本發(fā)明涉及鋁鋰合金領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。

背景技術(shù)：

2A97鋁鋰合金同常規(guī)鋁合金相比，具有密度低、比強(qiáng)度高、比剛度高、可焊接等特點(diǎn)，被譽(yù)為當(dāng)今航空工業(yè)的理想結(jié)構(gòu)材料。但是，現(xiàn)有技術(shù)中鮮有關(guān)于制備2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法。

因此，如何研制一種2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，從而為2A97鋁鋰合金的生產(chǎn)提供技術(shù)支持，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的關(guān)鍵性問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的制備方法，包括：

設(shè)計(jì)2A97鋁鋰合金標(biāo)樣中的化學(xué)成分，得出化學(xué)成分設(shè)計(jì)值，其中，Si:0.05％-0.11％，F(xiàn)e:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其余為A1；

制備2A97鋁鋰合金所需的原料包括：Al99.90鋁錠、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B絲，按照所述化學(xué)成分設(shè)計(jì)值進(jìn)行配料計(jì)算，準(zhǔn)備上述原料；

準(zhǔn)備熔劑LiF+LiCl、攪拌器具、打渣器具、取樣工具、下注管、漏斗、結(jié)晶器；

對(duì)所述原料進(jìn)行熔煉；

鑄造出2A97鋁鋰合金鑄錠。

對(duì)2A97鋁鋰合金鑄錠及其標(biāo)樣進(jìn)行鑄錠檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)以及定值分析。

優(yōu)選地，在對(duì)所述原料進(jìn)行熔煉時(shí)，熔體的溫度為740℃-760℃。

優(yōu)選地，在對(duì)所述原料進(jìn)行熔煉時(shí)，按照所述化學(xué)成分設(shè)計(jì)值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B絲外的其它金屬，熔化好后攪拌取樣進(jìn)行爐前分析，對(duì)除Mg、Li、Na外的所有元素含量進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整好后按配料計(jì)算值加入Mg、Li、Na金屬，撒入LiF+LiCl熔劑對(duì)所述熔體進(jìn)行覆蓋保護(hù)，攪拌取樣分析，進(jìn)行最終的成分調(diào)整，往熔體內(nèi)添加Al-5Ti-1B絲準(zhǔn)備出爐鑄造。

優(yōu)選地，按10Kg/t的比例撒入LiF+LiCl熔劑對(duì)熔體進(jìn)行覆蓋保護(hù)。

優(yōu)選地，按2Kg/t的比例往熔體內(nèi)添加Al-5Ti-1B絲準(zhǔn)備出爐鑄造。

優(yōu)選地，在鑄造的過程中，所述熔體溫度控制在720℃-740℃。

優(yōu)選地，在鑄造的過程中，鑄造速度70mm/min-75mm/min。

優(yōu)選地，在鑄造的過程中，冷卻水壓控制在0.06MPa-0.08MPa。

優(yōu)選地，在鑄造的過程中，2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的鑄造直徑為140mm-200mm。

從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明事先設(shè)計(jì)出了2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的化學(xué)成分，之后按照該化學(xué)成分設(shè)計(jì)值準(zhǔn)備原料，經(jīng)過熔煉、鑄造、熱處理、擠壓、機(jī)械加工等工序后得到2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行鑄錠檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)以及定值分析，最終制備出各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)合格的2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明中2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，并為2A97鋁鋰合金的生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的方案，下面將對(duì)實(shí)施例中描述所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明一具體實(shí)施例提供的2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明中鑄錠質(zhì)量檢驗(yàn)取樣部位的示意圖；

圖3為本發(fā)明中成分偏析檢驗(yàn)取點(diǎn)位置的示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的制備方法，從而為2A97鋁鋰合金的生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參考附圖1。在本發(fā)明一具體實(shí)施例中，2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的制備方法包括以下步驟：

設(shè)計(jì)2A97鋁鋰合金標(biāo)樣中的化學(xué)成分，得出化學(xué)成分設(shè)計(jì)值，其中，Si:0.05％-0.11％，F(xiàn)e:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其余為A1；。

在該步驟中事先設(shè)計(jì)出了2A97鋁鋰合金標(biāo)樣中的化學(xué)成分，得出了化學(xué)成分設(shè)計(jì)值。進(jìn)一步地，上述各個(gè)元素的成分比值可以優(yōu)選為：

Si:0.08，F(xiàn)e：0.1，Cu:3.6，Mn:0.3，Mg:0.45，Zn:0.45，Ti：0.03，Zr：0.15，Li:1.4，Be：0.0005，Na：0.002。

制備2A97鋁鋰合金所需的原料包括：Al99.90鋁錠、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B絲，按照上述化學(xué)成分設(shè)計(jì)值進(jìn)行配料計(jì)算，準(zhǔn)備上述原料。

準(zhǔn)備熔劑LiF+LiCl、攪拌器具、打渣器具、取樣工具、下注管、漏斗、結(jié)晶器。

對(duì)所述原料進(jìn)行熔煉。

將烘烤好的流槽、下注管、流盤等安裝就位，進(jìn)行鑄造，鑄造出2A97鋁鋰合金鑄錠。

對(duì)2A97鋁鋰合金鑄錠及其標(biāo)樣進(jìn)行鑄錠檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)以及定值分析。

本具體實(shí)施例事先設(shè)計(jì)出了2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的化學(xué)成分，之后按照該化學(xué)成分設(shè)計(jì)值準(zhǔn)備原料，經(jīng)過熔煉、鑄造、熱處理、擠壓、機(jī)械加工等工序后得到2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行鑄錠檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)以及定值分析，最終制備出各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)合格的2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明中2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)，并為2A97鋁鋰合金的生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。

在本發(fā)明一具體實(shí)施例中，在對(duì)原料進(jìn)行熔煉時(shí)，熔體的溫度控制在740℃-760℃。在該溫度范圍內(nèi)能夠得到較優(yōu)的熔煉效果。

在本發(fā)明一具體實(shí)施例中，為了確保2A97鋁鋰合金標(biāo)樣中各元素的含量值在化學(xué)成分設(shè)計(jì)值的范圍內(nèi)，在對(duì)原料進(jìn)行熔煉時(shí)，首先按照化學(xué)成分設(shè)計(jì)值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B絲外的其它金屬，熔化好后攪拌取樣進(jìn)行爐前分析，對(duì)除Mg、Li、Na外的所有元素含量進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整好后按化學(xué)成分設(shè)計(jì)值加入Mg、Li、Na金屬，撒入LiF+LiCl熔劑對(duì)所述熔體進(jìn)行覆蓋保護(hù)，攪拌取樣分析，進(jìn)行最終的成分調(diào)整，最后往熔體內(nèi)添加Al-5Ti-1B絲進(jìn)行細(xì)化處理，最后準(zhǔn)備出爐鑄造。

進(jìn)一步地，在撒入LiF+LiCl熔劑時(shí)，按照10Kg/t的比例進(jìn)行，即按照每噸熔體撒入10KgLiF+LiCl熔劑的比例進(jìn)行。

優(yōu)選地，在熔煉出爐前，按照2Kg/t的比例向熔體內(nèi)添加Al-5Ti-1B絲，即按照每噸熔體添加2Kg的比例添加Al-5Ti-1B絲，該比例能夠獲得優(yōu)良的細(xì)化效果。

在鑄造的過程中，將熔體的溫度控制在720℃-740℃，進(jìn)一步地，可以將熔體的溫度優(yōu)先控制在735℃。

為了進(jìn)一步優(yōu)化鑄造工藝參數(shù)，從而獲得預(yù)期的2A97鋁鋰合金標(biāo)樣，可以將鑄造速度控制在70mm/min-75mm/min，進(jìn)一步地，控制在72mm/min；將冷卻水壓控制在0.06MPa-0.08MPa，進(jìn)一步地，控制在0.07MPa。

在本實(shí)施例中，考慮到后續(xù)對(duì)2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的檢測(cè)，將2A97鋁鋰合金標(biāo)樣的鑄造直徑設(shè)計(jì)為140mm-200mm，進(jìn)一步地，該直徑值可以優(yōu)選為162mm。

采用本發(fā)明中的技術(shù)方案制備出2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品后進(jìn)行以下檢測(cè)：

一、2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑄錠檢驗(yàn)：

如圖2所示切取鑄錠檢驗(yàn)試片，頭尾鋸切量：底部≥350mm，澆口部≥200mm，順次取金相試片和成分偏析試片。標(biāo)準(zhǔn)樣品鑄錠必須經(jīng)金相組織檢驗(yàn)和成分偏析檢驗(yàn)合格后方可進(jìn)入后續(xù)工序。

1、2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑄錠金相組織檢查

通過對(duì)圖2中1號(hào)、4號(hào)試片高、低倍檢查，結(jié)果表明鑄錠組織細(xì)密、均勻，無氣孔、夾雜等冶金缺陷。

2、2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑄錠成分偏析檢查

為了確保標(biāo)準(zhǔn)樣品成分的均勻性，我們對(duì)每根鑄錠如圖2中2號(hào)、3號(hào)試片進(jìn)行成分偏析檢驗(yàn)。按圖3所示取點(diǎn)進(jìn)行光譜分析，每號(hào)從中心向邊緣各取A1～A5五組數(shù)據(jù)，每組數(shù)據(jù)為二次火花的平均結(jié)果。用五組數(shù)據(jù)成分差異的大小表示鑄錠徑向成分偏析程度，用鑄錠的2號(hào)、3號(hào)試片各自五組數(shù)據(jù)平均值之差的大小表示鑄錠縱向偏析程度。具體檢查方法如下：

①?gòu)较蚱鰴z驗(yàn)〔達(dá)威特(DARVID)檢驗(yàn)〕

若R/S＞dα.n則徑向有偏析

若R/S≤dα.n則徑向無偏析

式中R━━極差 S━━標(biāo)準(zhǔn)偏差

dα.n━━與α.n有關(guān)的統(tǒng)計(jì)常數(shù)(這里dα.n＝2.753)

②縱向偏析檢驗(yàn)(t檢驗(yàn))：若t0>tα·ν，則縱向有偏析；若t0≤tα·ν，則縱向無偏析。

式中：

——兩試片各自平均值； n——取點(diǎn)數(shù)(n＝5)；

S₁、S₂——兩試片的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

t_α·_ν——由α·ν＝n-1決定的統(tǒng)計(jì)常數(shù)(這里t_α·_ν取2.306)

鑄錠偏析檢驗(yàn)結(jié)果說明徑向、縱向均無偏析。

二、2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)：

標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性是標(biāo)準(zhǔn)樣品的最關(guān)鍵指標(biāo)之一，標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)成分必須均勻。根據(jù)GB/T15000和YS/T409規(guī)定，我們采用了方差法對(duì)隨機(jī)抽樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。為消除儀器漂移和光源波動(dòng)的影響，我們采用了交替操作法替代以前的連續(xù)操作法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。

隨機(jī)抽取m個(gè)(按技術(shù)規(guī)范取24個(gè))試樣，用高精密度測(cè)定方法，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，每個(gè)試樣重復(fù)測(cè)定n次(按技術(shù)規(guī)范測(cè)定3次)，測(cè)得m組等精度測(cè)定數(shù)據(jù)：

x₁₁，x₁₂，……x_1x，平均值

x₂₁，x₂₂，……x_2x，平均值

………………，…………；

x_m1，x_m2，……x_mm，平均值

計(jì)算總平均值

計(jì)算組間偏差平方和(式中Q₁＝MS_among)

計(jì)算組內(nèi)偏差平方和(式中Q₂＝MS_within)

計(jì)算自由度ν₁＝m-1；ν₂＝m(n-1)

計(jì)算統(tǒng)計(jì)量

根據(jù)所取顯著性水平α和自由度ν₁,ν₂，從F檢驗(yàn)臨界值表查得F_α。比較F和F_α進(jìn)行判斷：

1)若F＜F_α，則認(rèn)為組內(nèi)和組間無明顯差異，樣品是均勻的。

2)若F≥F_α，則懷疑各組間有系統(tǒng)誤差，即樣品間存在一定差異，但實(shí)際使用并不受影響。此時(shí)計(jì)算不均勻性方差，并將其計(jì)入到特性量標(biāo)準(zhǔn)值擴(kuò)展不確定度中：

3)若F>F_α則認(rèn)為樣品不均勻。

對(duì)2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的毛料分別抽取16個(gè)和24個(gè)樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見表1。從表1可見各元素均勻性全部合格。

表1：K2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

三、2A97鋁鋰合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值分析：

采用如下方法加工定值樣品：從每根擠壓棒的頭部、中部、尾部(切掉料頭料尾后)切取三段標(biāo)準(zhǔn)樣品棒(每段長(zhǎng)200mm)，用鉆銑床及特制刀具加工成屑狀，混勻分裝。根據(jù)GB/T15000和YS/T409的規(guī)定，我們委托國(guó)家輕金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等8家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作分析定值。各實(shí)驗(yàn)室分析方法見表2：

表2：各協(xié)作實(shí)驗(yàn)室定值分析方法

四、數(shù)據(jù)處理

1、標(biāo)準(zhǔn)樣品研制過程中有大量原始數(shù)據(jù)要進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，檢驗(yàn)和計(jì)算。我們用新研制開發(fā)出的軟件《StndMtrl系統(tǒng)》對(duì)各單位報(bào)出的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)方法如下：

①數(shù)字修約：按GB/T 8170-2008《數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷》進(jìn)行，誤差用收尾法。

②狄克遜檢驗(yàn)：用狄克遜檢驗(yàn)準(zhǔn)則對(duì)各協(xié)作實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的結(jié)果按平均值進(jìn)行檢驗(yàn)并取舍，狄克遜檢驗(yàn)結(jié)果見表3。從表3可見，檢驗(yàn)結(jié)果無異常值。

③正態(tài)檢驗(yàn)：用夏皮羅—威爾克檢驗(yàn)各組平均值的正態(tài)性，檢驗(yàn)結(jié)果見表4。從表4可見，檢驗(yàn)結(jié)果均為正態(tài)分布。

④等精度檢驗(yàn)：用科克倫準(zhǔn)則判斷各組數(shù)據(jù)是否等精度，檢驗(yàn)結(jié)果見表5。從表5可見，檢驗(yàn)結(jié)果均為等精度。

2、統(tǒng)計(jì)出標(biāo)準(zhǔn)值、單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差和擴(kuò)展不確定度

根據(jù)GB/T15000和YS/T409規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素全部符合正態(tài)分布。按如下公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)偏差：

標(biāo)準(zhǔn)值

單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差

合成標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)：(S02、SL2、SW2計(jì)算結(jié)果見表6)

式中：

——化學(xué)定值標(biāo)準(zhǔn)方差；

SL2——塊間不均勻方差；SW2——塊內(nèi)不均勻方差

擴(kuò)展不確定度U：

式中K為由置信概率和自由度決定的包含因子，此處K＝2.365(α＝0.05，顯著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。穩(wěn)定性不確定度忽略。

本標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)定值結(jié)果(標(biāo)準(zhǔn)值、單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差、擴(kuò)展不確定度)見表7。

為了檢查本標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用效果，用本標(biāo)準(zhǔn)樣品在QSG750、ARL4460兩臺(tái)進(jìn)口光譜儀上對(duì)2A97合金樣品進(jìn)行分析。其分析結(jié)果與化學(xué)結(jié)果相符，見表8。

結(jié)論：

2A97鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制歷經(jīng)一年多時(shí)間，通過成分設(shè)計(jì)、熔鑄、擠壓等三十余個(gè)工序，圓滿完成研制任務(wù)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)。通過生產(chǎn)試用分析，其結(jié)果與化學(xué)值相符。本標(biāo)準(zhǔn)樣品可很好地滿足2A97鋁合金及其類似合金化學(xué)成分分析過程中對(duì)控樣的需求，可較大地提高該類合金分析速度及準(zhǔn)確度，經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益顯著。

表3：2A97鋁合金標(biāo)樣狄克遜檢驗(yàn)結(jié)果w/％

表4：2A97鋁合金標(biāo)樣夏皮羅檢驗(yàn)結(jié)果w/％

表5：2A97鋁合金單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品等精度檢驗(yàn)結(jié)果

表6：鋁合金單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品合成標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算

表7:2A97鋁合金標(biāo)樣定值結(jié)果％

注：擴(kuò)展不確定度為K＝2.365(α＝0.05，顯著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。

表8：2A97生產(chǎn)考核結(jié)果％

對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。