本發(fā)明涉及地質(zhì)勘探技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置和方法。

背景技術(shù)：

作為一種兼具場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡成像功能以及聚焦離子束微納加工功能的工具，聚焦離子束掃描電鏡(Focus Ion Beam Scanning Electron Microscopes，簡(jiǎn)稱為FIB-SEM)在材料科學(xué)研究中發(fā)揮著重要的作用。具體存在以下優(yōu)點(diǎn)：1)FIB-SEM搭載了高分辨率的電鏡，尤其是近幾年來(lái)大量裝配的鏡筒內(nèi)探頭，最高分辨率可以小于1nm；2)在低加速電壓下進(jìn)行高分辨成像，可以降低對(duì)樣品的損傷；3)完善的氣體注入系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)易破壞的樣品進(jìn)行保護(hù)；4)全自動(dòng)的切片成像功能，可以對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行三維有損表征。

基于上述優(yōu)點(diǎn)，可以利用FIB-SEM對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)層進(jìn)行三維成像。然而，利用FIB-SEM對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)層進(jìn)行三維表征時(shí)會(huì)存在以下的局限性：FIB-SEM三維表征區(qū)域非常小，因此對(duì)目標(biāo)切片體積的選取要求較高；地質(zhì)樣品非均質(zhì)性強(qiáng)，因此對(duì)目標(biāo)切片類型的選取要求較高。采用現(xiàn)有方法利用FIB-SEM對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行三維成像時(shí)，可以先對(duì)樣品表面進(jìn)行拋光，在背散射像下從表面圖像中選取一個(gè)待切區(qū)域，表面鍍保護(hù)層，然后在該待切區(qū)域附近用聚焦離子束挖三個(gè)大坑從而獲得一個(gè)三維切片成像的體積。采用上述方法選擇該待切區(qū)域時(shí)，僅通過(guò)表面的背散射成像直接選定該待切區(qū)域，得到準(zhǔn)確成像結(jié)果的概率比較低。因?yàn)閷?duì)于地質(zhì)樣品，表面上看上去有想要的細(xì)節(jié)，但在表面下部，人們無(wú)法確定其是否包含想要的細(xì)節(jié)，因?yàn)樽罱K能成像的是表面下部的部分。

綜上所述，采用現(xiàn)有方法進(jìn)行地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像時(shí)，主要存在以下缺陷：

1)對(duì)于非均質(zhì)性強(qiáng)的地質(zhì)樣品，僅通過(guò)表面觀察選擇待切區(qū)域并成像時(shí)，得到比較理想的成像結(jié)果概率較低；

2)利用聚焦離子束在待切區(qū)域附近挖大坑時(shí)需要比較長(zhǎng)的時(shí)間，并且當(dāng)沒(méi)有合適的成像區(qū)域時(shí)，又得換位置挖大坑并重復(fù)上述工作，非常耗時(shí)；

3)挖大坑時(shí)，聚焦離子束需要通過(guò)大束流持續(xù)工作，此時(shí)，F(xiàn)IB-SEM中的離子源、離子束光闌等高成本耗材在該狀態(tài)下?lián)p壞非常迅速，導(dǎo)致設(shè)備維護(hù)成本急劇升高。

針對(duì)上述問(wèn)題，目前尚未提出有效的解決方案。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置和方法，以達(dá)到當(dāng)利用FIB-SEM進(jìn)行地質(zhì)儲(chǔ)層三維成像時(shí)，在保證離子源較低損耗的情況下，增加三維加工區(qū)域的面積并提高合適的成像區(qū)域獲取成功率的目的。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置，可以包括：第一支撐體；第二支撐體，所述第二支撐體與所述第一支撐體垂直設(shè)置，所述第一支撐體和所述第二支撐體能承載待測(cè)樣品，所述待測(cè)樣品具有分別與所述第一支撐體和所述第二支撐體相對(duì)的第一面和第二面；圓盤，所述圓盤能朝向或遠(yuǎn)離所述第一支撐體移動(dòng)，當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，所述圓盤與所述待測(cè)樣品相接觸；第一離子發(fā)射器，所述第一離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)；掃描電鏡，所述掃描電鏡至少包括：工作臺(tái)、第二離子發(fā)射器和電子發(fā)射器，其中，所述工作臺(tái)承載所述第一支撐體和所述第二支撐體中的任意一個(gè)，并能承載所述第一支撐體和所述第二支撐體轉(zhuǎn)動(dòng)，以使所述待測(cè)樣品的第一面或第二面面對(duì)所述電子發(fā)射器；所述第二離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，所述電子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，當(dāng)所述電子發(fā)射器處于工作狀態(tài)時(shí)，所述電子發(fā)射器能對(duì)所述第一面和第二面中的任意一個(gè)進(jìn)行觀測(cè)。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置還可以包括：具有第一端和第二端的頂固件，所述第一端固定，當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，所述第二端頂固所述第一支撐體或所述第二支撐體。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置還可以包括：連接件，所述連接件可拆卸地連接在所述第二端及所述第一支撐體或所述第二支撐體之間。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述待測(cè)樣品與所述第一支撐體和所述第二支撐體之間通過(guò)粘膠劑固定。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述粘膠劑的耐受溫度大于等于80℃。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述支撐體的材料包括以下任意之一：銅、鐵、鋁。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像方法，可以包括：將待測(cè)樣品放置于第一支撐體和第二支撐體上；利用圓盤對(duì)所述待測(cè)樣品的第一面進(jìn)行切割和打磨；改變所述第一支撐體和所述第二支撐體的位置，利用所述圓盤對(duì)所述待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行切割和打磨；利用第一離子發(fā)射器對(duì)待測(cè)樣品的第一面進(jìn)行離子拋光；改變所述第一支撐體和所述第二支撐體的位置，利用所述第一離子發(fā)射器對(duì)所述待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行離子拋光；利用所述掃描電鏡中的電子發(fā)射器觀察所述待測(cè)樣品的第一面與第二面，根據(jù)預(yù)設(shè)的要求選定要進(jìn)行三維切片成像的體積元，利用第二離子發(fā)射器對(duì)所述體積元進(jìn)行三維切片操作，利用電子發(fā)射器對(duì)切片操作得到的切片進(jìn)行背散射成像，以得到所述體積元的三維成像。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述待測(cè)樣品為長(zhǎng)方體。

在一個(gè)實(shí)施例中，將待測(cè)樣品放置于第一支撐體和第二支撐體上，包括：通過(guò)粘膠劑將所述待測(cè)樣品粘貼在所述第一支撐體和第二支撐體之上。

在一個(gè)實(shí)施例中，在利用所述離子拋光儀對(duì)所述待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行離子拋光之后，所述方法還包括：對(duì)離子拋光后的待測(cè)樣品的第一面進(jìn)行鍍導(dǎo)電層處理；改變所述第一支撐體和所述第二支撐體的位置，對(duì)離子拋光后的待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行鍍導(dǎo)電層處理。

在本發(fā)明實(shí)施例中，所述地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置可以包括：第一支撐體、第二支撐體、圓盤、第一離子發(fā)射器和掃描電鏡。通過(guò)先將待測(cè)樣品放置于相互垂直的所述第一支撐體與所述第二支撐體上，并根據(jù)所述支撐體互相垂直的特性，利用所述圓盤和所述第一離子發(fā)射器對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割拋光，得到相互垂直并且具有較大觀測(cè)面的待測(cè)樣品后，再利用掃描電鏡對(duì)已經(jīng)處理后的待測(cè)樣品進(jìn)行觀測(cè)選區(qū)，再對(duì)選區(qū)進(jìn)行三維切片成像，可以解決現(xiàn)有技術(shù)中直接利用聚焦離子束切割待測(cè)樣品時(shí)需要較長(zhǎng)的時(shí)間的缺陷，在提高對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)層進(jìn)行三維成像時(shí)的工作效率的同時(shí)，降低了離子源損耗。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本申請(qǐng)?zhí)峁┑囊环N地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置的示意圖；

圖2是本申請(qǐng)?zhí)峁┑纳?、?cè)表面機(jī)械拋光示意圖；

圖3(a)是本申請(qǐng)?zhí)峁┑拇郎y(cè)樣品上表面離子拋光示意圖；

圖3(b)是本申請(qǐng)?zhí)峁┑拇郎y(cè)樣品側(cè)表面離子過(guò)程示意圖；

圖4是本申請(qǐng)?zhí)峁┑娜S成像示意圖；

圖5是本申請(qǐng)?zhí)峁┑囊环N地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本申請(qǐng)中的技術(shù)方案，下面將結(jié)合本申請(qǐng)實(shí)施例中的附圖，對(duì)本申請(qǐng)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本申請(qǐng)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒旧暾?qǐng)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本申請(qǐng)保護(hù)的范圍。

需要說(shuō)明的是，當(dāng)一個(gè)零部件被稱為“設(shè)置于”另一個(gè)零部件，它可以直接在另一個(gè)零部件上或者也可以存在居中的零部件。當(dāng)一個(gè)零部件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)零部件，它可以是直接連接到另一個(gè)零部件或者可能同時(shí)存在居中零部件。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“豎直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說(shuō)明的目的，并不表示是唯一的實(shí)施方式。

需要說(shuō)明的是，當(dāng)元件被稱為“設(shè)置于”另一個(gè)元件，它可以直接在另一個(gè)元件上或者也可以存在居中的元件。當(dāng)一個(gè)元件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)元件，它可以是直接連接到另一個(gè)元件或者可能同時(shí)存在居中元件。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說(shuō)明的目的，并不表示是唯一的實(shí)施方式。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)與屬于本申請(qǐng)的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本申請(qǐng)的說(shuō)明書中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施方式的目的，不是旨在于限制本申請(qǐng)。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“和/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的組合。

考慮到現(xiàn)有技術(shù)中進(jìn)行地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像時(shí)，由于直接利用聚焦離子束切割待測(cè)樣品導(dǎo)致切割時(shí)間較長(zhǎng)、損耗較高的缺陷，發(fā)明人提出了先將待測(cè)樣品設(shè)置在互相垂直的支撐體上，再利用所述圓盤、所述離子拋光儀對(duì)其進(jìn)行切割拋光，最后利用掃描電鏡進(jìn)行三維成像。具體的，在本實(shí)施例中，提出了一種地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像裝置，如圖1所示，可以包括：

第一支撐體101；

第二支撐體102，所述第二支撐體102與所述第一支撐體101相垂直設(shè)置，所述第一支撐體101和所述第二支撐體102能承載待測(cè)樣品；

圓盤，所述圓盤能朝向或遠(yuǎn)離所述第一支撐體101移動(dòng)，當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，所述圓盤與所述待測(cè)樣品相接觸；

第一離子發(fā)射器，所述第一離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)；

掃描電鏡，所述掃描電鏡至少可以包括：工作臺(tái)、第二離子發(fā)射器和電子發(fā)射器，其中，所述工作臺(tái)承載所述第一支撐體101和所述第二支撐體102中的任意一個(gè)，并能承載所述第一支撐體101和所述第二支撐體102轉(zhuǎn)動(dòng)，以使所述待測(cè)樣品與所述第一支撐體101相對(duì)的第一面或所述待測(cè)樣品與所述第二支撐體102相對(duì)的第二面面對(duì)所述電子發(fā)射器；所述第二離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，所述電子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，當(dāng)所述電子發(fā)射器處于工作狀態(tài)時(shí)，所述電子發(fā)射器能對(duì)所述第一面和第二面中的任意一個(gè)進(jìn)行觀測(cè)。

在本申請(qǐng)的一個(gè)實(shí)施方式中，所述第一支撐體和所述第二支撐體可以自成一體，即可以是兩個(gè)相互獨(dú)立的支撐體，通過(guò)焊接等方式實(shí)現(xiàn)兩個(gè)相互獨(dú)立的支撐體之間的連接。在本申請(qǐng)的另一個(gè)實(shí)施方式中，所述第一支撐體和所述第二支撐體可以為一體成形，具體的，可以為對(duì)一板體實(shí)施沖壓或鈑金工藝，使其彎折90度形成第一支撐體和第二支撐體，分別為：第一支撐體和第二支撐體。所述第一支撐體和所述第二支撐體可以構(gòu)成一個(gè)直角形的樣品臺(tái)。具體的，所述支撐體可以是銅、鐵、鋁等導(dǎo)電性較好的金屬以及合金材料，也可以是表面鍍上金屬材料的塑料凳，形狀可以是四邊形、半圓形等，具體的，在本實(shí)施例中，所述支撐體為尺寸約1cm*1cm、厚度約3mm的正方形。所述待測(cè)樣品與所述第一支撐體和所述第二支撐體之間通過(guò)粘膠劑固定，可以選用AB膠或乳膠等初始具有一定粘稠度的膠，該膠體固化后具有一定耐溫能力的，至少可以耐80攝氏度左右的溫度，由于該類膠水固化后難再將樣品從所述直角形樣品臺(tái)上拆下，因此所述直角形的樣品臺(tái)為一次性耗材。所述待測(cè)樣品通過(guò)所述連接部設(shè)置于所述第一支撐體或所述第二支撐體上，所述待測(cè)樣品可以泥頁(yè)巖、致密砂巖、致密碳酸鹽巖、煤巖等巖石樣品。

在本申請(qǐng)的一個(gè)實(shí)施方式中，可以對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割加工，加工成厘米級(jí)的小方塊，保證上下表面平行，前后面平行且與上下表面盡量垂直，然后將巖塊小樣品用膠水固定于直角樣品臺(tái)上，固定后樣品的上表面與側(cè)表面可以不完全垂直。

在固定好所述待測(cè)樣品之后，可以通過(guò)精細(xì)切割機(jī)對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行精細(xì)切割。具體的，所述精細(xì)切割機(jī)可以包括：圓盤。具體的，所述圓盤能沿朝向或遠(yuǎn)離所述第一支撐體移動(dòng)；當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，所述圓盤與所述待測(cè)樣品相接觸。

在一個(gè)實(shí)施方式中，在所述圓盤的工作過(guò)程中，上述和支撐體相連接的待測(cè)樣品可以直接通過(guò)一個(gè)垂直平面等進(jìn)行固定的。具體的，如圖2中上、側(cè)表面機(jī)械拋光示意圖所示，A處對(duì)應(yīng)第一支撐體，則與A平行的對(duì)應(yīng)面為第一面，B處對(duì)應(yīng)第二支撐體，則與B平行的對(duì)應(yīng)面為第二面。在本申請(qǐng)之后的描述以及附圖中均將第一面稱為上表面，將第二面稱為側(cè)表面。當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，可以將第一支撐體水平狀放置，將第二支撐體垂直放置，此時(shí)，可以先通過(guò)切割儀固定夾具中的金剛石鋸片對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割，再通過(guò)所述圓盤對(duì)所述待測(cè)樣品的側(cè)表面進(jìn)行機(jī)械打磨；反之，可以將第二支撐體垂直放置，將第一支撐體水平放置，此時(shí)，可以先通過(guò)切割儀固定夾具中的金剛石鋸片對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割，再通過(guò)所述圓盤依次用不同粒級(jí)的研磨材料對(duì)所述待測(cè)樣品的上側(cè)表面進(jìn)行機(jī)械打磨，最終一級(jí)拋光劑粒徑小于1微米，最終獲得兩個(gè)互相垂直的光滑表面。

在另一個(gè)實(shí)施方式中，所述支撐體分別為兩個(gè)帶螺紋孔的金屬板，此時(shí)可以通過(guò)可拆卸的連接件和所述支撐體之間的螺紋連接來(lái)實(shí)現(xiàn)所述待測(cè)樣品的固定，具體的，所述柱體的直徑約4mm，圓柱頂端帶螺紋，螺紋處直徑略小于2mm，可旋轉(zhuǎn)固定至底部或側(cè)部，當(dāng)然的，也可以是其他數(shù)值的直徑，本申請(qǐng)對(duì)此不作限定。當(dāng)對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割打磨處理時(shí)，還可以包括：具有第一端和第二端的頂固件，所述第一端固定，當(dāng)所述圓盤處于工作狀態(tài)時(shí)，所述第二端頂固所述第一支撐體或所述第二支撐體。當(dāng)進(jìn)行切割打磨時(shí)，可以利用所述直角形的樣品臺(tái)中柱體可拆卸的特點(diǎn)，先將所述頂固件通過(guò)所述柱體和B處的第二支撐體相連后，對(duì)側(cè)表面進(jìn)行切割打磨處理；再利用所述柱體可拆卸的特點(diǎn)，拆除B處的柱體，并將其連接于A處，將所述頂固件通過(guò)所述柱體和A處的第一支撐體相連后，對(duì)上表面進(jìn)行切割打磨，最終獲得兩個(gè)互相垂直的光滑表面。

將機(jī)械切割打磨完的側(cè)表面和上表面依次進(jìn)行離子拋光，如圖3(a)待測(cè)樣品上表面離子拋光過(guò)程示意圖，以及圖3(b)待測(cè)樣品側(cè)表面離子拋光過(guò)程示意圖，所述第一離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)。同樣利用圓柱可拆卸的特點(diǎn)，采用和上述機(jī)械切割打磨相同的方法，先將一個(gè)面固定于所述第一離子發(fā)射器的第一工作臺(tái)上利用第一離子發(fā)射器進(jìn)行拋光，再將圓柱拆下固定于另一側(cè)，對(duì)另一個(gè)面進(jìn)行拋光?？梢圆捎闷矫媸綒咫x子拋光，拋光參數(shù)視樣品的種類的不同而定，最終保證拋光過(guò)的樣品表面在掃描電鏡成像中沒(méi)有明顯的凹凸。在拋光完之后，對(duì)拋光過(guò)的兩個(gè)互相垂直的表面依次進(jìn)行鍍導(dǎo)電層處理，可以通過(guò)鍍金或鍍碳儀，樣品可以斜45度放轉(zhuǎn)置鍍膜儀中，以便一次完成對(duì)兩個(gè)面的噴鍍。由于觀測(cè)時(shí)各個(gè)儀器工作臺(tái)對(duì)所述待測(cè)樣品大小的限制，同時(shí)，所述離子拋光儀中的第一工作臺(tái)為所有儀器工作臺(tái)中最小的，所以可以根據(jù)所述第一工作臺(tái)的尺寸確定所述支撐體四邊形的邊長(zhǎng)值。該方法制備的離子束拋光的棱角，長(zhǎng)度可達(dá)1cm以上，兩個(gè)表面均可通過(guò)掃描電鏡背散射電子圖像觀察。三維切片成像區(qū)域的長(zhǎng)、寬、高均僅為幾十微米尺度，因此上述方法得到的兩個(gè)互相垂直并且長(zhǎng)度為1cm以上的觀測(cè)面可以提供大量可供選擇的待切觀測(cè)區(qū)域，并且可以通過(guò)兩個(gè)面共同進(jìn)行約束，大大提高了FIB-SEM三維切片成像的成功率。

最后，可以通過(guò)掃描電鏡對(duì)上述噴鍍完的待測(cè)樣品進(jìn)行三維成像。在本申請(qǐng)中采用的是FIB-SEM。FIB-SEM具有以下技術(shù)特點(diǎn)：

1)微納米級(jí)孔隙用常規(guī)光學(xué)顯微鏡下薄片觀察的方式無(wú)法分辨，場(chǎng)發(fā)射電鏡將分辨率提高了約3個(gè)數(shù)量級(jí)，能清楚地看到納米級(jí)孔隙；

2)低電壓高分辨率成像，減少了高加速電壓電子束對(duì)有機(jī)質(zhì)的破壞，也減少了電子束的穿透效應(yīng)，能更真實(shí)地表征樣品表面；

3)全自動(dòng)切片成像功能，能有效實(shí)現(xiàn)對(duì)微納米孔隙喉道系統(tǒng)的三維表征。

具體的，如圖4待測(cè)樣品進(jìn)行三維成像的示意圖所示，所述掃描電鏡可以包括：第二工作臺(tái)、第二離子發(fā)射器和電子發(fā)射器，其中，所述工作臺(tái)承載所述第一支撐體和所述第二支撐體中的任意一個(gè)，并能承載所述第一支撐體和所述第二支撐體轉(zhuǎn)動(dòng)，以使所述待測(cè)樣品的第一面或第二面面對(duì)所述電子發(fā)射器；所述第二離子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，所述電子發(fā)射器能朝向或遠(yuǎn)離所述待測(cè)樣品移動(dòng)，當(dāng)所述電子發(fā)射器處于工作狀態(tài)時(shí)，所述電子發(fā)射器能對(duì)所述第一面和第二面中的任意一個(gè)進(jìn)行觀測(cè)。在進(jìn)行待測(cè)樣品的三維成像時(shí)，可以將所述待測(cè)樣品置于FIB-SEM內(nèi)，直角樣品臺(tái)與電鏡樣品臺(tái)按如圖4放置，分別在樣品臺(tái)傾角為0°與52°時(shí)，對(duì)樣品上表面與側(cè)表面進(jìn)行背散射成像，通過(guò)FIB-SEM的背散射探頭成像，綜合選取待切區(qū)域?？梢岳盟龃郎y(cè)樣品的上表面與側(cè)表面均可通過(guò)改變直角樣品臺(tái)在FIB-SEM樣品座上的方向與位置，成為自動(dòng)切片成像的主切面，因此，可選擇的待切位置更多。實(shí)際要觀察的區(qū)域?yàn)闃悠飞媳砻媾c側(cè)表面的直角交匯處附近，因此要將樣品的棱角與電鏡視域的水平軸平行，然后通過(guò)傾轉(zhuǎn)第二樣品臺(tái)實(shí)現(xiàn)對(duì)不同的兩個(gè)面的觀察。根據(jù)對(duì)兩個(gè)不同表面的觀察結(jié)果，選取進(jìn)行三維成像的位置。在對(duì)每一個(gè)棱角長(zhǎng)條區(qū)域觀察時(shí)，可選用拼接成像的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)一整個(gè)楞角長(zhǎng)條區(qū)域的成像。

和現(xiàn)有的直接利用聚焦離子束切割待測(cè)樣品，利用FIB重復(fù)挖大坑，加快FIB耗材的消耗速度的方法相比，采用本申請(qǐng)所提出的三維成像方法在FIB-SEM內(nèi)建立選區(qū)時(shí)，將該制作待測(cè)面的過(guò)程放在了FIB-SEM設(shè)備之外的離子拋光等過(guò)程，從而大大降低了待測(cè)樣品的制樣成本。

在本申請(qǐng)中還提出了一種地質(zhì)儲(chǔ)層三維成像的方法，具體的，如圖5所示，可以包括以下步驟：

S501：將待測(cè)樣品放置于第一支撐體和第二支撐體上。

在將待測(cè)樣品放置于第一支撐體或第二支撐體上，可以先將所述待測(cè)樣品切割加工成長(zhǎng)方體等具有互相垂直的第一面和第二面的待測(cè)樣品，具體的，在本申請(qǐng)中采用的是正方體。

S502：利用圓盤對(duì)所述待測(cè)樣品的第一面進(jìn)行切割和打磨。

S503：改變所述第一支撐體和所述第二支撐體的位置，利用所述圓盤對(duì)所述待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行切割和打磨。

S504：利用第一離子發(fā)射器對(duì)待測(cè)樣品的第一面進(jìn)行離子拋光。

S505：改變所述第一支撐體和所述第二支撐體的位置，利用所述第一離子發(fā)射器對(duì)所述待測(cè)樣品的第二面進(jìn)行離子拋光。

S506：利用所述掃描電鏡中的電子發(fā)射器觀察所述待測(cè)樣品的第一面與第二面，根據(jù)預(yù)設(shè)的要求選定要進(jìn)行三維切片成像的體積元，利用第二離子發(fā)射器對(duì)所述體積元進(jìn)行三維切片操作，利用電子發(fā)射器對(duì)切片操作得到的切片進(jìn)行背散射成像，以得到所述體積元的三維成像。

首先，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行機(jī)械粗切割，將粗切完成的樣品粘接至由所述第一支撐體和所述第二支撐體所組成的直角形的樣品臺(tái)上；其次，通過(guò)依次固定直角樣品臺(tái)的連接件，然后精細(xì)切割，得到兩個(gè)互相垂直的表面，再利用機(jī)械研磨拋光設(shè)備完成對(duì)樣品表面的精細(xì)拋光；然后，利用第一離子發(fā)射器依次對(duì)機(jī)械拋光完的待測(cè)樣品的第一面和第二面進(jìn)行拋光，拋光完成后依次對(duì)上表面和側(cè)表面進(jìn)行鍍導(dǎo)電膜處理；最后，將鍍導(dǎo)電膜處理后的待測(cè)樣品置于FIB-SEM腔室內(nèi)，固定于樣品臺(tái)上，在樣品臺(tái)傾角為0°時(shí)，對(duì)樣品第一面進(jìn)行成像，可以獲得長(zhǎng)度大于2mm的成像區(qū)域。再將樣品臺(tái)傾角調(diào)為52°，對(duì)樣品第二面進(jìn)行成像，根據(jù)所述電子發(fā)射器對(duì)待測(cè)樣品的第一面和第二面進(jìn)行背散射成像的結(jié)果，按照預(yù)設(shè)的要求選取觀測(cè)結(jié)果中具有較多目標(biāo)細(xì)節(jié)的觀測(cè)面，如：當(dāng)要求獲取較多裂縫信息時(shí)，則選取裂縫信息較多的觀測(cè)面等。進(jìn)行三維成像，利用第二離子發(fā)射器對(duì)所述體積元進(jìn)行三維切片操作，利用電子發(fā)射器對(duì)切片操作得到的切片進(jìn)行背散射成像，以得到所述體積元的三維成像。

下面結(jié)合一個(gè)具體的實(shí)施例對(duì)上述地質(zhì)儲(chǔ)層的三維成像方法進(jìn)行具體說(shuō)明，然而值得注意的是，該具體實(shí)施例僅是為了更好地說(shuō)明本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

選取某盆地龍馬溪組頁(yè)巖樣品，按照本申請(qǐng)所提出的方法流程進(jìn)行切割，一個(gè)得到1cm*1cm*1cm的小方塊。

自制一個(gè)鋁制直角樣品臺(tái)，帶圓柱旋桿，選用TED PELLA公司快速固定環(huán)氧AB膠，將樣品進(jìn)行粘接固定，固定后樣品露出棱角。

選用德國(guó)LEICA公司的EM TXP精研一體機(jī)，首先將直角樣品臺(tái)圓柱固定于圖1中A處，用機(jī)器夾具固定，對(duì)上表面用金剛石鋸片切割；然后將圓柱固定于圖1中B處，對(duì)側(cè)表面進(jìn)行金剛石鋸片切割；切割完成后觀察直角棱角的情況，若不垂直對(duì)設(shè)備進(jìn)行微調(diào)再進(jìn)行一次切割。

切割完成后，利用EM TXP精研一體機(jī)的研磨拋光功能，對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光片選用金剛石貼片，粒級(jí)依次選用9微米、2微米、0.5微米，同樣通過(guò)變換直角樣品臺(tái)圓柱的位置，完成對(duì)上表面及側(cè)表面的機(jī)械打磨。

機(jī)械打磨后，利用德國(guó)LEICA公司的RES 102氬離子拋光機(jī)，對(duì)兩個(gè)垂直的面進(jìn)行離子拋光，同樣通過(guò)變換直角樣品臺(tái)圓柱的位置，依次完成對(duì)上表面及側(cè)表面的離子拋光。每個(gè)面的拋光參數(shù)如下：電壓5kV,電流2.0mA,離子槍傾角2°，加工時(shí)間4h。

氬離子拋光完成后，利用德國(guó)LEICA公司ACE 600鍍膜儀對(duì)樣品進(jìn)行鍍膜，鍍膜采用樣品斜放，上表面與側(cè)表面同時(shí)鍍碳，鍍膜厚度選10nm。

鍍膜完成后，將樣品移至FIB-SEM中，可以采用美國(guó)FEI公司的Helios NanoLab 650對(duì)樣品進(jìn)行觀測(cè)，將直角樣品臺(tái)圓柱裝在側(cè)表面的對(duì)面，固定于掃描電鏡樣品座，在樣品座傾角為0°時(shí)，利用TLD-BSE探頭對(duì)樣品側(cè)表面進(jìn)行成像，此時(shí)選用MAPS軟件對(duì)側(cè)表面棱角附近平行區(qū)域進(jìn)行拼接成像，獲得長(zhǎng)度大于2mm的成像區(qū)域。再將樣品座傾角調(diào)為52°，利用TLD-BSE探頭對(duì)樣品上表面進(jìn)行成像，結(jié)合之前拼接好的圖像，選擇理想的三維切片-成像區(qū)域，然后開(kāi)始自動(dòng)切片成像。如果在對(duì)上表面成像時(shí)發(fā)現(xiàn)更為理想的主切面，則可以將直角樣品臺(tái)的圓柱拆下，固定于上表面的對(duì)面，并進(jìn)行切片成像。

從以上的描述中，可以看出，本發(fā)明實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：第一支撐體、第二支撐體、圓盤、第一離子發(fā)射器和掃描電鏡。通過(guò)先將待測(cè)樣品放置于相互垂直的所述第一支撐體與所述第二支撐體上，并根據(jù)所述支撐體互相垂直的特性，利用所述圓盤和所述第一離子發(fā)射器對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行切割拋光，得到相互垂直并且具有較大觀測(cè)面的待測(cè)樣品后，再利用掃描電鏡對(duì)已經(jīng)處理后的待測(cè)樣品進(jìn)行觀測(cè)選區(qū)，再對(duì)選區(qū)進(jìn)行三維切片成像，可以解決現(xiàn)有技術(shù)中直接利用聚焦離子束切割待測(cè)樣品時(shí)需要較長(zhǎng)的時(shí)間的缺陷，在提高對(duì)地質(zhì)儲(chǔ)層進(jìn)行三維成像時(shí)的工作效率的同時(shí)，降低了離子源損耗。

需要說(shuō)明的是，在本申請(qǐng)的描述中，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等僅用于描述目的和區(qū)別類似的對(duì)象，兩者之間并不存在先后順序，也不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。此外，在本申請(qǐng)的描述中，除非另有說(shuō)明，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上。

雖然本申請(qǐng)?zhí)峁┝巳鐚?shí)施例或流程圖所述的方法操作步驟，但基于常規(guī)或者無(wú)創(chuàng)造性的手段可以包括更多或者更少的操作步驟。實(shí)施例中列舉的步驟順序僅僅為眾多步驟執(zhí)行順序中的一種方式，不代表唯一的執(zhí)行順序。在實(shí)際中的裝置或終端產(chǎn)品執(zhí)行時(shí)，可以按照實(shí)施例或者附圖所示的方法順序執(zhí)行或者并行執(zhí)行(例如并行處理器或者多線程處理的環(huán)境，甚至為分布式數(shù)據(jù)處理環(huán)境)。術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、產(chǎn)品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、產(chǎn)品或者設(shè)備所固有的要素。在沒(méi)有更多限制的情況下，并不排除在包括所述要素的過(guò)程、方法、產(chǎn)品或者設(shè)備中還存在另外的相同或等同要素。

為了描述的方便，描述以上裝置時(shí)以功能分為各種模塊分別描述。當(dāng)然，在實(shí)施本申請(qǐng)時(shí)可以把各模塊的功能在同一個(gè)或多個(gè)軟件和/或硬件中實(shí)現(xiàn)，也可以將實(shí)現(xiàn)同一功能的模塊由多個(gè)子模塊或子單元的組合實(shí)現(xiàn)等。以上所描述的裝置實(shí)施例僅僅是示意性的，例如，所述單元的劃分，僅僅為一種邏輯功能劃分，實(shí)際實(shí)現(xiàn)時(shí)可以有另外的劃分方式，例如多個(gè)單元或組件可以結(jié)合或者可以集成到另一個(gè)系統(tǒng)，或一些特征可以忽略，或不執(zhí)行。另一點(diǎn)，所顯示或討論的相互之間的耦合或直接耦合或通信連接可以是通過(guò)一些接口，裝置或單元的間接耦合或通信連接，可以是電性，機(jī)械或其它的形式。

應(yīng)該理解，以上描述是為了進(jìn)行圖示說(shuō)明而不是為了進(jìn)行限制。通過(guò)閱讀上述描述，在所提供的示例之外的許多實(shí)施方式和許多應(yīng)用對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)都將是顯而易見(jiàn)的。因此，本申請(qǐng)的范圍不應(yīng)該參照上述描述來(lái)確定，而是應(yīng)該參照前述權(quán)利要求以及這些權(quán)利要求所擁有的等價(jià)物的全部范圍來(lái)確定。出于全面之目的，所有文章和參考包括專利申請(qǐng)和公告的公開(kāi)都通過(guò)參考結(jié)合在本文中。在前述權(quán)利要求中省略這里公開(kāi)的主題的任何方面并不是為了放棄該主體內(nèi)容，也不應(yīng)該認(rèn)為申請(qǐng)人沒(méi)有將該主題考慮為所公開(kāi)的申請(qǐng)主題的一部分。