本發(fā)明屬于化學(xué)檢測方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到采用高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的具體方法。

背景技術(shù)：

國內(nèi)外已發(fā)布碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定標準，如ISO 21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化學(xué)分析第2部分：點火、總碳、單體碳和碳化硅、總二氧化硅和游離二氧化硅及總硅和游離硅減少的測定》、ISO 9286-1997《磨料顆粒和粗料碳化硅的化學(xué)分析》、GB/T 3045-2003《普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法》等等，這些標準對碳化硅的粒度、純度等作了要求，分別適用于不同純度、不同粒度的碳化硅磨料的分析檢測。

但是，這些標準中規(guī)定的檢測方法全部為化學(xué)方法，大致可歸納為燃燒重量法、氣體容量法、氣體重量法三種，國內(nèi)外關(guān)于碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收測定方法的標準未見公開報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是根據(jù)檢測工作的需要，立足于實驗室現(xiàn)有儀器設(shè)備，建立高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的檢測方法，滿足科研、生產(chǎn)檢測的需求。

為了實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，采用碳硫測定儀進行，包括以下步驟：

(1)用電子天平稱量0.5～1.5g鐵粉，將鐵粉置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；

(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；

(3)用電子天平稱量1.0～2.0g鎢粉、0.2～0.4g錫粉，將鎢粉、錫粉覆蓋于試樣上面；

(4)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應(yīng)爐內(nèi)，開啟高頻感應(yīng)爐使試樣熔融燃燒；

(5)用高純氧氣將試料燃燒產(chǎn)生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉(zhuǎn)換板將光信號轉(zhuǎn)化成電信號；

(6)設(shè)置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；

(7)依據(jù)朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中總碳的質(zhì)量分數(shù)。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(1)中，鐵粉中碳含量小于0.001％。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(1)中，陶瓷坩堝的尺寸根據(jù)碳硫測定儀的要求確定。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(2)中，碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥無水分，總碳含量在20％～40％之間。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(3)中，鎢粉中碳含量小于0.001％，錫粉中碳含量小于0.001％。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(4)中，設(shè)置高頻感應(yīng)爐分析低功率為80～90％，分析高功率為92～98％。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(4)中，設(shè)置高頻感應(yīng)爐分析時間為40～60s。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，步驟(6)中，比較器水平為2％。

進一步的，如上所述的一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，碳硫分析儀的型號為CS600。

本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果在于：

成功建立了高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的檢測方法，利用發(fā)明內(nèi)容中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硅復(fù)合材料中總碳的含量，報出了準確的檢測數(shù)據(jù)，有效配合了專項生產(chǎn)的進行。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細說明。

本發(fā)明一種碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的測定方法，采用碳硫測定儀進行，包括以下步驟：

(1)用電子天平稱量0.5～1.5g鐵粉，將鐵粉置于陶瓷坩堝中，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；鐵粉中碳含量小于0.001％，陶瓷坩堝的尺寸根據(jù)碳硫測定儀的要求確定；

(2)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅粉末試樣，將稱量好的試樣置于陶瓷坩堝中；碳化硅粉末粒度小于0.2mm，干燥無水分，總碳含量在20％～40％之間；

(3)用電子天平稱量1.0～2.0g鎢粉、0.2～0.4g錫粉，將鎢粉、錫粉覆蓋于試樣上面；鎢粉中碳含量小于0.001％，錫粉中碳含量小于0.001％；

(4)將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應(yīng)爐內(nèi)，開啟高頻感應(yīng)爐使試樣熔融燃燒；設(shè)置高頻感應(yīng)爐分析低功率為80～90％，分析高功率為92～98％，分析時間為40～60s；

(5)用高純氧氣將試料燃燒產(chǎn)生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉(zhuǎn)換板將光信號轉(zhuǎn)化成電信號；

(6)設(shè)置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；

(7)依據(jù)朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中總碳的質(zhì)量分數(shù)。

碳硫分析儀的型號為CS600。

上述方案中，測定結(jié)果精密度如下表所示。

表1總碳含量測定結(jié)果精密度

建立了高頻感應(yīng)燃燒-紅外吸收法測定碳化硅復(fù)合材料中總碳含量的檢測方法。通過選擇分析低功率、分析高功率、最短分析時間、比較器水平等，以0.03g碳化硅試樣計，方法精密度優(yōu)于3％。方法準確可靠，滿足該項目分析技術(shù)指標要求。