本發(fā)明涉及鐵含量的檢測方法，更具體地涉及采用色度法測定工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法。
背景技術(shù)：
：工業(yè)用氫氧化鈉是化工行業(yè)中常用的原材料，尤其在雙酚A型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程中作為重要原材料使用。工業(yè)用氫氧化鈉的鐵含量檢測方法一般采用國標GB/T工業(yè)用氫氧化鈉的鐵含量的測定1，10-菲啰啉分光光度法，此方法將試樣溶液中的Fe3+還原成Fe2+，在PH4～6的情況下Fe2+與1,10-菲啰啉顯色，方法步驟較復(fù)雜，對于試樣中Fe3+需要還原成Fe2+再進行顯色后測定，需時較長，且溶液需要避光保存等要求較高。因此需要研發(fā)出一種能快速檢測、方法步驟簡單且準確率高的測試工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷，本發(fā)明提供一種采用色度法測試工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法，本發(fā)明所用試劑不變更時，可不需要重復(fù)進行標準曲線的制作，操作步驟簡單，對試劑無避光要求，誤差小。本發(fā)明的技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：本發(fā)明所述工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的檢測方法包括以下步驟：S1：配置鐵標準溶液；S2：鐵標準曲線的繪制：用步驟S1的鐵標準溶液配置含有不同濃度梯度Fe2O3的鐵標準溶液，將不同濃度梯度的鐵標準溶液與雙酚A、甲醇、工業(yè)用NaOH溶液進行顯色反應(yīng)，測試所述不同濃度梯度的鐵標準溶液的所對應(yīng)的APHA色度；同時進行空白對照試驗，測定空白對照中的APHA色度值；將測得鐵標準溶液的APHA色度分別扣除空白的APHA色度后繪制Fe2O3含量與APHA色度的標準曲線，并計算其線性回歸方程；S3：工業(yè)用NaOH溶液中鐵：測定待測樣品的色度APHA值，對照標準曲線算出重量為m樣的待測樣品溶液的Fe2O3的含量W，按照如下公式計算工業(yè)用氫氧化鈉中的Fe2O3含量：最終計算出工業(yè)用氫氧化鈉中鐵的含量。本發(fā)明優(yōu)選地，所述鐵標準溶液的配置步驟如下：取十二水硫酸鐵銨與硫酸反應(yīng)，生成的鐵標準溶液，該鐵標準溶液中鐵的含量相當于0.1mg/mLFe2O3含量的標準溶液。本發(fā)明具體地，所述鐵標準溶液的配置步驟如下：取0.6039g十二水硫酸鐵銨且精確到0.001g，然后用100mL蒸餾水將其溶解，加入10mL濃度為98％的硫酸，于1000mL容量瓶中用蒸餾水定容。本發(fā)明具體地，所述步驟S2的鐵標準曲線的繪制步驟如下：1).取不同濃度梯度的步驟S1所述的鐵標準溶液待用；2).將重量比為10～12:18～20:1的雙酚A、甲醇、工業(yè)用NaOH加入1.0～1.5mL不同濃度梯度的步驟1)所述的鐵標準溶液中,測試其APHA色度；同時進行空白試驗，測試空白試驗中的APHA色度，將測得鐵標準溶液的APHA色度分別扣除空白試驗的APHA色度，然后繪制Fe2O3含量與APHA色度的標準曲線。標準曲線需要扣除空白后作曲線，因空白中也會加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值，氫氧化鈉中也會含有鐵，鐵會有顯色，因此空白產(chǎn)生的色度要在標準曲線中扣除。本發(fā)明優(yōu)選地，所述步驟S3中待測樣品中Fe2O3含量檢測具體步驟如下：將重量比為1:1.8～2的雙酚A與甲醇溶解后加入重量為m樣的待測樣品配成待測溶液，測試待測溶液的色度APHA值，對照標準曲線算出待測溶液的Fe2O3的含量W,再計算工業(yè)用氫氧化鈉中的鐵含量。作為一種優(yōu)選，所述步驟S2中工業(yè)用NaOH用待測樣品取代。本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有的檢測技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果：在制作好相應(yīng)的標準品后，使用本方法來檢測樣品一般只需要10min左右，而且方法的重現(xiàn)性好，對試劑無避光要求。而同樣的使用1，10-菲啰啉分光光度法需要30～60min，對試劑有避光的要求。使用本方法檢測樣品可以節(jié)省大量的時間，提高分析效率且檢測結(jié)果準確，為快速和準確的入料檢測提供了保障。附圖說明圖1為本發(fā)明的標準曲線及回歸方程示意圖。具體實施方式本發(fā)明所需要的儀器:色度計；電子分析天平(精確至0.0001g),用于精確稱量十二水硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)的重量；容量瓶：1000ml100ml；比色皿：光程5cm。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加明確，下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。本發(fā)明所述的采用色度法測試工業(yè)用氫氧化鈉中鐵含量的方法，其包括以下步驟：一、檢測方法的實施步驟(1)鐵標準溶液的制備取0.6039g十二水硫酸鐵銨【NH4Fe(SO4)2·12H2O】精確到0.001g，用100mL蒸餾水溶于200mL燒杯中，加入10mL(質(zhì)量分數(shù)為98％)硫酸，于1000mL容量瓶中用蒸餾水定容。此溶液為相當于0.1mg/mLFe2O3含量的標準溶液。(2)鐵標準曲線的繪制1)、依次取步驟(1)鐵標準溶液2mL、4mL、6mL、8mL、12mL、16mL、20mL于100mL容量瓶中用蒸餾水定容至100mL，混合均勻；2)、稱取20.0g雙酚A(分析級)加入40.0g甲醇(分析級)，加入2.0g工業(yè)用NaOH，加入1.0mL上述定容后的溶液，所得溶液的濃度相當于Fe2O3含量為0.002mg、0.004mg、0.006mg、0.008mg、0.012mg、0.016mg、0.020mg溶液。顯色反應(yīng)的反應(yīng)原理為：同時做空白對照：稱取20.0g雙酚A(分析級)加入40.0g甲醇(分析級)，加入2.0g工業(yè)用NaOH，不加入Fe2O3標準溶液，測定其APHA色度。3)、然后采用比色計中測試步驟2)所得溶液的APHA色度，扣除空白對照的APHA色度值，然后繪制Fe2O3含量與APHA色度的標準曲線，并計算其線性回歸方程，如圖1所示。而標準曲線中各Fe2O3含量對應(yīng)APHA色度的結(jié)果如表1：表1標準曲線中各Fe2O3含量對應(yīng)APHA色度的結(jié)果Fe2O3含量(mg)0.0020.0040.0060.0080.0120.0160.020色度(APHA)10.120.729.338.255.674.088.8(3)樣品檢測稱取20g雙酚A(分析級)加入40g甲醇(分析級)，溶解后加入待測樣品2.0g(記錄重量m樣＝2.011)，配成待測溶液，于分光光度計中測試色度APHA值(27.8APHA)，在標準曲線中算出待測溶液中Fe2O3含量W(W＝0.0057mg)。結(jié)果計算：二、方法精密度驗證以下對本發(fā)明所述方法的精密度及樣品加標回收率進行驗證：1、標準曲線精密度試驗分別測定Fe2O3含量為0.008、0.016mg的標準溶液的色度值各6次。通過與標準曲線對比，精密度試驗結(jié)果見表2表2精密度試驗結(jié)果2.樣品加標回收率稱取20g雙酚A(分析級)加入40g甲醇(分析級)，溶解后加入待測樣品A2.0g(記錄重量m樣＝2.011)，配成待測溶液兩份，其中一份加入Fe2O3含量0.012mg(加標樣品A)，在比色計中測試APHA值，并計算加標回收率，如表3所示。表3樣品加標回收率3.1，10-菲啰啉分光光度法的對照試驗取待測樣品B、C、D、E采用本發(fā)明的方法進行測試，同時與1，10-菲啰啉分光光度法進行對照試驗，結(jié)果如下：表4本發(fā)明檢測方法與1，10-菲啰啉分光光度法檢測結(jié)果對照測試結(jié)果(％)樣品B樣品C樣品D樣品E本發(fā)明方法0.000120.000250.000320.000731，10-菲啰啉分光光度法0.000120.000280.000310.00074通過以上對比，本發(fā)明所述的檢測方法測試結(jié)果與1，10-菲啰啉分光光度法檢測結(jié)果接近；檢測時間來看，因為本發(fā)明的檢測方法在雙酚A不發(fā)生變更時不需要重復(fù)做標準曲線，檢測結(jié)果大約用20min完成，而1，10-菲啰啉分光光度法則需要2.5h。顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。當前第1頁1 2 3