本發(fā)明涉及介電常數(shù)的測(cè)量，尤其涉及一種液體變溫及液體在發(fā)生固液相變時(shí)的介電常數(shù)測(cè)量池。

背景技術(shù)：
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在液體溫度發(fā)生變化以及液體自身發(fā)生固液相變時(shí)，針對(duì)其介電常數(shù)，目前利用阻抗分析儀對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。在常規(guī)方法中，基于兩電極平行板電容器法對(duì)測(cè)量池進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。其結(jié)構(gòu)為利用石英纖維隔開上下電極片；通過測(cè)量空氣與樣品的電容，最終利用所測(cè)得的樣品電容與空氣電容之比，得到樣品的相對(duì)介電常數(shù)大小。在添加樣品時(shí)，需要根據(jù)樣品的特性而選擇測(cè)量池，若樣品在所測(cè)溫度范圍內(nèi)不揮發(fā)，并且無毒性、無腐蝕性，可將樣品直接滴加在兩電極片之間；若樣品在所測(cè)溫度范圍內(nèi)存在揮發(fā)性，或具有毒性、腐蝕性，則需要利用具有密封特性的液體測(cè)量池。密封性液體測(cè)量池，是在上下電極之間添加特氟龍內(nèi)襯，并在特氟龍內(nèi)襯與上下電極板之間添加O型密封圈。在外力的壓迫下，電極片間得以形成封閉的空間，以防止樣品揮發(fā)與泄露；電極片之間仍然利用石英纖維隔開。為了使樣品發(fā)生溫度變化，常采用液氮變溫爐及溫控?cái)?shù)字系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行溫度控制。但這種常規(guī)方法存在以下幾點(diǎn)缺點(diǎn)：

1.利用石英纖維隔離上下電極片時(shí)，由于石英纖維的擺放位置具有隨機(jī)性；并且在安裝電極片時(shí)，電極片容易帶動(dòng)池內(nèi)液體，進(jìn)而改變石英纖維的擺放位置。這兩種情況都容易使兩電極片之間無法保持平行。這種非平行狀態(tài)增大了電極間距的隨機(jī)性，并且無法保證在更換樣品后電極間距前后保持一致。這種電極間距的改變會(huì)對(duì)同一樣品在不同測(cè)量次數(shù)中所得到的樣品的電容值造成偏差。又由于石英纖維直徑極小，根據(jù)在電極間距極小時(shí)，很小的改變即可對(duì)所測(cè)電容產(chǎn)生極大的影響，進(jìn)而導(dǎo)致所得樣品的介電常數(shù)存在較大的偏差與不可重復(fù)性。

2.針對(duì)樣品發(fā)生固液相變時(shí)，由于密封液體樣品池內(nèi)部空間沒有留出余量；而液體發(fā)生相變時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)樣品體積的收縮或膨脹。因而當(dāng)樣品體積發(fā)生改變時(shí)，此種測(cè)量池?zé)o法保證樣品與電極片之間具有良好接觸，進(jìn)而使所測(cè)得的介電常數(shù)產(chǎn)生偏差。

3.液氮變溫爐與相配套的溫控?cái)?shù)字系統(tǒng)，造價(jià)昂貴，體積龐大，并且在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)需要消耗大量的液氮，因而限制了樣品變溫測(cè)量的普及程度，提高了測(cè)量門檻與維護(hù)難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)量準(zhǔn)確度高、抗干擾性強(qiáng)、密封性好、成本低廉、維護(hù)簡(jiǎn)單并且能夠精確測(cè)量液體溫度發(fā)生變化及液體發(fā)生固液相變時(shí)的介電常數(shù)的測(cè)量池。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池，包括上電極、下電極、保護(hù)電極、上蓋、內(nèi)膽、外殼、進(jìn)出水口連接頭、熱電偶、BNC轉(zhuǎn)接頭等部件；其中上電極、下電極、上蓋、內(nèi)膽、外殼的外形為軸心對(duì)稱。上電極和下電極都由圓盤金屬片與金屬桿組成；圓盤金屬片附帶連接臺(tái)階，臺(tái)階內(nèi)附帶螺紋孔；金屬桿附帶螺紋，能夠通過與圓盤金屬片附帶的螺紋孔連接，成為T型電極。保護(hù)電極為圓筒狀，并附帶連接臺(tái)階、軸向通孔、螺紋。上蓋為T型軸心對(duì)稱結(jié)構(gòu)，附帶螺紋、軸向通孔、密封槽、電極槽。內(nèi)膽為軸心對(duì)稱結(jié)構(gòu)，附帶沉頭通孔、軸向通孔、螺紋、電極槽與密封槽。外殼外形為去頂中空?qǐng)A柱形，附帶螺紋孔、軸向通孔、軸向螺紋孔與徑向螺紋孔。

本發(fā)明的針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池，上蓋、內(nèi)膽、外殼的最大外徑保持一致；上蓋附帶的螺紋與內(nèi)膽附帶的螺紋能夠相互配合；上蓋底部與內(nèi)膽內(nèi)側(cè)底部在完成裝配后，存在一定的間距；上蓋軸向通孔與保護(hù)電極的軸向通孔能夠相配合；保護(hù)電極內(nèi)徑與上蓋底部直徑保持一致，并能夠形成配合；保護(hù)電極外徑與下電極圓盤直徑保持一致；上電極圓盤直徑略小于保護(hù)電極內(nèi)徑；上蓋附帶的電極槽直徑與上電極圓盤直徑保持一致，并能夠相配合；內(nèi)膽附帶的電極槽直徑與下電極直徑保持一致，并能夠相配合；上蓋軸心通孔直徑與上電極螺桿直徑保持一致，并能夠保持松配合；內(nèi)膽軸心通孔直徑與下電極螺桿直徑保持一致，并能夠保持松配合；內(nèi)膽底端直外徑略小于外殼通孔直徑；內(nèi)膽的沉頭通孔與外殼附帶的軸向螺紋孔相配合；內(nèi)膽與外殼在完成裝配后，兩者的底部處于同一平面。

本發(fā)明的針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池，上蓋與內(nèi)膽通過螺紋進(jìn)行裝配；內(nèi)膽與外殼通過沉頭螺絲進(jìn)行裝配，并利用密封圈形成軸密封；上蓋、內(nèi)膽、外殼在裝配后為共軸心結(jié)構(gòu)。上電極通過金屬桿附帶的螺紋與螺母固定在上蓋上，并在電極片背部匹配密封圈；下電極通過金屬桿上的螺紋與螺母固定固定在內(nèi)膽上，并在電極片背部匹配密封圈；保護(hù)電極環(huán)繞在上電極四周并利用螺絲固定在上蓋上，并匹配密封圈；熱電偶通過上蓋軸向通孔靠近上電極；外殼的徑向螺紋孔與金屬連接頭裝配形成進(jìn)、出水口，進(jìn)水口位于底端，出水口位于頂端。

本發(fā)明的針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池，上下電極利用BNC轉(zhuǎn)接頭與阻抗分析儀BNC信號(hào)線連接；進(jìn)、出水口利用橡膠管分別與循環(huán)恒溫水浴機(jī)的供水口和入水口連接，橡膠管外包有保溫管；保護(hù)電極和進(jìn)、出水口接地。

使用權(quán)利要求本發(fā)明的針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池，對(duì)樣品進(jìn)行量時(shí)，采用如下方法：

(1)利用純水、乙醇、丙酮對(duì)測(cè)量池內(nèi)部與電極片進(jìn)行清洗；

(2)利用空氣、乙醇、純水及不同濃度的KCl水溶液對(duì)測(cè)量池進(jìn)行校準(zhǔn)，得出測(cè)量池的池常數(shù)、浮游電容、殘留電感(詳見《現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)》，北京師范大學(xué)出版社，2010.8,160-164頁)；

(3)加入液體樣品，利用恒溫循環(huán)水浴機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行變溫，利用熱電偶探測(cè)樣品溫度，并利用阻抗分析儀測(cè)量各溫度下樣品的電容、電導(dǎo)數(shù)值；

(4)利用校準(zhǔn)公式得出樣品的真實(shí)介電常數(shù)與交變電導(dǎo)率(詳見《現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)》，北京師范大學(xué)出版社，2010.8,160-164頁)；

(5)取出樣品，清洗測(cè)量池，測(cè)量過程完成。

本發(fā)明的針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)為：

(1)由于上下電極分別固定在上蓋和內(nèi)膽之中，而上蓋和內(nèi)膽之間利用螺紋進(jìn)行裝配，因此在反復(fù)更換樣品的過程中，電極間距不會(huì)發(fā)生明顯的變化，從而提高了介電常數(shù)測(cè)量的數(shù)據(jù)可重復(fù)性與可靠性；

(2)保護(hù)電極有效地屏蔽外場(chǎng)干擾，保證了介電常數(shù)測(cè)量的準(zhǔn)確性；并且在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，本發(fā)明的液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池表現(xiàn)出很強(qiáng)的抗振動(dòng)能力、抗電磁干擾能力，即在樣品池周邊發(fā)生明顯振動(dòng)、大型電子設(shè)備運(yùn)行時(shí)，樣品所測(cè)得的介電常數(shù)不會(huì)有明顯地變化，這增強(qiáng)了介電常數(shù)測(cè)量的準(zhǔn)確性；

(3)由于內(nèi)膽中提供了空間余量，在液體因溫度或相變而發(fā)生體積膨脹時(shí)，能夠有足夠膨脹的空間；而在體積發(fā)生收縮時(shí)，液體能夠在重力的作用下對(duì)缺失的空間進(jìn)行及時(shí)的補(bǔ)充，從而保證了樣品與電極片的良好接觸，增加了介電常數(shù)測(cè)量的可靠性與準(zhǔn)確度；

(4)本發(fā)明的液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池只需要與恒溫循環(huán)水浴機(jī)進(jìn)行匹配。相比液氮變溫爐及其溫控?cái)?shù)字系統(tǒng)，其價(jià)格低廉、維護(hù)簡(jiǎn)單，因而降低了液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量的門檻。

附圖說明：

圖1為保護(hù)電極的側(cè)視圖；

圖2為保護(hù)電極的俯視圖

圖3為上下電極片及連接桿的側(cè)視圖；

圖4為內(nèi)膽的側(cè)視圖

圖5為內(nèi)膽的俯視圖

圖6為上蓋的側(cè)視圖

圖7為上蓋的俯視圖

圖8位外殼的側(cè)視圖

圖9為外殼的俯視圖

圖10為本發(fā)明針對(duì)液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池的主視半剖面圖

具體實(shí)施方式：

1.如圖4、圖5所示，在內(nèi)膽的密封槽8、密封槽11內(nèi)加上O型密封圈，并將其壓入如圖8所示的外殼中，并利用沉孔螺絲通過通孔6與螺紋孔21將內(nèi)膽與外殼固定，使包合的內(nèi)部空間形成軸密封；在外殼兩側(cè)的入水口22、出水口23處，利用生膠帶將金屬連接頭旋入，使其密封；將金屬連接頭利用橡膠管與恒溫循環(huán)水浴機(jī)連接；啟動(dòng)恒溫循環(huán)水浴機(jī)并打開外循環(huán)，使恒溫循環(huán)水浴機(jī)與測(cè)量池形成封閉的循環(huán)體系；調(diào)節(jié)循環(huán)水浴機(jī)外循環(huán)通量，觀察測(cè)量池外殼與內(nèi)膽結(jié)合處以及入水口22、出水口23連接處是否有水(或其他變溫介質(zhì))流出；若仍有水流出，應(yīng)將外殼拆卸，并重新調(diào)整密封圈與生膠帶，并進(jìn)行密封；重復(fù)測(cè)試，使最終無水(或其他變溫介質(zhì))流出。

2.在圖4內(nèi)膽與圖8外殼裝配完畢后，利用純水、乙醇、丙酮對(duì)圖4內(nèi)膽的內(nèi)表面、圖6上蓋、圖3上下電極片、圖1保護(hù)電極進(jìn)行反復(fù)清洗；清洗完畢后，在圖6上蓋的密封槽16與圖4內(nèi)膽的密封槽10中裝上O型密封圈，并將圖3上、下電極通過螺紋3和螺紋4裝配好，然后通過通孔12與通孔14分別插入電極槽9和電極槽17；在通孔盡頭，利用螺母、墊片與螺紋5配合，使上、下電極片固定；在圖6上蓋的密封槽18中加入O型密封圈，套上圖1保護(hù)電極，并利用螺絲、螺母通過通孔1與通孔6進(jìn)行固定；將裝配好的上蓋通過螺紋15與螺紋7相配合并旋入內(nèi)膽中，形成了本發(fā)明的液體及固液相變的變溫介電常數(shù)測(cè)量池。

3.將裝配好的測(cè)量池的入水口22與出水口23，重新利用橡膠管接入恒溫循環(huán)水浴機(jī)，橡膠管外包上保溫管；將恒溫循環(huán)水浴機(jī)設(shè)置為目標(biāo)溫度，打開外循環(huán)，設(shè)置一定的流量，使測(cè)量池圖4內(nèi)膽與圖8外殼之間充滿水(或其他變溫介質(zhì))；將圖3上、下電極片的螺紋5分別利用BNC轉(zhuǎn)接頭接入阻抗分析儀的BNC數(shù)據(jù)線；將圖1保護(hù)電極、入水口22與出水口23的金屬連接頭接地；通過圖6上蓋的偏離軸心的通孔20，加入熱電偶，查看測(cè)量池內(nèi)的溫度。

4.添加樣品的方法為：將圖6上蓋從圖4內(nèi)膽中旋出，加入一定量的樣品后，重新旋緊；樣品的添加量應(yīng)高于圖3上電極圓片的高度。當(dāng)測(cè)量池上的熱電偶所探測(cè)的溫度到達(dá)目標(biāo)溫度時(shí)，進(jìn)行測(cè)量。

5.利用阻抗分析儀分別測(cè)量20攝氏度時(shí)的樣品池內(nèi)空氣、乙醇、純水的電容與電導(dǎo)；提取空氣、乙醇純水的電容，并查閱三者的標(biāo)準(zhǔn)介電常數(shù)；利用標(biāo)準(zhǔn)介電常數(shù)作為橫坐標(biāo)，利用所測(cè)的電容作為總坐標(biāo)，并繼續(xù)進(jìn)行線性擬合，所得的斜率為池常數(shù)，截距為浮游電容；測(cè)量不同濃度的KCL溶液，得到其電容與電導(dǎo)值；利用電導(dǎo)的平方作為橫坐標(biāo)，利用電容作為縱坐標(biāo)，并進(jìn)行線性擬合，所得斜率為負(fù)的殘留電感。(詳見《現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)》，北京師范大學(xué)出版社，2010.8,160-164頁)

6.清洗測(cè)量池，并加入待測(cè)樣品，利用恒溫循環(huán)水浴機(jī)調(diào)節(jié)樣品溫度，并利用阻抗分析儀測(cè)得各個(gè)溫度下的樣品的電容與電導(dǎo)值；利用校準(zhǔn)公式得到樣品的真實(shí)電容與電導(dǎo)；利用相關(guān)公式得到樣品的真實(shí)介電常數(shù)與電導(dǎo)率。(詳見《現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法與技術(shù)》，北京師范大學(xué)出版社，2010.8,160-164頁)

7.取出樣品，清洗測(cè)量池，測(cè)量結(jié)束。

以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。