本發(fā)明涉及一種快速鑒別天然彩色棉的方法。

(二)

背景技術(shù)：

天然彩色棉又稱有色棉，其纖維本身帶有自然色彩，是利用現(xiàn)代生物技術(shù)培育的新型棉花。天然彩色棉在紡織過程中無需煮煉、漂白和印染等化學處理，制成的服裝色澤自然、質(zhì)地柔軟、富有彈性、穿著舒適，對人體和環(huán)境無污染。天然彩色棉由于具有以上優(yōu)點而引起國內(nèi)外棉花育種專家、紡織專家及消費者的廣泛關(guān)注。目前報道的天然彩色棉有棕、綠、紅、黑、粉、藍、土黃、淺灰等多種顏色，但只有棕棉、綠棉2種彩色棉因其較好的纖維品質(zhì)和較高的產(chǎn)量而成功投入市場。

天然彩色棉價格比白棉高，有些企業(yè)將染色棉冒充天然彩色棉，蒙騙消費者，以便售以高價，損害了消費者的利益，所以正確地鑒別天然彩色棉和染色棉非常必要。目前鑒別天然彩色棉和染色棉有物理方法、化學方法等。物理鑒別方法主要從顏色、手感上進行鑒別，方法可靠性不高?；瘜W方法如《東華大學學報(自然科學版)》雜志第10期中“天然彩色棉與染色棉鑒別方法”一文曾公開了交叉極化魔角自旋核磁共振法鑒別天然彩色棉和染色棉，采用棉纖維色素提取液的酸堿可逆色變反應鑒別天然綠色棉、天然棕色棉和染色棉，但這兩種方法均需要對樣品進行提取，方法操作繁瑣、耗時長。

(三)

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種快速鑒別天然彩色棉的方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種快速鑒別天然彩色棉的方法，所述方法是采用掃描電鏡和X射線能譜儀(EDS)對待測樣品進行檢測，得到待測樣品EDS圖譜，若待測樣品EDS圖譜中出現(xiàn)鉀(K)元素特征峰，則判別為天然彩色棉；若待測樣品EDS圖譜中沒有出現(xiàn)K元素特征峰，則判別為染色棉。

進一步，所述掃描電鏡的工作條件為：放大倍數(shù)：100～5000倍，二次電子成像模式；加速電壓：5～25kV，優(yōu)選20～25kV；工作距離：10mm。

進一步，所述X射線能譜儀的工作條件為：面掃描模式；時間常數(shù)：6.4μs；采集時間：20～100s。

進一步，所述待測樣品在檢測前，先在掃描電鏡的樣品臺上粘上碳導電膠，再在碳導電膠上粘上待測樣品。由于掃描電鏡需要樣品導電，通過碳導電膠與樣品接觸，能增加樣品與樣品臺的導電性，使樣品上聚集的電子能夠通過碳導電膠傳輸至掃描電鏡的樣品臺上，而不發(fā)生電荷的積累。對粘在導電膠上的樣品采用Pt靶或Au靶進行噴金處理，以增加樣品的導電性。

本發(fā)明所述方法采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定待測樣品中K元素含量，對本發(fā)明采用掃描電鏡和X射線能譜儀對待測樣品檢測的結(jié)果進行進一步驗證。

本發(fā)明的原理是利用天然彩色棉和染色棉元素組成的不同，通過X射線能譜技術(shù)進行鑒別，ICP-MS方法用于佐證。天然彩色棉K元素含量較高，但染色棉因染色過程需要經(jīng)過煮煉、漂白和印染等化學處理，K元素含量會大大減少。因此，天然彩色棉中K元素的含量遠遠大于染色棉中K元素的含量，EDS成分檢出限約為0.1％，天然彩色棉的EDS圖譜會出現(xiàn)K的譜峰，而染色棉的EDS圖譜不出現(xiàn)K的譜峰。因此，可通過EDS圖譜中K元素特征譜峰鑒別天然彩色棉和染色棉。另外，通過ICP-MS技術(shù)進行佐證。

本發(fā)明是在對108個來自不同產(chǎn)地的天然彩色棉和經(jīng)不同廠家染色加工的染色棉中B,Na,Mg,Al,K,Ca,P,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Se,Rb,Sr,Mo,Ag,Cs,Ba,U等24種元素ICP-MS分析的基礎(chǔ)上得出的。分析結(jié)果顯示，天然彩色棉中B,Mg,K,P,Ti,Mn,Mo等元素含量顯著偏高(P<0.05)，Na元素含量顯著偏低(P<0.05)，其中，天然彩色棉中K元素含量最高，Ca元素含量其次，K元素含量在3300～6200mg/kg之間，Ca元素含量在590～4480mg/kg之間。染色棉中Ca元素含量最高，Na元素含量其次，Ca元素含量在700～1200，Na元素含量在130～780mg/kg之間。染色棉中K元素含量在8～53mg/kg之間。由于EDS成分檢出限約為0.1％，能檢測出天然彩色棉K元素譜線，而染色棉中K元素含量遠遠小于0.1％，因此EDS分析不能檢測出K元素譜線。而對于Ca元素，天然彩色棉和染色棉中均有部分樣中Ca元素含量大于0.1％，即均有部分樣會出現(xiàn)Ca元素的EDS譜峰，而對于Na元素，天然彩色棉和染色棉中Na元素含量均小于0.1％，即均不會出現(xiàn)Na元素譜峰。因此，本發(fā)明以EDS圖譜中K元素的譜峰作為特征譜峰判別天然彩色棉和染色棉。若EDS圖譜中出現(xiàn)K元素特征譜峰，則判別為天然彩色棉，若EDS圖譜中沒有出現(xiàn)K元素特征譜峰，則判別為染色棉。具體測定過程可以通過掃描電鏡-X射線能譜儀完成，掃描電鏡能夠發(fā)射電子束，當電子束照射在樣品上時會與樣品相互作用產(chǎn)生各種信號，例如二次電子、背散射電子以及特征X射線等不同能量的光子，這些信號可以經(jīng)相應的探測器接收，從而經(jīng)過對光子能量強度的檢測而推測出樣品的元素。本發(fā)明將X射線能譜儀與掃描電鏡聯(lián)用，通過X射線能譜儀檢測由樣品產(chǎn)生的特征X射線，對樣品進行定性分析檢測。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果主要體現(xiàn)在：

本發(fā)明提供的一種對天然彩色棉進行鑒別的方法，將EDS圖譜中K元素譜峰作為特征譜峰，通過判斷EDS圖譜中是否含有K元素特征譜峰判斷天然彩色棉的真?zhèn)?。再通過ICP-MS方法為該法作為輔證。該鑒別方法需要樣品量少，樣品前處理簡單，測試時間短，具有使用價值，適宜于天然彩色棉和染色棉的鑒別。本發(fā)明方法免去復雜的樣品提取步驟，方法簡便、快速。

(四)附圖說明

圖1實施例1天然綠色棉的EDS譜圖。

圖2實施例2染色綠棉的EDS譜圖。

圖3實施例3天然棕色棉的EDS譜圖。

圖4實施例4染色棕棉的EDS譜圖。

圖5實施例5天然淺棕色棉的EDS譜圖。

(五)具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于此：

實施例1：

天然綠色棉，產(chǎn)地浙江，在掃描電鏡樣品臺上粘上碳導電膠，取少量天然綠色棉樣品置于碳導電膠上，采用配有Zeiss Auriga型X射線能譜儀的Oxford Xmax型掃描電鏡行測量，測量條件如下：

掃描電鏡工作條件如下：

放大倍數(shù)：400倍；

工作模式：二次電子成像模式；

加速電壓：20kV；

工作距離：10mm；

X射線能譜儀工作條件：

掃描模式：面掃描；

時間常數(shù)：6.4μs；

采集時間：100s。

得到樣品EDS圖如圖1所示。由圖1可見，樣品出現(xiàn)了K元素特征峰，判別樣品為天然彩色棉。

實施例2

染色綠棉，產(chǎn)地浙江，在掃描電鏡樣品臺上粘上碳導電膠，取少量染色綠棉樣品置于碳導電膠上，采用配有Zeiss Auriga型X射線能譜儀的Oxford Xmax型掃描電鏡進行測量，測量條件如下：

掃描電鏡工作條件如下：

放大倍數(shù)：2000倍；

工作模式：二次電子成像模式；

加速電壓：20kV；

工作距離：10mm；

X射線能譜儀工作條件：

掃描模式：面掃描；

時間常數(shù)：6.4μs；

采集時間：60s。

得到樣品EDS圖如圖2所示。由圖2可見，樣品EDS圖譜中沒有出現(xiàn)K元素特征峰，判別樣品為染色棉。

實施例3

天然棕色棉，產(chǎn)地新疆，在掃描電鏡樣品臺上粘上碳導電膠，取少量天然棕色棉樣品置于碳導電膠上，采用配有Edax型X-射線能譜儀的Hitachi S4800型掃描電鏡進行測量，測量條件如下：

掃描電鏡工作條件如下：

放大倍數(shù)：5000倍；

工作模式：二次電子成像模式；

加速電壓：20kV；

工作距離：10mm；

X射線能譜儀工作條件：

掃描模式：面掃描；

時間常數(shù)：6.4μs；

采集時間：30s。

得到樣品EDS圖如圖3所示。由圖3可見，樣品出現(xiàn)了K元素特征峰，判別樣品為天然彩色棉。

實施例4

染色棕棉，產(chǎn)地浙江，在掃描電鏡樣品臺上粘上碳導電膠，取少量染色棕棉樣品置于碳導電膠上，采用配有Edax型X-射線能譜儀的Hitachi S4800型掃描電鏡進行測量，測量條件如下：

掃描電鏡工作條件如下：

放大倍數(shù)：200倍；

工作模式：二次電子成像模式；

加速電壓：25kV；

工作距離：10mm；

X射線能譜儀工作條件：

掃描模式：面掃描；

時間常數(shù)：6.4μs；

采集時間：100s。

得到樣品EDS圖如圖4所示。由圖4可見，樣品EDS圖譜中沒有出現(xiàn)K元素特征峰，判別樣品為染色棉。

實施例5

天然淺棕色棉，產(chǎn)地新疆，在掃描電鏡樣品臺上粘上碳導電膠，取少量天然淺棕色棉樣品置于碳導電膠上，采用配有Edax型X-射線能譜儀的Hitachi S4800型掃描電鏡進行測量，測量條件如下：

掃描電鏡工作條件如下：

放大倍數(shù)：400倍；

工作模式：二次電子成像模式；

加速電壓：25kV；

工作距離：10mm；

X射線能譜儀工作條件：

掃描模式：面掃描；

時間常數(shù)：6.4μs；

采集時間：60s。

得到樣品EDS圖如圖5所示。由圖5可見，樣品出現(xiàn)了K元素特征峰，判別樣品為天然彩色棉。

實施例6

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)(7700X，美國Agilent公司)，測試條件：Ni采樣錐和截取錐，玻璃同心霧化器，采集模式：He模式，功率1550w，采樣深度：8.0mm，等離子氣流量：15.0L·min^-1，輔助氣流量：1.0L·min^-1，積分時間：0.3s，霧化器溫度：2.0℃。測定天然彩色棉和染色棉中K元素含量如表1所示。通過表1數(shù)據(jù)的比較可以很清楚地確定，天然彩色棉中K元素含量遠遠大于染色棉中K元素含量，也證明了本發(fā)明通過K元素含量鑒定天然彩色棉和染色棉的可行性。

表1樣品中K元素含量(單位mg/kg)