本發(fā)明屬于環(huán)境檢測領(lǐng)域，具體涉及一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法。
背景技術(shù)：
：土壤是污染物在環(huán)境中遷移、滯留和沉積的載體，其污染種類按污染物的屬性不同可分為無機(jī)物污染，包括重金屬及堿類；有機(jī)物污染，主要是人工合成的有機(jī)化合物；放射性污染，主要是化學(xué)肥料污染以及土壤生物污染等。其中重金屬污染，尤其是鉛污染是當(dāng)今污染面積最廣、危害最大的環(huán)境問題之一。土壤中的有效態(tài)鉛，是指以離子狀態(tài)吸附在帶電荷的土壤膠體表面，可被植物吸收利用的那部分鉛。當(dāng)有效態(tài)鉛在農(nóng)作物中含量較低的時(shí)候，它不會對植物造成明顯的影響，容易使人們誤食了吸收了有效態(tài)鉛的農(nóng)產(chǎn)品而引起中毒。而且當(dāng)植物體中的有效態(tài)鉛含量達(dá)到一定水平后，容易造成植物中毒或者死亡，對植物及生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。因此，檢測環(huán)境土壤中的有效態(tài)鉛對環(huán)境的保護(hù)和治理具有重要的意義。人們利用可被植物吸收利用的有效態(tài)鉛與作物生物有良好的相關(guān)性的性質(zhì)來檢測和評價(jià)土壤有效態(tài)鉛的污染程度。目前，檢測有效態(tài)鉛的方法有：磁測法、原子吸收法、原子熒光光譜法、示波極譜法、陽極溶出伏安法、原子發(fā)射光譜法和雙流腙比色法等方法。其中，比較常用的是磁測法、原子吸收法和原子熒光光譜法。磁測法是根據(jù)人類活動中排放的含鉛廢水、廢氣通過大氣、徑流進(jìn)入土壤，經(jīng)過物理或生物化學(xué)過程改變土壤中磁性礦物的含量、形狀、類型和晶粒特征，繼而改變土壤的磁性參數(shù)值，然后根據(jù)土壤的磁性參數(shù)值的變化推測土壤鉛含量的變化。雖然國內(nèi)外均有大量的研究證明，土壤中的鉛含量與土壤磁化率顯著相關(guān)，并將磁測應(yīng)用于土壤中鉛含量的測定。但是，磁測法對于土壤中鉛對土壤磁性的影響機(jī)理還不明確，大大限制了該檢測方法的推廣和應(yīng)用。劉銘等發(fā)表了一篇題目為“土壤中有效態(tài)鉛和鎘的測定”的論文，該論文公開了以DTPA為提取劑，用原子吸收分光光度計(jì)測定土壤中的有效態(tài)鉛，通過多次實(shí)驗(yàn)室間和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的對比試驗(yàn)，其方法可靠、精密度和允許偏差都在國家標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)。但是，該檢測方法的精確度較低，耗時(shí)長，難以滿足現(xiàn)代土壤監(jiān)測中快速檢測的要求。專利文獻(xiàn)CN105866093A在2016年6月21日公開了一種土壤活性態(tài)鉛的檢測方法，該檢測方法以二乙三胺五乙酸為螯合劑，氯化鈣中鈣離子為螯合浸提平衡劑，三乙醇胺作為緩沖劑，螯合浸提出土壤活性態(tài)鉛；用原子熒光分光光譜法，采用低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證土壤中超微量土壤活性態(tài)鉛的檢出。但是該原子熒光光譜法的測試樣品必須采取少稱量或增加稀釋倍數(shù)，容易導(dǎo)致測定結(jié)果誤差增大，測定準(zhǔn)確度較低。因此，研究和開發(fā)出一種操作簡單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法是當(dāng)前亟需解決的難題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中土壤有效態(tài)鉛的檢測方法存在的操作復(fù)雜、繁瑣，準(zhǔn)確度和精密度差，重復(fù)性低的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法，以解決上述的問題。本發(fā)明提供了一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法，包括以下步驟：S1樣品處理：將土壤過2-4mm篩孔，去雜質(zhì)，加入堿溶液，放置功率為450-550W的條件下微波處理5-10min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為2-4，然后在功率為850-950W的條件下處理30-60min，過濾，得供試品溶液；S2樣品檢測：采用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，所述測定波長為280-290nm，通帶寬度為0.5-0.6nm，燈電流為3-4mA，所述火焰為空氣-乙炔火焰。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的堿溶液是質(zhì)量濃度為2-4％的氫氧化鉀溶液。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的2-3倍。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的浸提液由以下組分組成：殼寡糖5-10份、氯化鉀0.5-2份、檸檬酸1-3份和水20-30份。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的浸提液由以下組分組成：殼寡糖8份、氯化鉀1.2份、檸檬酸2份和水26份。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的浸提液的添加量為堿解溶液的5-8倍。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的浸提液的添加量為堿解溶液的6倍進(jìn)一步地，所述步驟S1中的檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為3-5％的檸檬酸溶液。進(jìn)一步地，所述步驟S1中的混合液的pH值為3。進(jìn)一步地，所述步驟S2中還包括空白品溶液的制備：取堿溶液，放置功率為450-550W的條件下微波處理5-10min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為2-4，然后在功率為850-950W的條件下處理30-60min，過濾，得空白品溶液?；鹧嬖游辗ǖ臋z測原理是：將土壤經(jīng)堿解、浸提后的供試品溶液噴入空氣-乙炔火焰中，在火焰的高溫下將鉛化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對鉛空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度與鉛的含量成正比，用原子吸收分光光度計(jì)測定其吸收強(qiáng)度后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。發(fā)明提供的以氫氧化鉀溶液為堿解液，可以有效消除土壤中的的如Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na等礦質(zhì)元素對原子吸收測定產(chǎn)生的嚴(yán)重干擾或基體效應(yīng)，同時(shí)由一定重量份數(shù)的殼寡糖、氯化鉀、檸檬酸和水組成的浸提液在pH為2-4的條件下可以有效的富集土壤中的有效態(tài)鉛，提高檢測的精確度和靈敏度。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法檢測的3種不同類型的土壤的實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4％，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6％，說明發(fā)明提供的的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法可以有效消除其他重金屬的對鉛的影響和干擾，可以有效提高土壤中鉛檢測方法的準(zhǔn)確度和精密度。進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法樣品處理過程簡單，易于操作，重復(fù)性高，完全適用于土壤中的有效態(tài)鉛的檢測?？傊?，本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)勢：1)本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法具有精密度高、準(zhǔn)確度性好和重復(fù)性高的優(yōu)點(diǎn)，有利于土壤中有效態(tài)鉛的檢測；2)本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法操作簡單、便捷，完全適用于土壤中的有效態(tài)鉛的檢測。具體實(shí)施方式以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明不僅僅限于以下實(shí)施例。在本發(fā)明的范圍內(nèi)或者在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)，對本發(fā)明進(jìn)行的變更、組合或替換，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的，且包含在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。實(shí)施例1、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法S1樣品處理：將土壤過2mm篩孔，去雜質(zhì)，取5g上述去雜質(zhì)后的土壤，加入堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的2倍，放置功率為450W的條件下微波處理10min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為2，然后在功率為850W的條件下處理60min，過濾，得供試品溶液；所述浸提液由殼寡糖5份、氯化鉀0.8份、檸檬酸1份和水20份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的5倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為3％的檸檬酸溶液；S2樣品檢測：采用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，所述測定波長為280nm，通帶寬度為0.5nm，燈電流為3mA，所述火焰為空氣-乙炔火焰；所述空白品溶液的制備：取堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為步驟S1中去雜質(zhì)后的土壤重量的2倍，放置功率為450W的條件下微波處理10min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為2，然后在功率為850W的條件下處理60min，過濾，得空白品溶液；所述浸提液由殼寡糖5份、氯化鉀0.8份、檸檬酸1份和水20份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的5倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為3％的檸檬酸溶液。實(shí)施例2、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法S1樣品處理：將土壤過3mm篩孔，去雜質(zhì)，取5g上述去雜質(zhì)后的土壤，加入堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為3％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的2倍，放置功率為500W的條件下微波處理8min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為3，然后在功率為900W的條件下處理40min，過濾，得供試品溶液；所述浸提液由殼寡糖8份、氯化鉀1.2份、檸檬酸2份和水26份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的6倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為4％的檸檬酸溶液；S2樣品檢測：采用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，所述測定波長為285nm，通帶寬度為0.5nm，燈電流為3mA，所述火焰為空氣-乙炔火焰；所述空白品溶液的制備：取堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為3％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的2倍，放置功率為500W的條件下微波處理8min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為3，然后在功率為900W的條件下處理40min，過濾，得空白品溶液；所述浸提液由殼寡糖8份、氯化鉀1.2份、檸檬酸2份和水26份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的6倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為4％的檸檬酸溶液。實(shí)施例3、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法S1樣品處理：將土壤過4mm篩孔，去雜質(zhì)，取5g上述去雜質(zhì)后的土壤，加入堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為4％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的3倍，放置功率為550W的條件下微波處理5min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為4，然后在功率為950W的條件下處理30min，過濾，得供試品溶液；所述浸提液由殼寡糖10份、氯化鉀2份、檸檬酸3份和水30份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的8倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為5％的檸檬酸溶液；S2樣品檢測：采用火焰原子吸收法進(jìn)行測定，所述測定波長為290nm，通帶寬度為0.6nm，燈電流為4mA，所述火焰為空氣-乙炔火焰；所述空白品溶液的制備：取堿溶液，所述堿溶液是質(zhì)量濃度為4％的氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的添加量為去雜質(zhì)后的土壤重量的3倍，放置功率為550W的條件下微波處理5min，得堿解溶液；接著加入浸提液，得混合液，加入檸檬酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為4，然后在功率為950W的條件下處理30min，過濾，得空白品溶液；所述浸提液由殼寡糖10份、氯化鉀2份、檸檬酸3份和水30份組成，所述浸提液的添加量為堿解溶液的8倍，所述檸檬酸溶液是質(zhì)量濃度為5％的檸檬酸溶液。對比例1、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法檢測方法不同在于：所述步驟S1中沒有加入堿解液進(jìn)行堿解操作，其余步驟如實(shí)施例2。對比例2、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法檢測方法不同在于：所述步驟S1中浸提液由DTPA(二乙基三胺五乙酸)8份、氯化鉀1.2份、檸檬酸2份和水26份組成，其余步驟如實(shí)施例2。對比例3、一種土壤有效態(tài)鉛的檢測方法檢測方法不同在于：所述步驟S1中混合液的pH值調(diào)節(jié)為5，其余步驟如實(shí)施例2。試驗(yàn)例一、土壤有效態(tài)鉛的檢測方法1、試驗(yàn)材料：實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、對比例1、對比例2和對比例3提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法。2、試驗(yàn)方法：采用實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、對比例1、對比例2和對比例3提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法分別檢測天津、廣西和廣東的土壤10g，參考GB/T6379.2-2004中測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。3、試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果如表1-表3所示。表1天津土的檢測數(shù)據(jù)組別實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)實(shí)施例13.935.14實(shí)施例23.844.96實(shí)施例33.905.09對比例16.458.33對比例28.6810.36對比例36.078.12表2廣西土的檢測數(shù)據(jù)組別實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)實(shí)施例13.965.63實(shí)施例23.874.89實(shí)施例33.925.48對比例16.858.24對比例28.9010.52對比例36.348.01表3廣東土的檢測數(shù)據(jù)由表1-3表可知，使用本發(fā)明實(shí)施例1-3提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法檢測的3種不同類型的土壤的實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4％，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6％，說明本發(fā)明提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法具有靈敏度高和精密度好的優(yōu)點(diǎn)。而使用對比例1-3提供的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法的實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大于5％，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大于8％，說明發(fā)明提供的的土壤有效態(tài)鉛的檢測方法可以有效消除其他重金屬的對鉛的影響和干擾，可以有效提高土壤中鉛檢測方法的準(zhǔn)確度和精密度。當(dāng)前第1頁1 2 3