本發(fā)明涉及一種水質(zhì)六價鉻混合顯色劑及其配制方法，屬于水質(zhì)六價鉻檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鉻的化合物常見的價態(tài)有三價和六價。六價鉻對人體健康的毒害很大，對魚類，三價鉻化合物的毒性比六價鉻大。在水體中，六價鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三種陰離子形式存在，受水中pH值、有機物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)換。
目前水質(zhì)六價鉻的測定方法是二苯碳酰二肼分光光度法，其顯色劑的配制是將二苯碳酰二肼溶于丙酮，然后用水稀釋至所需體積。其缺點是丙酮是一種有毒、揮發(fā)性強的有機試劑，對人體有一定毒害，會污染環(huán)境。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種水質(zhì)六價鉻混合顯色劑及其配制方法，用乙醇代替丙酮作為主要溶劑，無毒且不會污染環(huán)境，并與六價鉻測定中控制顯色酸度的濃磷酸混合配制顯色劑，簡化了操作步驟。
本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：一種水質(zhì)六價鉻混合顯色劑，其特征在于：每100mL混合顯色劑中含有下列組分：二苯碳酰二肼0.2g、乙醇70mL、濃磷酸6～12mL、水18～24mL。
所述乙醇為無水乙醇。
所述濃磷酸的質(zhì)量濃度為85%。
所述水為蒸餾水。
本發(fā)明的另一目的還在于提供一種水質(zhì)六價鉻混合顯色劑的配制方法，經(jīng)過下列操作：先將濃磷酸溶于適量的水中，然后加入二苯碳酰二肼、乙醇，搖勻溶解后再加入剩余的水，使所得每100mL水質(zhì)六價鉻混合顯色劑中含有下列組分：二苯碳酰二肼0.2g、乙醇70mL、濃磷酸6～12mL、水18～24mL，即得到水質(zhì)六價鉻混合顯色劑。
所得水質(zhì)六價鉻混合顯色劑的使用方法是：取50mL待測水樣置于50mL比色管中，加入2mL所得水質(zhì)六價鉻混合顯色劑，搖勻，5min后，于540nm波長處，用30mm比色皿進行測定，通過常規(guī)計算，即得到待測水樣的六價鉻含量。
本發(fā)明具備的優(yōu)點及效果：本發(fā)明的水質(zhì)六價鉻混合顯色劑是由二苯碳酰二肼、乙醇、濃磷酸、水混合配制而成。本發(fā)明用乙醇代替丙酮作為溶劑，環(huán)保且對人體無毒害，不會污染環(huán)境。傳統(tǒng)顯色劑的使用方法，即水質(zhì)六價鉻測定標(biāo)準(zhǔn)《GB7467-87》規(guī)定，水樣預(yù)先加入0.5mL（1+1）H3PO4溶液和0.5mL（1+1）H2SO4溶液來控制酸度，然后加入2mL顯色劑進行測定。本發(fā)明的顯色劑使用時，直接加入2mL混合顯色劑后即可進行測定，且混合顯色劑中加入濃磷酸來控制酸度，可以消除水樣中三價鐵對六價鉻含量測定的影響，本發(fā)明簡化了測定操作步驟，測定準(zhǔn)確性高。
附圖說明
圖1為實施例1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
先將8mL濃磷酸溶于適量的水中，然后加入0.2g二苯碳酰二肼、70mL乙醇，搖勻溶解后再加入剩余的水，使所得每100mL水質(zhì)六價鉻混合顯色劑中含有下列組分：二苯碳酰二肼0.2g、乙醇70mL、濃磷酸8mL、水22mL，即得到水質(zhì)六價鉻混合顯色劑。其中，乙醇為無水乙醇，濃磷酸的質(zhì)量濃度為85%，水為蒸餾水。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：
于9支50mL比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，加入2mL上述配制的混合顯色劑，搖勻，放置10min后，于540nm波長處進行測定，如圖1所示。
從圖1看出，用配制的混合顯色劑繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)r為0.9998，準(zhǔn)確度高。
加標(biāo)回收率的測定：
水樣的測定：通過對焦化二沉池出水及加入一定量10μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的二沉池出水中六價鉻含量的測定，計算加標(biāo)回收率，進一步驗證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。
表1 加標(biāo)回收實驗結(jié)果
從表1看出，加標(biāo)回收率為91～110%，進一步驗證了采用配制的混合顯色劑測定水質(zhì)六價鉻含量確度高。
實施例2
先將6mL濃磷酸溶于適量的水中，然后加入0.2g二苯碳酰二肼、70mL乙醇，搖勻溶解后再加入剩余的水，使所得每100mL水質(zhì)六價鉻混合顯色劑中含有下列組分：二苯碳酰二肼0.2g、乙醇70mL、濃磷酸6mL、水24mL，即得到水質(zhì)六價鉻混合顯色劑。其中，乙醇為無水乙醇，濃磷酸的質(zhì)量濃度為85%，水為蒸餾水。
實施例3
先將12mL濃磷酸溶于適量的水中，然后加入0.2g二苯碳酰二肼、70mL乙醇，搖勻溶解后再加入剩余的水，使所得每100mL水質(zhì)六價鉻混合顯色劑中含有下列組分：二苯碳酰二肼0.2g、乙醇70mL、濃磷酸12mL、水18mL，即得到水質(zhì)六價鉻混合顯色劑。其中，乙醇為無水乙醇，濃磷酸的質(zhì)量濃度為85%，水為蒸餾水。
對某一清潔地表水，采用兩種方法進行測定。測定步驟及結(jié)果如下：
本發(fā)明的方法：取50mL水樣置于50mL比色管中，加入2mL實施例2所得水質(zhì)六價鉻混合顯色劑，搖勻，5min后，于540nm波長處，用30mm比色皿進行測定，通過計算，水樣的六價鉻含量為0.885mg/L。
《GB7467-87》二苯碳酰二肼分光光度法：取50mL水樣置于50mL比色管中，加入0.5mL（1+1）H3PO4溶液和0.5mL（1+1）H2SO4溶液，搖勻，加入2mL顯色劑(Ⅰ)，搖勻，5min后，于540nm波長處，用30mm比色皿進行測定，通過計算，水樣的六價鉻含量為0.895mg/L。
通過對比兩種方法的測定結(jié)果，測定結(jié)果無明顯區(qū)別，但從測定步驟上看，本發(fā)明簡化了操作步驟，且只用磷酸控制酸度，不需要磷酸和硫酸共同控制酸度，節(jié)省了試劑成本。