本發(fā)明屬于不確定度評(píng)定
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種用于評(píng)定卷煙含水率測(cè)量不確定度的方法。
背景技術(shù)：
：實(shí)驗(yàn)室通過(guò)認(rèn)可就相當(dāng)于通過(guò)國(guó)與國(guó)之間的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)簽訂的相互承認(rèn)協(xié)議，以此減少重復(fù)檢驗(yàn)，消除貿(mào)易技術(shù)壁壘，促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易。ISO-IEC17025:2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，是中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室是否能通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)所檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定，不具備該能力的實(shí)驗(yàn)室會(huì)被開(kāi)具不符合項(xiàng)，且具有不能通過(guò)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的風(fēng)險(xiǎn)。測(cè)量不確定度是根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測(cè)量值分散性的非負(fù)參數(shù)【1】。通俗的講實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)一個(gè)樣品時(shí)由于環(huán)境、儀器波動(dòng)、人員操作、標(biāo)準(zhǔn)件等的影響，檢測(cè)值一定存在波動(dòng)。同一樣品在同一實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，每次檢測(cè)的數(shù)據(jù)均有差異，分布在一個(gè)區(qū)間內(nèi)，因此在給出這個(gè)值的同時(shí)還應(yīng)該告訴客戶，檢測(cè)的這個(gè)值是在一個(gè)什么區(qū)間內(nèi)波動(dòng)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)值略微超過(guò)該指標(biāo)的允差線，但偏差小于不確定度的范圍，不能判定該產(chǎn)品不合格。測(cè)量不確定度的評(píng)定首先需要評(píng)定人員對(duì)高等數(shù)學(xué)具有較好的掌握，不確定度評(píng)定涉及到協(xié)方差、偏導(dǎo)數(shù)、泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)、貝塞爾公式等數(shù)學(xué)相關(guān)內(nèi)容，這對(duì)于很多實(shí)驗(yàn)室是一個(gè)難點(diǎn)。以卷煙含水率為例，作為一個(gè)非常重要的卷煙質(zhì)量指標(biāo)，含水率控制不好會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的霉變、造碎、香氣揮發(fā)等?！逗嫦浞y(cè)定煙草水分不確定度的評(píng)定》【2】一文中對(duì)水分測(cè)量公式W＝(m1-m2)/m1×100％求偏導(dǎo)，文中得但該偏導(dǎo)存在推導(dǎo)錯(cuò)誤，從而導(dǎo)致整個(gè)測(cè)量不確定度的評(píng)定結(jié)果發(fā)生錯(cuò)誤。可見(jiàn)測(cè)量不確定度的準(zhǔn)確評(píng)定對(duì)于大多實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)都是十分復(fù)雜和困難的。正確的偏導(dǎo)推導(dǎo)式應(yīng)為：同時(shí)，要準(zhǔn)確評(píng)定測(cè)量不確定度，還要針對(duì)所有影響因素進(jìn)行大量的試驗(yàn)分析，對(duì)于具有較多相似檢測(cè)參數(shù)或相似數(shù)學(xué)模型的不確定度評(píng)定實(shí)驗(yàn)室會(huì)造成大量的重復(fù)勞動(dòng)；而對(duì)于具有破壞性的檢測(cè)來(lái)說(shuō)，還會(huì)導(dǎo)致樣品和檢測(cè)資源的浪費(fèi)。另外，在已知關(guān)于卷煙含水率的測(cè)量不確定度評(píng)定文獻(xiàn)中尚未發(fā)現(xiàn)考慮相關(guān)性的評(píng)定方法。按照J(rèn)JF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》指南的要求，當(dāng)兩個(gè)參數(shù)由同一儀器得出時(shí)，則應(yīng)考慮兩個(gè)參數(shù)的相關(guān)性。卷煙含水率檢測(cè)中m1、m2都用同一天平稱量得出，而考慮兩個(gè)參數(shù)的相關(guān)性必然會(huì)涉及到協(xié)方差的計(jì)算，對(duì)于大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室這又是一個(gè)難點(diǎn)，因此很多實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定時(shí)都會(huì)用“假設(shè)不相關(guān)”來(lái)忽略相關(guān)性，從而造成評(píng)定結(jié)果不全面?，F(xiàn)有的關(guān)于測(cè)量不確定度的評(píng)定文獻(xiàn)，都是基于自己實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件、儀器、單一的樣品等評(píng)定的，其他實(shí)驗(yàn)室并不能有效借鑒，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都需要做大量的實(shí)驗(yàn)和方法推導(dǎo)，造成極大的難度及浪費(fèi)。參考資料：1、《JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》；2、《烘箱法測(cè)定煙草水分不確定度的評(píng)定》高曉華等。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種評(píng)定卷煙含水率測(cè)量不確定度的方法，以降低卷煙含水率測(cè)量不確定度的評(píng)定難度，減少卷煙檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的工作量，提高評(píng)定的準(zhǔn)確度和效率。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說(shuō)明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案主要基于以下認(rèn)識(shí)：卷煙含水率測(cè)量不確定度的影響因素與不確定度分量之間可通過(guò)建立函數(shù)關(guān)系或固定常數(shù)，推導(dǎo)出含水率測(cè)量不確定度的評(píng)定模型。據(jù)此，按照特定順序，先依次把不同影響量代入不確定度分量公式，進(jìn)而再將分量計(jì)算結(jié)果代入評(píng)定模型，就能夠得到卷煙含水率測(cè)量不確定度的準(zhǔn)確值。一種評(píng)定卷煙含水率測(cè)量不確定度的方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)記錄實(shí)驗(yàn)室的溫濕度數(shù)據(jù)，得到溫度最大值Tmax、濕度最大值Hmax和濕度最小值Hmin；代入公式(1)，求得實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫濕度變化對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量δM環(huán)：δM環(huán)＝KT(Hmax-Hmin)……(1)式中，KT為斜率：KT＝0.0017ln(Tmax)-0.0025(2)查烘箱校準(zhǔn)證書(shū)，得到實(shí)驗(yàn)室烘箱的溫度波動(dòng)上下限T烘上、T烘下，代入公式(2)，得到烘箱溫度變化對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量δM烘：δM烘＝-0.005(T烘下-T烘上)……(2)(3)針對(duì)要評(píng)定不確定度的卷煙樣品，取10組5g卷煙煙絲按GB/T22838.8-2009烘干，對(duì)烘后煙絲質(zhì)量稱量，分別得到10組烘后煙絲質(zhì)量數(shù)據(jù)，代入公式(3)得到烘后煙絲質(zhì)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(M′后)：式中，xi:從1～10的第i組烘后煙絲質(zhì)量數(shù)據(jù)；10組烘后煙絲質(zhì)量數(shù)據(jù)的平均值；(4)針對(duì)要評(píng)定不確定度的卷煙樣品，按GB/T22838.8-2009測(cè)量其含水率W；(5)將δM環(huán)、δM烘、s(M′后)及卷煙樣品含水率W代入公式(4)，計(jì)算得到卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)：進(jìn)一步的，將卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)代入公式(5)，計(jì)算得到卷煙樣品含水率的擴(kuò)展不確定度：U95(W)＝2uc(W)……(5)式中：U95(W)為包含概率為95％的卷煙樣品含水率的擴(kuò)展不確定度；uc(W)為卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明全面考慮了影響卷煙含水率測(cè)量不確定度的各種因素，綜合各因素之間的相關(guān)性、靈敏系數(shù)，提出了一種全新的卷煙含水率不確定度評(píng)定方法。以該方法作為模型，其他實(shí)驗(yàn)室只需對(duì)若干影響參數(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單測(cè)量，將其代入方法模型，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算即可得到該實(shí)驗(yàn)室的卷煙含水率測(cè)量不確定度的準(zhǔn)確結(jié)果。從而顯著降低卷煙含水率測(cè)量不確定度的評(píng)定難度，在保證評(píng)定結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上，提高評(píng)定工作效率，減少樣品損耗。2、當(dāng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)條件發(fā)生改變時(shí)，只需對(duì)代入?yún)?shù)進(jìn)行修正測(cè)量和計(jì)算，而無(wú)需重復(fù)進(jìn)行全面的測(cè)量評(píng)定程序，避免了當(dāng)前各實(shí)驗(yàn)室所面臨的大量重復(fù)性勞動(dòng)，對(duì)于全國(guó)八十多個(gè)卷煙檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室具有重大意義。3、本發(fā)明基于環(huán)境溫濕度與烘前煙絲質(zhì)量變化的關(guān)系，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室溫濕度的具體情況計(jì)算溫濕度的波動(dòng)導(dǎo)致烘前煙絲質(zhì)量的變化量，根據(jù)不確定度傳播率進(jìn)而可推導(dǎo)出環(huán)境溫濕度變化時(shí)卷煙含水率的變化量。4、本發(fā)明基于烘箱溫度與烘后煙絲質(zhì)量變化的關(guān)系，研究了烘箱溫度波動(dòng)對(duì)烘后煙絲質(zhì)量的影響，根據(jù)不確定度傳播率進(jìn)而可推導(dǎo)出烘箱溫度變化和卷煙含水率測(cè)量值變化之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。與其他不確定度評(píng)定方法直接用溫度波動(dòng)作為含水率的不確定度輸入量相比，更具科學(xué)性和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的含水率檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏離時(shí)，可根據(jù)該方法模型推導(dǎo)烘箱可能出現(xiàn)的溫度偏差值。5、本發(fā)明采用偏導(dǎo)函數(shù)計(jì)算靈敏系數(shù)，通過(guò)協(xié)方差求取得到影響烘前煙絲和烘后煙絲質(zhì)量各主要因素的相關(guān)量，使卷煙含水率測(cè)量不確定度的評(píng)定更為科學(xué)。6、使用本發(fā)明的方法，不同實(shí)驗(yàn)室可以很方便地得到不同溫濕度環(huán)境、不同含水率樣品、不同烘箱溫度波動(dòng)時(shí)的卷煙含水率不確定度，該方法具有成本低、效率高、簡(jiǎn)便易行、實(shí)用性強(qiáng)等特點(diǎn)，具有良好的應(yīng)用前景。附圖說(shuō)明圖1卷煙含水率不確定度影響因素的因果分析圖；圖2“烘前煙絲變化量δM環(huán)T-濕度變化量H”關(guān)系圖；圖3實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度與“烘前煙絲變化量δM環(huán)T-濕度變化量H”關(guān)系式的斜率的關(guān)系圖；圖4烘后煙絲質(zhì)量和烘箱溫度關(guān)系圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但附圖和實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限定，所有基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的變化，都應(yīng)該屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例11、卷煙含水率的檢測(cè)步驟按照GB/T22838.8-2009的測(cè)定步驟，卷煙含水率步驟為：烘箱內(nèi)溫度穩(wěn)定在(100±2)℃；將樣品盒開(kāi)蓋置入烘箱中層鼓風(fēng)干燥30min，加蓋取出樣品盒置入干燥器，冷卻至室溫后稱重，精確至0.001g；取出卷煙煙絲約5g，置入已稱重的樣品盒，稱重；打開(kāi)樣品盒蓋，置入烘箱中層鼓風(fēng)干燥，待溫度回升并保持在(100±2)℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)；計(jì)時(shí)2h，加蓋取出樣品盒并置入干燥箱，冷卻至室溫后稱重；含水率的測(cè)定結(jié)果精確至0.01％。2影響因素分析按照GB/T22838.8-2009，卷煙含水率的計(jì)算公式為：式中：W——卷煙含水率，％；M前——烘前煙絲質(zhì)量，單位為克(g)；M后——烘后煙絲質(zhì)量，單位為克(g)。根據(jù)含水率的檢測(cè)步驟，分析出含水率不確定度影響量因素?？煞譃镸前、M后、人員因素、結(jié)果數(shù)字修約四部分，見(jiàn)圖1因果分析圖。因此不確定度評(píng)定公式為：式中：δR——人員因素；δX——結(jié)果數(shù)字修約因素。3不確定度模型推導(dǎo)根據(jù)公式(2)，由不確定度傳播律得到含水率不確定度的推導(dǎo)式(3)。推導(dǎo)式(3)用c表示各輸入量的靈敏系數(shù)，且考慮到M前、M后均采用同一臺(tái)天平稱量得出，故用u(M前M后)計(jì)算M前、M后的相關(guān)性。式中，M前的靈敏系數(shù)c前的平方；M后的靈敏系數(shù)c后的平方；δR的靈敏系數(shù)cR的平方；δX的靈敏系數(shù)cX的平方；卷煙含水率合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)(％)的平方；u2(M前)：烘前煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M前)(g)的平方；u2(M后)：烘后煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M后)(g)的平方；u2(δR)：人員因素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δR)(％)的平方；u2(δX）：結(jié)果數(shù)字修約因素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δX)(％)的平方；u(M前M后)：M前、M后的協(xié)方差，表明M前、M后的相關(guān)性。靈敏系數(shù)為含水率W與各輸入量之間的偏導(dǎo)數(shù)，對(duì)公式(2)求取W對(duì)各輸入量的偏導(dǎo)，見(jiàn)公式(4)～(7)求得靈敏系數(shù)c前、c后、cR、cX對(duì)公式(2)求W對(duì)M前的偏導(dǎo)，對(duì)公式(2)求W對(duì)M后的偏導(dǎo)，對(duì)公式(2)求W對(duì)δR的偏導(dǎo)，對(duì)公式(2)求W對(duì)δX的偏導(dǎo)，將式(4)～式(7)的靈敏系數(shù)帶入推導(dǎo)式(3)，可得推導(dǎo)式(8)與現(xiàn)有卷煙含水率不確定度評(píng)定相比，本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)1在于考慮了烘前煙絲質(zhì)量(M前)與烘后煙絲質(zhì)量(M后)的相關(guān)性，即卷煙含水率不確定度的推導(dǎo)式(8)中增加了M前、M后的相關(guān)項(xiàng)且公式中增加了靈敏系數(shù)：使卷煙含水率不確定度評(píng)定更科學(xué)、合理。下面分別推導(dǎo)式(8)中的各分量：u(M前)、u(M后)、u(δR)、u(δX)。4、烘前煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M前)評(píng)定根據(jù)檢測(cè)步驟中涉及的環(huán)節(jié)，分析影響烘前煙絲質(zhì)量M前的主要因素，推導(dǎo)影響因素的不確定度分量：烘前煙絲取樣量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M′前)、空盒質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM盒)、天平稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM稱)、環(huán)境溫濕度對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM環(huán))。因此得到M前不確定度推導(dǎo)公式(9)：u2(M前)＝u2(M′前)+u2(δM盒)+u2(δM稱)+u2(δM環(huán))……(9)下面分別推導(dǎo)公式(9)的各分量：u(M′前)、u(δM盒)、u(δM稱)、u(δM環(huán))4.1烘前煙絲取樣量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M′前)計(jì)算公式40組卷煙樣品，按照GB/T22838.8-2009，取出卷煙煙絲約5g，保持取樣量的一致性，稱其煙絲質(zhì)量(g)。見(jiàn)表一。表一烘前卷煙樣品煙絲取樣量的重復(fù)測(cè)量值5.0015.0024.9934.9905.0175.0135.0024.9935.0045.0014.9974.9955.0025.0035.0064.9935.0015.0104.9915.0105.0055.0055.0065.0085.0105.0004.9925.0065.0035.0155.0015.0015.0025.0084.9975.0175.0035.0185.0004.999從表一的測(cè)量值，計(jì)算40組數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差值為0.0072；采用貝塞爾公式法計(jì)算烘前煙絲取樣量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M′前)：式中，n:測(cè)量總組數(shù)；s(M′前)：烘前煙絲取樣量M′前的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差。烘前煙絲取樣量本身與樣品含水率無(wú)關(guān)，僅與取樣準(zhǔn)確度有關(guān)，對(duì)含水率不確定度的貢獻(xiàn)，僅與稱量不確定度有關(guān)，因在評(píng)定中已考慮到稱量對(duì)不確定度的影響，根據(jù)JJF1059.1-2012的規(guī)定，只要測(cè)量過(guò)程受控，由式(10)得到的值可為任意次被測(cè)值的A類不確定度值，即烘前煙絲取樣量的影響量0.001138g可作為常量帶入M前不確定度推導(dǎo)公式(9)。4.2空盒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM盒)計(jì)算公式通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定空盒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度。10個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別稱量烘后(烘箱溫度為100℃)空盒6次。表二空盒稱量值根據(jù)《不確定度評(píng)定指南》極值差屬于均勻分布，因此取表二中空盒質(zhì)量極差最大值0.009g，計(jì)算區(qū)間半寬a＝0.009/2＝0.0045g，通過(guò)式(11)計(jì)算空盒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM盒)：本發(fā)明已考慮60個(gè)(大樣本)空盒的質(zhì)量數(shù)據(jù)，且空盒的質(zhì)量變化影響因素環(huán)境溫濕度、天平稱量已考慮，根據(jù)JJF1059.1-2012的B類評(píng)定規(guī)則，大量試驗(yàn)數(shù)據(jù)確定的數(shù)據(jù)區(qū)間，作為該量值不確定度的上下限，按B類評(píng)定上下限值計(jì)算得到的不確定度值0.002598g可作為常量代入M前不確定度推導(dǎo)公式(9)。4.3天平稱量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM稱)計(jì)算公式根據(jù)卷煙含水率檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T22838.8-2009，天平稱量精確至0.001g，當(dāng)天平稱量值在0～50g范圍內(nèi)時(shí)，天平檢定證書(shū)上的示值最大允許誤差為±0.5mg，由于考慮了被測(cè)量的重復(fù)性影響，故可忽略天平分辨率影響。根據(jù)《不確定度評(píng)定指南》允差、分辨率為均勻分布，可通過(guò)式(12)計(jì)算天平稱量標(biāo)準(zhǔn)不確定度：當(dāng)天平稱量值在0～50g范圍內(nèi)時(shí)，天平檢定證書(shū)上的示值最大允許誤差±0.5mg是一個(gè)固定值，因此按照標(biāo)準(zhǔn)采用檢定合格的天平，天平不確定度的分量為常量0.000289g代入M前不確定度推導(dǎo)公式(9)。4.4環(huán)境(溫度、濕度)對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM環(huán))計(jì)算公式通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定環(huán)境(溫度、濕度)變化對(duì)烘前煙絲質(zhì)量的影響量。實(shí)驗(yàn)溫度、濕度選擇：對(duì)全國(guó)82家卷煙檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室調(diào)查，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為10℃～30℃之間，環(huán)境相對(duì)濕度40％～70％之間。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫濕度控制系統(tǒng)中溫度的允差為2℃、濕度的允差為5％，因此實(shí)驗(yàn)安排溫度以2℃、濕度以5％為間隔實(shí)驗(yàn)，由于煙廠在制造卷煙時(shí)的環(huán)境相對(duì)濕度為56％，因此將55％的點(diǎn)取為56％。試驗(yàn)步驟：在不同環(huán)境(溫度、濕度)條件下，將同一卷煙樣品10支取出，立即稱量煙支質(zhì)量(M煙)，用刀片劃開(kāi)卷煙紙，取出煙絲，稱量煙絲質(zhì)量(M絲)，及所剩余的輔料質(zhì)量(M輔)，計(jì)算煙絲質(zhì)量變化量δM環(huán)＝(M絲-(M煙-M輔))，見(jiàn)下表：表三不同溫濕度條件下烘前煙絲質(zhì)量變化量δM環(huán)(g)注：把制造卷煙時(shí)的環(huán)境相對(duì)濕度56％定為基點(diǎn)，濕度差為濕度與基點(diǎn)56％的差值，表示濕度與基點(diǎn)56％之間偏離。10個(gè)環(huán)境溫度(T)條件下：“烘前煙絲變化量δM環(huán)T-濕度變化量H”的關(guān)系見(jiàn)圖2,及線性擬合得式(13)δM環(huán)T＝KTH……(13)式中：KT為斜率，斜率值見(jiàn)表三。δM環(huán)T(g)為相同溫度下，烘前煙絲質(zhì)量受環(huán)境濕度變化的影響量。H(％)為實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度與基點(diǎn)56％之間的差值；10個(gè)溫度條件下的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.95，滿足線性擬合要求。對(duì)KT和環(huán)境溫度(T)進(jìn)行擬合，得圖3及關(guān)系式(14)：KT＝0.0017ln(T)-0.0025……(14)式中，KT為式(13)的斜率，T(℃)為實(shí)驗(yàn)室溫度，擬合相關(guān)系數(shù)大于0.95，滿足曲線擬合要求。求出“烘前煙絲變化量δM環(huán)T-濕度變化量H”線性關(guān)系式的斜率KT，把斜率KT、Hmax、Hmin代入式(15)，求出全年溫濕度上下限時(shí)的δM環(huán)：則，δM環(huán)＝KT(Hmax-Hmin)……(15)式中，δM環(huán)：環(huán)境溫濕度變化對(duì)烘前煙絲質(zhì)量的影響量。根據(jù)《不確定度評(píng)定指南》上下限差為均勻分布，環(huán)境溫濕度對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM環(huán))可通過(guò)式(16)計(jì)算：與現(xiàn)有卷煙含水率不確定度評(píng)定相比，本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)2在于考慮了環(huán)境溫濕度變化對(duì)卷煙含水率不確定度的影響，且建立了不同環(huán)境(溫度、濕度)對(duì)烘前煙絲質(zhì)量的影響量之間的函數(shù)關(guān)系。其他實(shí)驗(yàn)室只需將其實(shí)驗(yàn)室記錄表上最高溫度及相對(duì)濕度的上下限值代入式(14)(15)即可計(jì)算出該實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫濕度對(duì)含水率不確定度的影響量，進(jìn)而求出環(huán)境(溫度、濕度)對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM環(huán))。4.5烘前煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M前)分量公式把公式(10)(11)(12)(16)中的結(jié)果代入式(9)得烘前煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M前)分量公式(17)5、烘后煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M后)評(píng)定根據(jù)檢測(cè)步驟中涉及的環(huán)節(jié)，分析影響烘后煙絲質(zhì)量M后變化的影響因素，推導(dǎo)影響因素的不確定度分量：樣品本身含水率波動(dòng)導(dǎo)致的烘后煙絲質(zhì)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M′后)、空盒質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM盒)、天平稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM稱)、烘箱溫度對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM烘)。因此得到M后標(biāo)準(zhǔn)不確定度推導(dǎo)公式(18)：u2(M后)＝u2(M′后)+u2(δM盒)+u2(δM稱)+u2(δM烘)……(18)下面分別推導(dǎo)公式(18)各分量：u(M′后)、u(δM盒)、u(δM稱)、u(δM烘)5.1烘后煙絲質(zhì)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M′后)計(jì)算公式10組卷煙樣品，按GB/T22838.8-2009每組取5g卷煙煙絲烘干，對(duì)烘后煙絲稱量，求得10組實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(M′后)：式中，xi:從1～10的第i組烘后煙絲質(zhì)量數(shù)據(jù)；10組烘后煙絲質(zhì)量數(shù)據(jù)的平均值；s(M′后)：M′后的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差。烘后煙絲質(zhì)量波動(dòng)，與樣品本身含水率波動(dòng)有關(guān)，按照貝塞爾公式法，重復(fù)性導(dǎo)致的不確定度u(M′后)采用式(20)計(jì)算：5.2空盒質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM盒)計(jì)算公式同4.25.3天平稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM稱)計(jì)算公式同4.35.4烘箱溫度對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δM烘)計(jì)算公式采用實(shí)驗(yàn)的方式，推導(dǎo)烘箱溫度對(duì)烘后煙絲質(zhì)量的影響。實(shí)驗(yàn)步驟：稱取同一樣品烘前煙絲5g，烘箱溫度分設(shè)為90℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃、110℃，(因?yàn)榫頍熀蕶z測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中烘箱溫度設(shè)為100℃，因此將烘箱溫度的實(shí)驗(yàn)范圍設(shè)為100±10℃，以5℃為間隔，且因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)允許烘箱波動(dòng)度為±2℃，因此增加了98℃、102℃兩個(gè)溫度)烘干2小時(shí)，稱量烘后煙絲質(zhì)量M后(g)如下表：表四不同烘箱溫度條件下烘后煙絲的質(zhì)量(g)烘箱溫度90℃95℃98℃100℃102℃105℃110℃14.4404.4264.4094.4034.3804.3814.37624.4394.4234.4084.3994.3804.3804.35034.4394.4234.4074.3984.3924.3794.35044.4394.4234.4124.3974.3904.3794.34754.4384.4224.4074.3964.3904.3784.34564.4384.4224.4104.3954.3964.3764.34474.4374.4224.4074.3934.3904.3754.34184.4374.4214.4094.3934.3984.3754.34194.4374.4174.4064.3914.3974.3754.337104.4364.4164.4094.3894.3884.3704.216平均值4.4384.4224.4084.3954.3904.3774.335根據(jù)表四中不同烘箱溫度及烘后煙絲質(zhì)量平均值，對(duì)烘后煙絲質(zhì)量和烘箱溫度進(jìn)行擬合，得圖4及線性關(guān)系式(21)：M后＝-0.005T烘+4.8962……(21)式中：M后為烘后煙絲質(zhì)量；T烘為烘箱溫度；線性相關(guān)系數(shù)大于0.95，滿足線性擬合要求。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室烘箱校準(zhǔn)證書(shū)上標(biāo)示的烘箱溫度波動(dòng)范圍(T烘下，T烘上)，代入式(22)，得烘箱溫度變化導(dǎo)致的烘后煙絲質(zhì)量變化量δM烘為：δM烘＝-0.005(T烘下-T烘上)……(22)根據(jù)《不確定度評(píng)定指南》上下限差為均勻分布，烘箱溫度變化對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(δM烘)可通過(guò)式(23)計(jì)算。與現(xiàn)有卷煙含水率不確定度評(píng)定方法直接用烘箱溫度的波動(dòng)度℃代表對(duì)含水率的影響量相比，本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)3在于建立了不同烘箱溫度與烘后煙絲質(zhì)量之間的函數(shù)關(guān)系，從而構(gòu)建了烘箱溫度對(duì)含水率的影響關(guān)系。其他實(shí)驗(yàn)室只需將其校準(zhǔn)證書(shū)上烘箱溫度上下限值代入式(22)，即可計(jì)算出烘箱溫度的影響量。5.5烘后煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M后)分量公式把公式(11)(12)(20)(23)中的結(jié)果代入式(18)得烘后煙絲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(M后)分量公式(24)6.人員因素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δR)分量公式保持環(huán)境、烘箱、樣品等因素不變，僅改變實(shí)驗(yàn)人員，按GB/T22838.8-2009檢測(cè)同一卷煙樣品含水率，所得結(jié)果見(jiàn)表五。表五不同人員的卷煙樣品含水率檢測(cè)值(％)用GB/T4883-2008《數(shù)據(jù)的處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》分析，人員2的數(shù)據(jù)11.76屬離群值。剔除數(shù)據(jù)11.76，用t檢驗(yàn)分析人員1、人員2、人員3、人員4檢測(cè)數(shù)據(jù)的一致性，t檢驗(yàn)結(jié)果為數(shù)據(jù)無(wú)顯著性差異。由此可見(jiàn)，按照標(biāo)準(zhǔn)正確操作，保證其他條件不變的情況下，人員不同不會(huì)造成含水率檢測(cè)值的變化。人員因素在卷煙含水率檢測(cè)中對(duì)不確定度的貢獻(xiàn)為0，即：u(δR)＝0……(25)7結(jié)果數(shù)字修約的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δX)分量公式卷煙含水率標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：測(cè)定結(jié)果精確至0.01％，根據(jù)《不確定度評(píng)定指南》數(shù)據(jù)修約為均勻分布，u(δX)為修約的半寬a＝0.005％除以√3，見(jiàn)式(26)：該精度為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值，對(duì)所有用此標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的含水率不確定度評(píng)定是固定值，因此結(jié)果數(shù)字修約標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δX)為常量0.0000289直接代入合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式。8M前、M后相關(guān)性u(píng)(M前M后)的分量公式根據(jù)卷煙含水率的測(cè)量步驟，我們得到M前、M后的計(jì)算式：M前＝M′前+δM盒+δM稱+δM環(huán)……(27)M后＝M′后+δM盒+δM稱+δM烘……(28)式中：M前:烘前煙絲質(zhì)量；M前——烘前煙絲取樣量；δM盒——空盒質(zhì)量的影響量；δM稱——天平稱量的影響量；δM環(huán)——環(huán)境對(duì)烘前煙絲質(zhì)量的影響量；M后:烘后煙絲質(zhì)量；M′后——烘后煙絲質(zhì)量重復(fù)性值；δM烘烘箱溫度對(duì)烘后煙絲質(zhì)量的影響量；從式(27)(28)可看出，M前、M后計(jì)算中有δM盒、δM稱兩個(gè)相關(guān)量，按照協(xié)方差計(jì)算方法，分別對(duì)式(27)(28)中M前、M后求δM稱的偏導(dǎo)，推得式(29)：分別對(duì)式(27)(28)中M前、M后求δM盒的偏導(dǎo)，推得式(30)：由協(xié)方差計(jì)算得u盒(M前M后)的分量公式：9卷煙含水率測(cè)量不確定度模型推導(dǎo)由于4.1已考慮了烘前煙絲取樣量的不確定度u(M′前)，烘前煙絲質(zhì)量(M前)可直接按均值5g計(jì)算：將M前＝5g代入含水率的計(jì)算公式(1)，計(jì)算得M后，見(jiàn)式(32)M后＝M前-M前·W＝5-5W……(32)把分量公式(17)(24)(25)(26)(31)(32)的結(jié)果及M前＝5g代入推導(dǎo)式(8)中，帶入各項(xiàng)所得數(shù)值，計(jì)算得卷煙含水率測(cè)量不確定度評(píng)定模型(33)：式中：uc(W)為卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；W為卷煙樣品含水率的值；δM環(huán)為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境(溫度、濕度)的變化對(duì)烘前煙絲質(zhì)量的影響量；s(M′后)為烘后煙絲M′后的質(zhì)量重復(fù)性實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；δM烘為烘箱溫度變化對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量。與現(xiàn)有卷煙含水率不確定度評(píng)定方法相比，本發(fā)明卷煙含水率不確定度評(píng)定模型式(33)的建立，使得當(dāng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件、烘箱、樣品發(fā)生變化時(shí)，評(píng)定人員只需對(duì)若干影響參數(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單測(cè)量，將其代入方法模型，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單計(jì)算即可得到自己實(shí)驗(yàn)室的卷煙含水率測(cè)量不確定度的準(zhǔn)確結(jié)果。實(shí)施例2在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步的，按照下式即可得到卷煙樣品含水率檢測(cè)的擴(kuò)展不確定度：U95(W)＝2uc(W)……(34)式中：uc(W)為卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。U95(W)為包含概率為95％的卷煙樣品含水率的擴(kuò)展不確定度，被測(cè)量值卷煙樣品含水率W的測(cè)量可能值以95％的包含概率落在[W-U95(W)，W+U95(W)]區(qū)間內(nèi)。因此卷煙樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的波動(dòng)范圍半寬與U95(W)計(jì)算范圍越接近，說(shuō)明不確定度評(píng)定所考慮的因素越全面。實(shí)施例3考察10個(gè)實(shí)驗(yàn)室卷煙含水率檢測(cè)偏差值與本發(fā)明模型計(jì)算值的一致性。具體按以下步驟：1、查看實(shí)驗(yàn)室溫濕度記錄表，得到溫度最大值為Tmax＝30℃、濕度最大值Hmax＝70％、濕度最小值Hmin＝40％。把溫度最大值T＝30℃代入式(1)KT＝0.0017╳ln(T)-0.0025＝0.00328……(1)把上式計(jì)算得到的斜率KT＝0.00328，及查到的濕度最大值Hmax＝70％、濕度最小值Hmin＝40％，代入公式(2)，得到實(shí)驗(yàn)室溫濕度變化對(duì)烘前煙絲質(zhì)量影響量δM環(huán)：δM環(huán)＝KT(Hmax-Hmin)＝0.0984......(2)2、查看實(shí)驗(yàn)室烘箱校準(zhǔn)證書(shū)，得到實(shí)驗(yàn)室烘箱的溫度波動(dòng)范圍(T烘下＝98℃，T烘上＝102℃)代入式(3)，計(jì)算得到烘箱溫度變化對(duì)烘后煙絲質(zhì)量影響量δM烘：δM烘＝-0.005(T烘下-T烘上)＝0.02……(3)3、按GB/T22838.8-2009，測(cè)得樣品含水率W＝12.10％；取10組5g卷煙煙絲烘干，對(duì)烘后煙絲稱量，得10組烘后煙絲質(zhì)量稱量值見(jiàn)下表一：稱量次數(shù)12345678910稱量值4.38514.38734.37934.40384.39984.38924.40014.40194.39984.4025求得表一中10組烘后煙絲稱量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(M′后)＝0.00876。4、把本實(shí)施例(1)、(2)、(3)中計(jì)算得到的δM環(huán)、s(M′后)、δM烘代入式(4)求得卷煙樣品含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)：5、對(duì)步驟(4)中的uc(W)，進(jìn)一步的，按照式(5)即可得到卷煙樣品含水率的擴(kuò)展不確定度：U95(W)＝2uc(W)＝1.04％……(5)6、對(duì)比10個(gè)實(shí)驗(yàn)室在環(huán)境溫濕度為30℃RH40％、30℃RH70％、其他條件滿足本實(shí)施例條件下測(cè)得含水率差值的半寬與用本發(fā)明方法計(jì)算得到的不確定度值比對(duì)，見(jiàn)下表二。表二不同實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差與模型計(jì)算結(jié)果比較由本實(shí)施例表二可知，本發(fā)明計(jì)算結(jié)果U95(W)與實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)差值半寬數(shù)據(jù)一致性好，實(shí)際檢測(cè)結(jié)果差值半寬在擴(kuò)展不確定度U95(W)范圍內(nèi)且接近U95(W)，說(shuō)明本發(fā)明的方法得到的不確定度計(jì)算結(jié)果在不同實(shí)驗(yàn)室均能夠得到驗(yàn)證，影響因素考慮全面，結(jié)果準(zhǔn)確、可信。而卷煙含水率不確定度評(píng)定的現(xiàn)有簡(jiǎn)單計(jì)算公式如下：現(xiàn)有簡(jiǎn)單計(jì)算存在問(wèn)題：1、未考慮實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)境條件的變化。2、烘箱溫度變化是直接用溫度均勻度偏差求得，未考慮溫度的波動(dòng)和含水率變化之間的關(guān)聯(lián)。3、由于考慮因素不全面，因此擴(kuò)展不確定度值U95(W)偏低，實(shí)際檢測(cè)值的偏差已明顯超出U95(W)的范圍，評(píng)定結(jié)果不準(zhǔn)確。實(shí)施例4考察含水率不同的卷煙樣品，在保證其他條件相同的情況下，檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差值與本發(fā)明計(jì)算值的一致性。具體按以下步驟：1、在溫濕度分別為30℃/56％；30℃/70％的兩個(gè)條件下檢測(cè)，把溫度為T＝30℃代入式(1)：KT＝0.0017╳ln(T)-0.0025＝0.00328……(1)把上式計(jì)算得到的KT＝0.00328，及Hmax＝70％、Hmin＝56％，代入公式(2)：δM環(huán)＝KT(Hmax-Hmin)＝0.04592......(2)2、查看實(shí)驗(yàn)室烘箱校準(zhǔn)證書(shū)，得到實(shí)驗(yàn)室烘箱的溫度波動(dòng)范圍(T烘下＝98℃，T烘上＝102℃)代入式(3)：δM烘＝-0.005(T烘下-T烘上)＝0.02……(3)3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的卷煙含水率的范圍(9％～16％)，分別對(duì)8個(gè)含水率不同的卷煙樣品按GB/T22838.8-2009，每個(gè)卷煙樣品取10組5g卷煙煙絲烘干，對(duì)烘后煙絲稱量，得到不同含水率卷煙樣品10組烘后煙絲數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(M′后)，見(jiàn)下表一表一不同含水率卷煙樣品烘后煙絲檢測(cè)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差含水率(W)9.00％10.00％11.00％12.00％13.00％14.00％15.00％16.00％標(biāo)準(zhǔn)偏差s(M′后)0.008550.008500.008450.008400.008350.008300.008250.008204、把本實(shí)施例(1)(2)(3)中計(jì)算得到的δM環(huán)、δM烘、s(M′后)及W代入式(4)，求得卷煙含水率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)：通過(guò)代入本實(shí)施例表一中不同卷煙含水率W，及其對(duì)應(yīng)的s(M′后)，得到不同的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(W)，見(jiàn)下表二表二不同含水率卷煙樣品測(cè)量值偏差與模型計(jì)算值對(duì)比含水率9.00％10.00％11.00％12.00％13.00％14.00％15.00％16.00％含水率測(cè)量值偏差半寬(％)0.5380.5380.5320.5320.5220.5140.5180.512模型計(jì)算不確定度uc(W)(％)0.2740.2720.2700.2670.2650.2620.2600.258計(jì)算擴(kuò)展不確定度U95(W)(％)0.5480.5440.5400.5340.5300.5240.5200.516注：測(cè)量值偏差半寬為不同含水率卷煙樣品在本實(shí)施例條件下實(shí)際檢測(cè)得到的含水率的極大值與極小值之差的一半。含水率大的樣品，烘前煙絲5g中純煙絲比例略微偏少，受影響程度較小，不確定度值略小。由本實(shí)施例表二可知：不同含水率卷煙樣品測(cè)量值偏差半寬在模型計(jì)算擴(kuò)展不確定度U95(W)范圍內(nèi)且與本發(fā)明方法計(jì)算值U95(W)一致性好。說(shuō)明本發(fā)明的方法得到的不確定度計(jì)算結(jié)果在不同含水率樣品中都能夠得到驗(yàn)證，影響因素考慮全面，結(jié)果準(zhǔn)確、可信。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3