本發(fā)明屬于石油化工腐蝕與防護技術領域，具體涉及一種非金屬涂層腐蝕疲勞性能測試的裝置及方法。

背景技術：

在油氣田生產(chǎn)過程中，因腐蝕環(huán)境和交變應力的雙重用作使材料表面涂層發(fā)生疲勞破壞而導致材料斷裂、失效的事故時有發(fā)生。

目前，涂層是各行業(yè)被廣泛應用來保護金屬材料和防止材料腐蝕的主要方法和手段之一。在石油行業(yè),涂層防腐的主要機制是阻隔腐蝕性介質(zhì)以及其它有害物質(zhì)與金屬基體直接接觸，避免腐蝕性介質(zhì)和有害物質(zhì)向金屬與涂層界面的擴散來阻止金屬表面腐蝕反應的進行，或者干擾破壞腐蝕性介質(zhì)和有害物質(zhì)對金屬的腐蝕反應來達到防腐目的。但是，當涂層和腐蝕介質(zhì)接觸時,在腐蝕介質(zhì)和交變應力的雙重作用會使涂層分子產(chǎn)生溶解、溶出、斷裂等現(xiàn)象，將使得涂層表面產(chǎn)生缺陷或者發(fā)生破壞，此時腐蝕性介質(zhì)或離子就會與金屬基體直接接觸發(fā)生腐蝕，從而降低了材料的疲勞壽命。因此，涂層抵抗腐蝕疲勞的性能直接影響著對金屬材料的保護,為此有必要建立一套完整的對涂層腐蝕疲勞性能測試的裝置和方法。

但是，目前對非金屬涂層腐蝕疲勞性能的測試以及涂層表面完整性的監(jiān)測、評價的方法很有限。因此，本發(fā)明提供了一種非金屬涂層腐蝕疲勞性能的測試裝置及方法，來模擬在現(xiàn)場工況對涂層腐蝕疲勞性能進行測試、評價和優(yōu)選，從而為指導現(xiàn)場的實際應用提供參考。

當前，常見的評價涂層抗腐蝕性能的測試裝置存在以下不足：

(A)主要集中于在腐蝕介質(zhì)處于靜態(tài)或流動條件下對涂層抗腐蝕性能進行的評價，而忽略了交變應力作用對涂層破壞的影響。

(B)缺乏對涂層實時檢漏、監(jiān)測和涂層臨界疲勞壽命確定的裝置和方法，以及缺乏對涂層表面形貌變化過程進行在線觀察記錄的裝置。

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種非金屬涂層腐蝕疲勞性能的裝置及方法，采用安裝了測試單元、監(jiān)測單元、攝像觀察單元、加熱單元和進排氣單元，形成了適用于腐蝕環(huán)境和交變應力雙重作用下涂層疲勞破壞的實驗裝置，能夠很好地解決以上技術問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術問題是針對現(xiàn)有涂層腐蝕破壞評價技術的不足，而提供一種能夠模擬現(xiàn)場腐蝕環(huán)境與交變應力雙重作用的實際工況，用于測試、評價和優(yōu)選涂層腐蝕疲勞性能的裝置及方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種非金屬涂層腐蝕疲勞性能的測試裝置，其特征在于該裝置包括測試單元、

監(jiān)測單元、攝像觀察單元、加熱單元、進排氣單元；

所述的測試單元由拉壓疲勞試驗機、試樣、環(huán)境箱和腐蝕液構(gòu)成；所述的環(huán)境箱由上端蓋、環(huán)境筒和下端蓋構(gòu)成，呈圓柱狀密封式結(jié)構(gòu)，由透明有機玻璃制成；

所述的試樣通過環(huán)境箱的上端蓋試樣插孔和下端蓋試樣插孔并固定在環(huán)境箱上，試樣與上端蓋試樣插孔之間用上盤根和上盤根壓蓋密封固定，試樣與下端蓋試樣插孔之間用下盤根和下盤根壓蓋密封固定，并且試樣的中心與環(huán)境箱的中心重合，兩端以相同長度夾在拉壓疲勞試驗機上；

所述的監(jiān)測單元由導電棒、涂層檢漏儀、報警燈、光控開關、計數(shù)器和計算機構(gòu)成；所述的導電棒上設有旋塞，通過導電棒插孔插入環(huán)境箱并密封固定在環(huán)境箱的上端蓋，該導電棒上端與涂層檢漏儀的一端連接，涂層檢漏儀的另一端接地，涂層檢漏儀上設有報警燈，報警燈近距離正對光控開關，光控開關與計數(shù)器的一端連接，計數(shù)器的另一端接入計算機；

所述的攝像觀察單元由微型高速攝像頭A、微型高速攝像頭B和計算機構(gòu)成，兩者通過接線接入計算機；所述的微型高速攝像頭A和微型高速攝像頭B以不穿透的方式固定在環(huán)境箱的側(cè)面上，兩攝像頭的連線經(jīng)過環(huán)境箱的幾何中心；

所述的加熱單元由加熱棒、控溫儀和計算機構(gòu)成；所述的加熱棒上設有旋塞，通過加熱棒插孔插入環(huán)境箱底部并密封固定在環(huán)境箱的上端蓋，該加熱棒上端與控溫儀的一端連接，控溫儀的另一端接入計算機；

所述的進排氣單元由進氣裝置、排氣裝置構(gòu)成；所述的進氣裝置由供氣瓶、進氣閥和進氣管構(gòu)成，進氣管上設有旋塞，通過進氣管插孔插入環(huán)境箱底部并密封固定在環(huán)境箱的上端蓋，該進氣管上端與進氣閥的一端連接，進氣閥的另一端與供氣瓶連接；所述的排氣裝置由排氣管、排氣閥和廢氣吸收池構(gòu)成，排氣管上設有旋塞，通過排氣管插孔插入環(huán)境箱上部并密封固定在環(huán)境箱的上端蓋，該排氣管上端與排氣閥的一端連接，排氣閥的另一端與廢氣吸收池連接。

進一步的，所述的環(huán)境箱內(nèi)工作壓力為0.1MPa，工作溫度范圍為0～80℃。

進一步的，所述的試樣的試驗部分呈漏斗狀，該試樣的表面全被非金屬涂層所覆蓋，涂層表面平整光滑、無缺陷、絕緣性能良好，并且在實驗過程中試樣的漏斗狀部位始終與腐蝕液接觸。

進一步的，所述的上端蓋設有上端蓋試樣插孔、進氣管插孔、導電棒插孔、排氣管插孔、加熱棒插孔、上端蓋螺栓插孔A和上端蓋螺栓插孔B；所述的下端蓋設有下端蓋試樣插孔、下端蓋螺栓插孔A和下端蓋螺栓插孔B；所述的上端蓋試樣插孔和下端蓋試樣插孔位于環(huán)境箱的中心軸線上，進氣管插孔、導電棒插孔、排氣管插孔和加熱棒插孔在上端蓋呈十字形分布，且距上端蓋的中心距離都相等；

所述的上端蓋螺栓插孔A、下端蓋螺栓插孔A的連線和上端蓋螺栓插孔B、下端蓋螺栓插孔B的連線都與環(huán)境箱的軸線平行，四個插孔分別位于上下端蓋的邊緣位置，以環(huán)境箱的中軸線對稱分布。

進一步的，所述的導電棒、加熱棒、進氣管和排氣管都插在環(huán)境箱中，并與微型高速攝像頭A和微型高速攝像頭B錯開分布，不影響兩攝像頭對試樣表面形貌的記錄觀察。

進一步的，所述的供氣瓶由N₂氣瓶、CO₂氣瓶和H₂S氣瓶三者組成，三個氣瓶分別通過閥門A、閥門B和閥門C一起接入進氣閥。

利用本發(fā)明裝置進行實驗的方法包括如下步驟：

A、加工試樣并制作涂層，將帶涂層的試樣潤濕后用涂層檢漏儀進行檢驗，確保涂層制作合格；

B、將試樣固定在環(huán)境箱上，試樣兩端夾在拉壓疲勞試驗機上，通過進氣管插孔向環(huán)境箱中注入溶液，然后將導電棒、加熱棒、進氣管和排氣管密封固定在環(huán)境箱的上面，將微型高速攝像頭A和微型高速攝像頭B固定在環(huán)境箱的側(cè)面；

C、打開閥門A、進氣閥和排氣閥，通入N₂除氧并且檢查裝置的密封性；

D、關閉排氣閥和閥門A，打開閥門B和閥門C通入腐蝕性氣體2小時，然后依次關閉閥門B、閥門C和進氣閥；

E、先啟動加熱單元將腐蝕液加熱到預設溫度，然后啟動測試單元對涂層的腐蝕疲勞性能進行測試，啟動監(jiān)測單元對涂層表面進行監(jiān)測，以及同時啟動攝像觀察單元對涂層表面形貌進行記錄觀察；

F、當涂層檢漏儀的報警燈發(fā)出報警時，光控開關自動斷開、實驗停止，打開閥門A、進氣閥和排氣閥通入N₂半小時進行廢氣吸收處理，待腐蝕液冷卻后取出試樣對涂層進行清洗、干燥處理；

G、采用同樣涂層的試樣重復步驟A～F進行3～5次試驗；

H、采用不同涂層的試樣分別重復步驟A～G進行試驗；

I、通過試驗數(shù)據(jù)的比較，采用掃描電鏡對試樣上各種涂層的表面形貌進行觀察，然后對試樣上各種涂層腐蝕疲勞性能進行評價和優(yōu)選。

本發(fā)明與以前技術方案相比，具有以下優(yōu)點：

(A)安裝了涂層監(jiān)測單元，可實現(xiàn)對涂層的臨界疲勞壽命進行測量，對涂層表面的完整性進行實時監(jiān)測。

(B)安裝了兩個微型高速攝像頭，可實現(xiàn)對試樣實驗部位涂層形貌的變化進行全方位地記錄觀察。

(C)采用不同的涂層進行試驗，通過數(shù)據(jù)處理和對涂層表面形貌進行觀察，綜合對比分析，可對各種涂層的抗腐蝕疲勞性能進行評價和優(yōu)選。

附圖說明

圖1是實現(xiàn)本發(fā)明的主要裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是微型高速攝像頭A、微型高速攝像頭B安裝示意圖。

圖3是環(huán)境箱的上端蓋各部件插孔位置分布的示意圖。

圖4是環(huán)境箱的下端蓋各部件插孔位置分布示意圖。

圖中：1-拉壓疲勞試驗機，2-試樣，3-環(huán)境箱，4-腐蝕液，5-導電棒，6-涂層檢漏儀，7-報警燈，8-光控開光，9-計數(shù)器，10-計算機，11-加熱棒，12-控溫儀，13-微型高速攝像頭A，14-微型高速攝像頭B，15-供氣瓶，16-進氣閥，17-進氣管，18-閥門A，19-閥門B，20-閥門C，21-排氣管，22-排氣管閥，23-廢氣吸收池，24-上盤根，25-上盤根壓蓋，26-下盤根，27-下盤根壓蓋，28-上端蓋試樣插孔A，29-進氣管插孔，30-導電棒插孔，31-排氣管插孔，32-加熱棒插孔，33-上端蓋螺栓插孔A，34-上端蓋螺栓插孔B，35-下端蓋試樣插孔，36-下端蓋螺栓插孔A，37-下端蓋螺栓插孔B，38-上端蓋，39-環(huán)境筒，40-下端蓋。

具體實施方式

結(jié)合本發(fā)明附圖和具體實施方式進行詳細描述。

如圖1～4所示，一種非金屬涂層腐蝕疲勞性能的測試裝置，其特征在于該裝置包括測試單元、監(jiān)測單元、攝像觀察單元、加熱單元、進排氣單元；

所述的測試單元由拉壓疲勞試驗機(1)、試樣(2)、環(huán)境箱(3)和腐蝕液(4)構(gòu)成；所述的環(huán)境箱(3)由上端蓋(38)、環(huán)境筒(39)和下端蓋(40)構(gòu)成，呈圓柱狀密封式結(jié)構(gòu)，由透明有機玻璃制成，該環(huán)境箱(3)內(nèi)工作壓力為0.1MPa，工作溫度范圍為0～80℃；所述的試樣(2)通過環(huán)境箱(3)的上端蓋試樣插孔(28)和下端蓋試樣插孔(35)并固定在環(huán)境箱(3)上，試樣(2)與上端蓋試樣插孔(28)之間用上盤根(24)和上盤根壓蓋(25)密封固定，試樣(2)與下端蓋試樣插孔(35)之間用下盤根(26)和下盤根壓蓋(27)密封固定，并且試樣(2)的中心與環(huán)境箱(3)的中心重合，兩端以相同長度夾在拉壓疲勞試驗機(1)上；所述的試樣(2)的試驗部分呈漏斗狀，該試樣(2)的表面全被非金屬涂層所覆蓋，涂層表面平整光滑、無缺陷、絕緣性能良好，并且在實驗過程中試樣(2)的漏斗狀部位始終與腐蝕液(4)接觸；

所述的監(jiān)測單元由導電棒(5)、涂層檢漏儀(6)、報警燈(7)、光控開關(8)、計數(shù)器(9)和計算機(10)構(gòu)成；所述的導電棒(5)上設有旋塞，通過導電棒插孔(30)插入環(huán)境箱(3)并密封固定在環(huán)境箱(3)的上端蓋(38)，該導電棒(5)上端與涂層檢漏儀(6)的一端連接，涂層檢漏儀(6)的另一端接地，涂層檢漏儀(6)上設有報警燈(7)，報警燈(7)近距離正對光控開關(8)，光控開關(8)與計數(shù)器(9)的一端連接，計數(shù)器(9)的另一端接入計算機(10)；所述的攝像觀察單元由微型高速攝像頭A(13)、微型高速攝像頭B(14)和計算機(10)構(gòu)成，兩者通過接線接入計算機(10)；所述的微型高速攝像頭A(13)和微型高速攝像頭B(14)以不穿透的方式固定在環(huán)境箱(3)的側(cè)面上，兩攝像頭的連線經(jīng)過環(huán)境箱(3)的幾何中心；

所述的加熱單元由加熱棒(11)、控溫儀(12)和計算機(10)構(gòu)成；所述的加熱棒(11)上設有旋塞，通過加熱棒插孔(32)插入環(huán)境箱(3)底部并密封固定在環(huán)境箱(3)的上端蓋(38)，該加熱棒(11)上端與控溫儀(12)的一端連接，控溫儀(12)的另一端接入計算機(10)；

所述的進排氣單元由進氣裝置、排氣裝置構(gòu)成；所述的進氣裝置由供氣瓶(15)、進氣閥(16)和進氣管(17)構(gòu)成，進氣管(17)上設有旋塞，通過進氣管插孔(29)插入環(huán)境箱(3)底部并密封固定在環(huán)境箱(3)的上端蓋(38)，該進氣管(17)上端與進氣閥(16)的一端連接，進氣閥(16)的另一端與供氣瓶(15)連接，其中所述的供氣瓶(15)由N₂氣瓶、CO₂氣瓶和H₂S氣瓶三者組成，三個氣瓶分別通過閥門A(18)、閥門B(19)和閥門C(20)一起接入進氣閥(16)；所述的排氣裝置由排氣管(21)、排氣閥(22)和廢氣吸收池(23)構(gòu)成，排氣管(21)上設有旋塞，通過排氣管插孔(31)插入環(huán)境箱(3)上部并密封固定在環(huán)境箱(3)的上端蓋(38)，該排氣管(21)上端與排氣閥(22)的一端連接，排氣閥(22)的另一端與廢氣吸收池(23)連接。

如圖1、圖3和圖4所示，所述的上端蓋(38)設有上端蓋試樣插孔(28)、進氣管插孔(29)、導電棒插孔(30)、排氣管插孔(31)、加熱棒插孔(32)、上端蓋螺栓插孔A(33)和上端蓋螺栓插孔B(34)；所述的下端蓋(40)設有下端蓋試樣插孔(35)、下端蓋螺栓插孔A(36)和下端蓋螺栓插孔B(37)；

所述的上端蓋試樣插孔(28)和下端蓋試樣插孔(35)位于環(huán)境箱(3)的中心軸線上，進氣管插孔(29)、導電棒插孔(30)、排氣管插孔(31)和加熱棒插孔(32)在上端蓋(38)呈十字形分布，且距上端蓋(38)的中心距離都相等；

所述的上端蓋螺栓插孔A(33)、下端蓋螺栓插孔A(36)的連線和上端蓋螺栓插孔B(34)、下端蓋螺栓插孔B(37)的連線都與環(huán)境箱(3)的軸線平行，四個插孔分別位于上下端蓋的邊緣位置，以環(huán)境箱(3)的中軸線對稱分布。

如圖1所示，所述的導電棒(5)、加熱棒(11)、進氣管(17)和排氣管(21)都插在環(huán)境箱(3)中，并與微型高速攝像頭A(13)和微型高速攝像頭B(14)錯開分布，不影響兩攝像頭對試樣(2)表面形貌的記錄觀察。

結(jié)合圖1所示，利用本發(fā)明裝置進行實驗的方法包括如下步驟：

A、加工試樣(2)并制作涂層，將帶涂層的試樣(2)潤濕后用涂層檢漏儀(6)進行檢驗，確保涂層制作合格；

B、將試樣(2)固定在環(huán)境箱(3)上，試樣(2)兩端夾在拉壓疲勞試驗機(1)上，通過進氣管插孔(29)向環(huán)境箱(3)中注入溶液，然后將導電棒(5)、加熱棒(11)、進氣管(17)和排氣管(21)密封固定在環(huán)境箱(3)的上面，將微型高速攝像頭A(13)和微型高速攝像頭B(14)固定在環(huán)境箱(3)的側(cè)面；

C、打開閥門A(18)、進氣閥(16)和排氣閥(22)，通入N₂除氧并且檢查裝置的密封性；

D、關閉排氣閥(22)和閥門A(18)，打開閥門B(19)和閥門C(20)通入腐蝕性氣體2小時，然后依次關閉閥門B(19)、閥門C(20)和進氣閥(16)；

E、先啟動加熱單元將腐蝕液(4)加熱到預設溫度，然后啟動測試單元對涂層的腐蝕疲勞性能進行測試，啟動監(jiān)測單元對涂層表面進行監(jiān)測，以及同時啟動攝像觀察單元對涂層表面形貌進行記錄觀察；

F、當涂層檢漏儀(6)的報警燈(7)發(fā)出報警時，光控開關(8)自動斷開、實驗停止，打開閥門A(18)、進氣閥(16)和排氣閥(22)通N₂半小時進行廢氣吸收處理，待腐蝕液(4)冷卻后取出試樣(2)對涂層進行清洗、干燥處理；

G、采用同樣涂層的試樣(2)重復步驟A～F進行3～5次試驗；

H、采用不同涂層的試樣(2)分別重復步驟A～G進行試驗；

I、通過試驗數(shù)據(jù)的比較，采用掃描電鏡對試樣(2)上各種涂層的表面形貌進行觀察，然后對試樣(2)上各種涂層腐蝕疲勞性能進行評價和優(yōu)選。