本發(fā)明涉及土壤環(huán)境保護檢測
技術(shù)領域：
，具體是涉及電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量。
背景技術(shù)：
：目前土壤中金屬含量的檢測方法有原子吸收法、原子熒光法、ICP-AES法和ICP-MS法。原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收法檢測靈敏度低，原子熒光法所測試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個數(shù)量級，但是同原子吸收法一樣不能同時檢測多個元素，檢測效率較低。ICP作MS的離子化源是20世紀90年代以來發(fā)展最快的無機痕量分析技術(shù)之一，其檢出限可達ng/ml級，特別是對于一些重金屬，檢出限要比常見ICP-AES低2～3個數(shù)量級；也適合于多元素同時分析；與重元素的富線原子發(fā)射光譜相比，質(zhì)譜的譜線要少得多，因此譜線干擾相對來說并不是一個重要問題；能進行同位素分析。ICP-MS是現(xiàn)在不同介質(zhì)中金屬分析的研究熱點，顯然也會是未來發(fā)展的一個重要方向。土壤，特別是環(huán)境土壤中，金屬污染元素的含量一般較低，在此方面ICP-MS法尤其能顯示出其優(yōu)越性同時ICP-MS法大大擴展了土壤中可檢測的元素種類，實現(xiàn)多元素同時分析，提高了工作效率。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中土壤中金屬含量的檢測方法不能同時檢測多個元素，檢測效率較低的問題，提供一種簡便、快速、分析速度快，檢出限低，測量動態(tài)線性范圍寬，可同時檢測土壤中多種金屬元素的檢測方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量，主要包括以下步驟：1)土樣消解：稱0.05g左右過200目篩的風干土樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入8ml硝酸和1ml氫氟酸，搖勻，于電熱消解儀150℃消解20～24小時，然后電熱消解儀升溫至180℃趕酸至消解液剩余1ml左右；2)消解液的稀釋定容過濾：用超純水將聚四氟乙烯燒杯中的消解液洗出至15ml塑料離心管中，定容至14.0ml，用0.45μm的醋酸纖維膜過濾消解液，取過濾后的消解液2.0ml，用超純水定容至10.0ml；3)使用電感耦合離子體質(zhì)譜儀檢測：a)標準溶液的配制：取混合標準儲備溶液，用0.5％的硝酸溶液逐級稀釋至濃度分別為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的標準工作液；b)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測標準工作液和經(jīng)消解定容過濾后的樣品溶液；4)結(jié)果分析：根據(jù)稱取的土樣重量及檢測出消解液的濃度計算出土壤樣品中鉻砷鎘鉛的含量；W為土樣金屬含量,mg/kg；c為消解液中金屬濃度,μg/kg；V為消解液定容體積,mL；m為稱取土壤的質(zhì)量，g。進一步地，在上述方案中，所述的步驟3)中標準工作液的配制：檢測鉻砷鉛時選用的標準工作液濃度為1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb；檢測鎘時選用的標準工作液濃度為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0ppb。進一步地，在上述方案中，所述步驟3)中電感耦合離子體質(zhì)譜儀主要工作參數(shù)為：蠕動泵速：40rpm，掃描次數(shù)：50次，重復測量次數(shù)：2次，樣品提升時間：50s，清洗時間：10s，霧室溫度：2.7℃，霧化器流量1.03l/min，等離子體炬功率：1548.6W，冷卻氣流量：14l/min，冷卻水流量：3.5l/min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的檢測方法簡便、快速、分析速度快，檢出限低，鉻的檢測限為0.0127mg/kg，砷的檢測限為0.0147mg/kg，,鎘的檢測限為0.0048mg/kg，,鉛的檢測限為0.0039mg/kg，添加回收率為89％～113％，相對標準偏差小于4.5％；測量動態(tài)線性范圍寬，可同時檢測土壤中多種金屬元素，大大提高了工作效率。具體實施方式取某田間土壤過200目篩的風干后，稱1g，平均分成20份，分別記為A1、A2、A3、A4...A20，分別運用本發(fā)明的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中鉻砷鎘鉛的含量，主要包括以下步驟：1)土樣消解：稱0.05g左右過200目篩的風干土樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中，加入8ml硝酸和1ml氫氟酸，搖勻，于電熱消解儀150℃消解20小時，然后電熱消解儀升溫至180℃趕酸至消解液剩余1ml左右；2)消解液的稀釋定容過濾：用超純水將聚四氟乙烯燒杯中的消解液洗出至15ml塑料離心管中，定容至14.0ml，用0.45μm的醋酸纖維膜過濾消解液，取過濾后的消解液2.0ml，用超純水定容至10.0ml；3)使用電感耦合離子體質(zhì)譜儀檢測：a)標準溶液的配制：取混合標準儲備溶液，用0.5％的硝酸溶液逐級稀釋至濃度分別為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的標準工作液；檢測鉻砷鉛時選用的標準工作液濃度為1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb；檢測鎘時選用的標準工作液濃度為0.1，0.2，0.5，1.0，10.0ppb；b)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測標準工作液和經(jīng)消解定容過濾后的樣品溶液；電感耦合離子體質(zhì)譜儀主要工作參數(shù)為：蠕動泵速：40rpm，掃描次數(shù)：50次，重復測量次數(shù)：2次，樣品提升時間：50s，清洗時間：10s，霧室溫度：2.7℃，霧化器流量1.03l/min，等離子體炬功率：1548.6W，冷卻氣流量：14l/min，冷卻水流量：3.5l/min；4)結(jié)果分析：根據(jù)稱取的土樣重量及檢測出消解液的濃度，按下面公式計算出土壤樣品中鉻砷鎘鉛的含量；W為土樣金屬含量,mg/kg；c為消解液中金屬濃度,μg/kg；V為消解液定容體積,mL；m為稱取土壤的質(zhì)量，g。結(jié)果如表1所示：表1使用本發(fā)明方法對20份土壤樣品的檢測結(jié)果該土壤樣品的金屬元素實際含量結(jié)果見表2：表2該土壤樣品的金屬元素實際含量各組金屬種類鉻(mg/kg)砷(mg/kg)鎘(mg/kg)鉛(mg/kg)含量0.016740.028670.00950.00840由以上表1和表2的結(jié)果對比可見，本發(fā)明的方法檢測得到的數(shù)據(jù)與實際值之間的偏差特別小，準確率高達99.88％以上。最后應說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術(shù)人員應當理解：其依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實施例技術(shù)方案的精神和范圍。當前第1頁1 2 3