面在olympusdsx510金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察，試樣檢測(cè)面的晶界如附圖2所示。

實(shí)施例3

本實(shí)例中高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分見(jiàn)表3。

表3高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分(wt％)

一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制和金相試樣制備

(1)腐蝕劑配制：

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝5g∶104ml∶97ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置9min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸：去離子水＝11.5g：95ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置11min，得到二級(jí)腐蝕劑；

(2)金相試樣制備：

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm×8mm的高氮奧氏體不銹鋼試樣，將高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂紙上進(jìn)行打磨后，置于拋光機(jī)進(jìn)行拋光直至檢測(cè)面光亮無(wú)任何劃痕、凹坑以及污點(diǎn)等缺陷后，用酒精沖洗并吹干。

步驟2，一次電解腐蝕

以銅線作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在7v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)5s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，銅線作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在8v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解45s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，將所得高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面在olympusdsx510金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察，試樣檢測(cè)面的晶界如附圖3所示。

實(shí)施例4

本實(shí)例中高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分見(jiàn)表4。

表4高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分(wt％)

一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制和金相試樣制備

(1)腐蝕劑配制：

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝10g∶110ml∶110ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置5min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸∶去離子水＝7g∶82ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置10min，得到二級(jí)腐蝕劑；

(2)金相試樣制備：

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm×8mm的高氮奧氏體不銹鋼試樣，將高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂紙上進(jìn)行打磨后，置于拋光機(jī)進(jìn)行拋光直至檢測(cè)面光亮無(wú)任何劃痕、凹坑以及污點(diǎn)等缺陷后，用酒精沖洗并吹干。

步驟2，一次電解腐蝕

以鋼線作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在5v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)7s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，鋼線作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在5v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解70s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，將所得高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面在olympusdsx510金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察，試樣檢測(cè)面的晶界如附圖4所示。

實(shí)施例5

本實(shí)例中高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分見(jiàn)表5。

表5高氮奧氏體不銹鋼試樣的化學(xué)成分(wt％)

一種顯示鑄態(tài)高氮奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕方法，包括以下步驟：

步驟1，腐蝕劑配制和金相試樣制備

(1)腐蝕劑配制：

按固液比，cucl2∶無(wú)水乙醇∶鹽酸＝6g∶92ml∶92ml，將cucl2、無(wú)水乙醇和鹽酸均勻混合，靜置11min，得到一級(jí)腐蝕劑；其中，鹽酸為質(zhì)量百分濃度為36～38％的濃鹽酸；

按固液比，草酸∶去離子水＝9g∶100ml，將草酸和去離子水均勻混合，靜置14min，得到二級(jí)腐蝕劑；

(2)金相試樣制備：

利用線切割切取尺寸為10mm×10mm×8mm的高氮奧氏體不銹鋼試樣，將高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面依次在200#、400#、800#、1200#、1500#、2000#金相砂紙上進(jìn)行打磨后，置于拋光機(jī)進(jìn)行拋光直至檢測(cè)面光亮無(wú)任何劃痕、凹坑以及污點(diǎn)等缺陷后，用酒精沖洗并吹干。

步驟2，一次電解腐蝕

以銀線作為陰極，拋光后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，采用直流穩(wěn)定電源，在5v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在一級(jí)腐蝕劑中，并搖動(dòng)陽(yáng)極，持續(xù)6s后，將高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣；

步驟3，二次電解腐蝕

將一次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面作為陽(yáng)極，銀線作為陰極，采用直流穩(wěn)定電源，在7v電壓下進(jìn)行電解，電解過(guò)程中陽(yáng)極和陰極浸沒(méi)在二級(jí)腐蝕劑中，電解60s后取出；將二次電解后的高氮奧氏體不銹鋼試樣依次用水和無(wú)水乙醇進(jìn)行沖洗，并吹干，得到腐蝕的高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面，將所得高氮奧氏體不銹鋼試樣檢測(cè)面在olympusdsx510金相顯微鏡下進(jìn)行晶界觀察，試樣檢測(cè)面的晶界如附圖5所示。