本發(fā)明屬于材料性能檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固體顆粒在涂膜中分散性定量表征的方法。

背景技術(shù)：

涂料中的顏料、填料一般均為無(wú)機(jī)固體顆粒，無(wú)法溶解在涂料中，這些固體顆粒的分散性對(duì)涂膜的性能如阻隔性能、力學(xué)強(qiáng)度等影響很大，尤其是要采用無(wú)機(jī)納米顆粒制備透明涂膜時(shí)，分散性的影響就更大。其原因是納米顆粒粒徑小、比面積大、表面能高，極易形成粒徑較大的聚集體，不但使納米組分難以發(fā)揮作用，而且常常難以形成均一透明的涂膜?，F(xiàn)有的分散性表征有的采用定性表征方法如中國(guó)專利CN 100383198C 用掃描電鏡照片主觀定性判斷無(wú)機(jī)氧化物粉體在有機(jī)介質(zhì)中的分散性；也有的采用間接方法表征，如中國(guó)專利CN 101435762 B則根據(jù)熒光粉溶液在一定時(shí)間內(nèi)的沉降體積判斷其分散性能，CN 102313719 B通過測(cè)量炭黑的透光率來(lái)測(cè)量炭黑的水分散性，CN 102504610 B采用激光粒度儀測(cè)定分散在酚醛樹脂溶液中的納米二氧化硅的粒徑表征其分散性。CN 104990843 A、CN 104849410 A均采用刮板細(xì)度計(jì)檢測(cè)鈦白粉在油性涂料中的分散性，但精科刮板細(xì)度計(jì)由于使用者的操作及評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)的主觀性，一般只能用于粗略的測(cè)量；而且對(duì)于納米級(jí)固體顆粒，已超出刮板細(xì)度計(jì)的測(cè)量范圍。目前，直接量化表征固體顆粒在涂膜中的分散性的方法尚未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供固體顆粒在涂膜中分散性定量表征的方法，該方法可對(duì)固體顆粒在涂膜中的分散性進(jìn)行直接、量化表征，有效增強(qiáng)了表征的客觀性、可靠性和精度。

為解決上述技術(shù)問題，一種固體顆粒在涂膜中分散性定量表征的方法，包括以下步驟：

（1）涂膜制備：將含有固體顆粒的涂料配置完成后制備涂膜；

（2）涂膜圖像采集：利用圖像采集設(shè)備采集涂膜圖像；

（3）數(shù)字圖像處理：

i. 圖像轉(zhuǎn)換：將彩色圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖；

ii．圖像增強(qiáng)：采用下述方法之一或幾種簡(jiǎn)單平滑、高斯平滑、均值濾波、SNN均值濾波、中值濾波或雙邊濾波方法降噪以增強(qiáng)圖像；

iii. 圖像分割：設(shè)原始圖像為I(x，y)，設(shè)定特征值T，當(dāng)I(x，y)≥T時(shí)，其值置為1，否則，其值置為0；

iv. 顆粒分散表征：根據(jù)步驟iii中所得I(x，y)的值識(shí)別涂膜中的固體顆粒，統(tǒng)計(jì)顆粒大小及其分布，以此直接量化表征固體顆粒在涂膜中的分散性。

進(jìn)一步的，步驟（1）中所述涂膜制備方法為下述方法之一：涂刷、浸漬-提拉、輥涂、刮涂或淋涂。

進(jìn)一步的，步驟（2）中所述涂膜圖像采集包括：

a.對(duì)于不透明涂膜，采用數(shù)碼相機(jī)、體視顯微鏡、超景深顯微鏡或掃描電鏡采集圖像；

b.對(duì)于透明涂膜，采用光學(xué)顯微鏡、超景深顯微鏡或掃描電鏡采集圖像；

c.在透明涂膜后加上質(zhì)地均勻、顏色與固體顆粒反差大的襯板，再用數(shù)碼相機(jī)或體視顯微鏡采集圖像。

進(jìn)一步的，步驟（3）i中所述圖像轉(zhuǎn)換采用浮點(diǎn)算法，Grey=0.299R+0.587G+0.114B，灰度轉(zhuǎn)換公式為：

。

進(jìn)一步的，步驟（3）i中所述圖像轉(zhuǎn)換采用整數(shù)算法：Grey = (299*R + 587*G + 114*B + 500) /1000。

進(jìn)一步的，步驟（3）ii中圖像分割方法為下述方法之一：閾值法、Otsu法、最大熵法、矩量保持法或Intermodes。

本發(fā)明有益效果：本發(fā)明采用數(shù)字圖像處理技術(shù)對(duì)固體顆粒在涂膜中的分散性進(jìn)行直接、量化表征，增強(qiáng)了表征的客觀性、可靠性和精度，對(duì)于精確、直接判定固體顆粒在涂膜中的分散性有重要意義。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的方法的流程圖；

圖2為灰度圖像；

圖3為圖像分割圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體說明。本發(fā)明中所述實(shí)施例僅用于說明解釋本發(fā)明而不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成限制。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例：

本發(fā)明實(shí)施例提供一種固體顆粒在涂膜中分散性定量表征的方法，包括以下步驟：

（1）涂膜制備：將含有固體顆粒的涂料配置完成后制備涂膜，所述涂膜制備方法為涂刷、浸漬-提拉、輥涂、刮涂、淋涂或其他方法制備，涂膜基材宜采用質(zhì)地、顏色均勻的材料，除GB 1727-92規(guī)定的馬口鐵板、玻璃板、鋼板等材料外，如需制備游離涂膜，也可采用聚四氟乙烯等低表面能材料。

（2）涂膜圖像采集：利用圖像采集設(shè)備采集涂膜圖像，a.對(duì)于不透明涂膜，采用數(shù)碼相機(jī)、體視顯微鏡、超景深顯微鏡或掃描電鏡采集圖像；b.對(duì)于透明涂膜，采用光學(xué)顯微鏡、超景深顯微鏡或掃描電鏡采集圖像；c.在透明涂膜后加上質(zhì)地均勻、顏色與固體顆粒反差大的襯板，再用數(shù)碼相機(jī)或體視顯微鏡采集圖像。如需轉(zhuǎn)換成實(shí)際尺寸，可在與采集涂膜圖像相同的觀測(cè)條件下采集標(biāo)尺圖像。

（3）數(shù)字圖像處理即固體顆粒定量表征：

i. 圖像轉(zhuǎn)換：將彩色圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖，當(dāng)采集的圖像為彩色圖像時(shí)，利用計(jì)算機(jī)軟件將采集的圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖，以簡(jiǎn)化處理，加快運(yùn)算速度。轉(zhuǎn)換可采用平均值法：Gray=（R+G+B）/3進(jìn)行，優(yōu)選地，由于人眼對(duì)三原色的敏感度不同，故采用整數(shù)方法，即加權(quán)平均法給予紅綠藍(lán)3個(gè)分量不同的權(quán)值。由YUV顏色空間可知，當(dāng)Grey=0.299R+0.587G+0.114B時(shí)能夠得到最合理的灰度圖像，由此得到灰度轉(zhuǎn)換公式為：

。

為進(jìn)一步減少運(yùn)算時(shí)間，可將浮點(diǎn)算法轉(zhuǎn)換為整數(shù)算法：Grey = (299*R + 587*G + 114*B + 500) /1000；整數(shù)運(yùn)算會(huì)截?cái)嘈?shù)部分，加上500是為了四舍五入，減少精度損失。當(dāng)然，還可進(jìn)一步轉(zhuǎn)換成位操作算法或其他優(yōu)化算法。

ii．圖像增強(qiáng)：采用簡(jiǎn)單平滑、高斯平滑、均值濾波、SNN均值濾波、中值濾波或雙邊濾波方法降噪以增強(qiáng)圖像；當(dāng)圖像中噪聲較多時(shí)，可采用簡(jiǎn)單平滑、高斯平滑、均值濾波、SNN均值濾波、中值濾波或雙邊濾波等方法降噪以增強(qiáng)圖像；當(dāng)圖像中固體顆粒與其他部分區(qū)分度不夠時(shí)，可采用拉普拉斯銳化提高圖像對(duì)比度，從而使圖像清晰起來(lái)。簡(jiǎn)單平滑是一種線性濾波技術(shù)，用像素點(diǎn)鄰域灰度的均值代替該像素點(diǎn)的灰度值；高斯平滑則是用分布不為零的像素組成的卷積矩陣與原始圖像做變換，每個(gè)像素的值都是周圍相鄰像素值的加權(quán)平均，原始像素的值有最大的高斯分布值，所以有最大的權(quán)重，相鄰像素隨著距離原始像素越來(lái)越遠(yuǎn)，其權(quán)重也越來(lái)越??；均值濾波是對(duì)當(dāng)前像素選擇一個(gè)模板，該模板為其鄰近的若干個(gè)像素組成，用模板的均值來(lái)替代原像素的值；SNN均值濾波是在一個(gè)局部范圍內(nèi)，通過幾對(duì)對(duì)稱點(diǎn)像素的比較，獲得相對(duì)區(qū)域及不同區(qū)域的差別，然后將均值計(jì)算在所判定的同一個(gè)區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，這樣可以使邊界的保持更加靈活的同時(shí)又降低計(jì)算量；中值濾波是基于排序統(tǒng)計(jì)理論的一種能有效抑制噪聲的非線性信號(hào)處理技術(shù)，其基本原理是把數(shù)字圖像或數(shù)字序列中一點(diǎn)的值用該點(diǎn)的一個(gè)鄰域中各點(diǎn)值的中值代替，讓周圍的像素值接近的真實(shí)值，從而消除孤立的噪聲點(diǎn)，對(duì)于斑點(diǎn)噪聲和椒鹽噪聲來(lái)說尤其有用；雙邊濾波比高斯濾波多了一個(gè)高斯方差，離的較遠(yuǎn)的像素不會(huì)太多影響到邊緣上的像素值，這樣就保證了邊緣附近像素值的保存。

iii. 圖像分割：可采用閾值法或其他方法對(duì)圖像進(jìn)行分割，以區(qū)分出固體顆粒。設(shè)原始圖像為I(x，y)，按照一定的準(zhǔn)則在I(x，y)中找到特征值T，當(dāng)I(x，y)≥T時(shí)，其值置為1，否則，置為0。特征值T可人工選擇調(diào)整，也可采用Otsu法、最大熵法、矩量保持法和Intermodes等試算，選擇分割效果較好的方法。

iv. 顆粒分散表征：根據(jù)步驟iii中I(x，y)的值識(shí)別涂膜中的固體顆粒，統(tǒng)計(jì)顆粒大?。娣e、直徑）及其分布，以此直接量化表征固體顆粒在涂膜中的分散性，注意此時(shí)的單位是基于像素的?？筛鶕?jù)圖像采集時(shí)標(biāo)尺的圖像轉(zhuǎn)換成實(shí)際尺寸。設(shè)標(biāo)尺中長(zhǎng)度為l部分在圖像中的像素為x，則每個(gè)像素代表的實(shí)際長(zhǎng)度為l/x，據(jù)此可計(jì)算出固體顆粒實(shí)際尺寸或面積：以像素表示的長(zhǎng)度或直徑乘以l/x，面積則需乘以（l/x）²。

試驗(yàn)例:TiO2粉末在水性聚氨酯涂膜中的分散性表征

1、涂膜制備：配置含有TiO2固體顆粒的水性聚氨酯涂料適量，取2 ml到直徑60 mm的聚四氟乙烯模板中制備涂膜，干燥后取下得到透明游離膜。

2、涂膜圖像采集：采用奧林巴斯生物顯微鏡采集涂膜RGB彩色圖像，在相同觀測(cè)條件下采集標(biāo)尺圖像。

3、數(shù)字圖像處理（固體顆粒定量表征）：包括圖像轉(zhuǎn)換、圖像增強(qiáng)、圖像分割以及顆粒分散表征等步驟。

（1）圖像轉(zhuǎn)換：當(dāng)采集的圖像為彩色圖像時(shí)，利用計(jì)算機(jī)軟件將采集的圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖，以簡(jiǎn)化處理，加快運(yùn)算速度。由于人眼對(duì)三原色的敏感度不同，故采用整數(shù)方法，即加權(quán)平均法給予紅綠藍(lán)3個(gè)分量不同的權(quán)值。由YUV顏色空間可知，當(dāng)Grey=0.299R+0.587G+0.114B時(shí)能夠得到最合理的灰度圖像，按如下公式轉(zhuǎn)換：

，得到灰度圖像，如圖2所示。

（2）圖像增強(qiáng)：經(jīng)試用各種降噪算法處理后，發(fā)現(xiàn)采用高斯平滑對(duì)圖像進(jìn)行降噪效果較好，故采用高斯平滑增強(qiáng)圖像。

（3）圖像分割：可采用閾值法或其他方法對(duì)圖像進(jìn)行分割，以區(qū)分出固體顆粒。設(shè)原始圖像為I(x，y)，按照一定的準(zhǔn)則在I(x，y)中找到特征值T，當(dāng)I(x，y)≥T時(shí)，其值置為1，否則，置為0。采用Otsu法確定特征值T=85對(duì)圖像進(jìn)行分割，圖像分割圖如圖3所示，其中圖中白色部分為顆粒。

（4）顆粒分散表征：統(tǒng)計(jì)顆粒大?。娣e、直徑），以此直接量化表征固體顆粒在涂膜中的分散性，注意此時(shí)的單位是基于像素的。

經(jīng)測(cè)量，標(biāo)尺中長(zhǎng)度為1 mm部分在圖像中的像素為2916.2，則每個(gè)像素代表的實(shí)際長(zhǎng)度為0.3429μm，據(jù)此可將下表中長(zhǎng)度、寬度乘以0.3429得到實(shí)際尺寸，面積則乘以0.34292得到實(shí)際面積。由此可見，本發(fā)明可用來(lái)對(duì)固體顆粒在涂膜中的分散性進(jìn)行直接、量化表征，且表征的客觀性、可靠性和精度均較高。