本申請是申請日為2011年07月13日、發(fā)明名稱為“液體試樣加熱汽化裝置”的第201110195932.2號專利申請的分案申請。

本發(fā)明涉及用于加熱儲存在汽化罐中的液體試樣并使其汽化的液體試樣加熱汽化裝置。

背景技術(shù)：

如圖6所示，以往的液體試樣加熱汽化裝置包括：汽化罐，具有導(dǎo)入液體試樣的導(dǎo)入口和將汽化后的液體試樣導(dǎo)出的導(dǎo)出口；以及加熱器，用于加熱儲存在所述汽化罐中的液體試樣并使其汽化。加熱器設(shè)置在汽化罐的底壁和側(cè)壁的外部，通過所述底壁和側(cè)壁加熱液體試樣。使用來自檢測液體試樣溫度的液體溫度傳感器以及設(shè)置在加熱器上的加熱器溫度傳感器的溫度檢測值，進行此時的液體試樣的溫度調(diào)節(jié)。

可是，在所述結(jié)構(gòu)中，加熱液體試樣的面為底壁的內(nèi)側(cè)的面和側(cè)壁的內(nèi)側(cè)的面，因為傳熱的關(guān)系，底壁等的內(nèi)側(cè)的面的溫度成為與加熱器的溫度相同的溫度時會產(chǎn)生時滯(timelag)。其結(jié)果，存在液體試樣的溫度控制的響應(yīng)性變差的問題。此外，即使使用液體溫度傳感器和加熱器溫度傳感器的溫度檢測值進行溫度調(diào)節(jié)，但由于作為加熱面的底壁等的內(nèi)側(cè)的面的溫度是未知的，也難以進行高精度的溫度調(diào)節(jié)。尤其是在可以確保必要的蒸汽壓的溫度與試樣熱分解的溫度(分解點)接近的情況下，在所述的溫度控制的響應(yīng)性差及不能進行高精度溫度調(diào)節(jié)的裝置中，液體試樣會發(fā)生熱分解，問題會變得明顯。

另外，為消除作為液體試樣的溫度調(diào)節(jié)問題之一的液面附近的溫度降低，本申請人考慮到，如專利文獻1(日本專利公開公報特開2002－336680號)所示那樣在液面附近配置筒式加熱器。該筒式加熱器由電熱絲和容納該電熱絲的筒狀金屬制容納體構(gòu)成，通過從汽化罐的側(cè)壁插入其內(nèi)部來設(shè)置筒式加熱器。

在所述結(jié)構(gòu)中，在所述筒式加熱器的金屬制容納體的內(nèi)部設(shè)置有檢測電熱絲溫度的溫度傳感器，用于進行筒式加熱器的溫度控制。通過由控制部獲得來自所述溫度傳感器的溫度檢測信號，來控制向筒式加熱器的電熱絲供給的電力。

但是，由于來自電熱絲的熱量需要通過外部的金屬制容納體向液體試樣傳熱，發(fā)熱體的溫度與金屬制容納體的溫度到成為相同的溫度為止會產(chǎn)生時滯。如果產(chǎn)生時滯，則如上所述，控制的響應(yīng)性變差，難以將液體試樣溫度高精度地控制在設(shè)定溫度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

以往，為了提高溫度控制的響應(yīng)性和精度，容易拘泥于怎樣使用溫度檢測信號等控制方式。而另一方面，本發(fā)明是在專心研究了溫度傳感器的布置的結(jié)果上做出的，本發(fā)明的主要目的是提高液體試樣的溫度控制的響應(yīng)性和精度。

即，本發(fā)明的液體試樣加熱汽化裝置，其特征在于包括：汽化罐，具有導(dǎo)入液體試樣的導(dǎo)入口及將汽化后的液體試樣導(dǎo)出的導(dǎo)出口，該汽化罐儲存液體試樣；一個或多個加熱器，設(shè)置在所述汽化罐內(nèi)，具有與液體試樣接觸并對該液體試樣進行加熱的加熱部；加熱器溫度檢測部，與所述加熱器的包括所述加熱部的外表面接觸設(shè)置，檢測所述外表面的溫度；液體溫度檢測部，配置在所述汽化罐內(nèi)，用于檢測所述液體試樣的溫度；以及控制部，接受來自所述加熱器溫度檢測部的溫度檢測信號和來自所述液體溫度檢測部的溫度檢測信號，并利用級聯(lián)控制，對與所述加熱器連接的電源進行控制力。

按照所述的液體試樣加熱汽化裝置，通過將加熱器溫度檢測部與加熱器的包括加熱部的外表面接觸設(shè)置，可以消除因以往的裝置產(chǎn)生的時滯所導(dǎo)致的問題，可以提高液體試樣的溫度控制的響應(yīng)性和精度。特別是，在可以確保必要的蒸汽壓的溫度與試樣熱分解的溫度(分解點)接近的情況下，由于檢測包括與液體試樣接觸的加熱部的外表面的溫度，所以可以可靠地將液體試樣的溫度控制在低于分解點，從而可以消除液體試樣的熱分解的問題。

如果所述加熱器為插入設(shè)置在所述汽化罐中的棒狀加熱器，則可以盡可能地加大液體試樣與加熱部的接觸面積，從而可以高效地加熱液體試樣。由此，即使使用小型的汽化罐，也可以供給大容量的汽化后的液體試樣。

在該情況下，從易于保持汽化罐的氣密性的觀點出發(fā)，優(yōu)選的是，將加熱器溫度檢測部與位于所述汽化罐外側(cè)的外表面接觸設(shè)置。通過如上所述那樣設(shè)置加熱器溫度檢測部，可以進一步防止液體試樣的熱分解。即，與接觸液體試樣的加熱部相比，加熱器的在汽化罐的外側(cè)與外部空氣接觸的外表面的溫度更高。通過檢測該溫度更高的外表面的溫度，并進行例如將該外表面的檢測溫度控制在低于分解點等溫度控制，可以有效地防止液體試樣的熱分解。

按照所述結(jié)構(gòu)的本發(fā)明，可以提高液體試樣的溫度控制的響應(yīng)性和精度。

附圖說明

圖1是表示本發(fā)明的試樣氣體供給系統(tǒng)的一個實施方式的示意圖。

圖2是表示與圖1相同實施方式的液體試樣加熱汽化裝置的結(jié)構(gòu)的示意剖視圖。

圖3是表示與圖1相同實施方式的液體試樣加熱汽化裝置的結(jié)構(gòu)的示意俯視圖。

圖4是表示與圖1相同實施方式的傳感器保持部件的結(jié)構(gòu)的側(cè)視圖。

圖5是表示與圖1相同實施方式的加熱器的控制方式的示意圖。

圖6是表示以往的液體試樣加熱汽化裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

附圖標(biāo)記說明

100···氣體供給系統(tǒng)

2···液體試樣加熱汽化裝置

4···流量控制設(shè)備

21···汽化罐

p1···導(dǎo)入口

p2···導(dǎo)出口

22···加熱器

22h···加熱面(加熱部)

23···加熱器溫度檢測部

231···溫度傳感器主體

232···傳感器保持部件

25···控制部

具體實施方式

下面，參照附圖對使用本發(fā)明的液體試樣加熱汽化裝置的試樣氣體供給系統(tǒng)的一個實施方式進行說明。

＜裝置構(gòu)成＞

如圖1所示，本實施方式的試樣氣體供給系統(tǒng)100組裝在例如半導(dǎo)體制造系統(tǒng)或太陽能電池制造系統(tǒng)中，試樣氣體供給系統(tǒng)100包括：液體試樣加熱汽化裝置2，加熱液體試樣并使其汽化；供給線3，與所述液體試樣加熱汽化裝置2的導(dǎo)出口p2連接，將汽化后的液體試樣(以下稱為試樣氣體)供給至室(chamber)等對象設(shè)備200；以及質(zhì)量流量控制器(mfc)等流量控制設(shè)備4，設(shè)置在所述供給線3上，控制試樣氣體的流量。在本實施方式中，作為液體試樣是指可以確保必要的蒸汽壓的溫度與液體試樣自身發(fā)生熱分解的溫度(分解點)接近的試樣，所述液體試樣例如是：二乙基鋅((c2h5)2zn，dez)、三甲基鋁((ch3)3al，tma)、三甲基鎵((ch3)3ga，tmga)、三乙基鎵((c2h5)3ga)、四(甲基乙基氨基)鉿(hf[n(ch3)(c2h5)]4)及四(甲基乙基氨基)鋯(zr[n(ch3)(c2h5)]4，temaz)等。此外，因為使用了容易發(fā)生熱分解的試樣，所以組裝在流量控制設(shè)備4上的流量傳感器不是熱式流量傳感器，而是使用差壓式流量傳感器。

如圖2所示，本實施方式的液體試樣加熱汽化裝置2包括：汽化罐21，儲存液體試樣；多個加熱器22，設(shè)置在所述汽化罐21內(nèi)，加熱液體試樣并使其汽化；加熱器溫度檢測部23，設(shè)置在所述加熱器22上，用于檢測加熱器22的溫度；液體溫度檢測部24，浸在儲存在汽化罐21中的液體試樣中，用于檢測該液體試樣的溫度；以及控制部25，接受來自加熱器溫度檢測部23和液體溫度檢測部24的檢測信號，控制向加熱器22供給的電力。

下面，對汽化罐21～控制部25各部分進行說明。

如圖2和圖3所示，汽化罐21為大體中空圓柱形的金屬制構(gòu)件。而且，在汽化罐21的上壁21a上設(shè)置有導(dǎo)入口p1和導(dǎo)出口p2，所述導(dǎo)入口p1將液體試樣導(dǎo)入內(nèi)部，所述導(dǎo)出口p2將在汽化罐21內(nèi)汽化后的液體試樣(試樣氣體)導(dǎo)出。此外，導(dǎo)入口p1和導(dǎo)出口p2上分別設(shè)置有開關(guān)閥，開關(guān)閥用于切換液體試樣的導(dǎo)入和試樣氣體的導(dǎo)出。此外，導(dǎo)入口p1上連接有未圖示的液體試樣容器，從該液體試樣容器向汽化罐21供給液體試樣。

加熱器22是棒狀加熱器，通過插入設(shè)置在汽化罐21的側(cè)周壁21b上的安裝孔，設(shè)置在汽化罐21內(nèi)。本實施方式的加熱器22是所謂的筒式加熱器，加熱器22包括：電熱絲221；以及圓筒狀的金屬制容納體222，容納所述電熱絲221。加熱器22以從側(cè)周壁21b沿水平方向延伸的方式設(shè)置在汽化罐21中，并且以水平地橫穿汽化罐21內(nèi)的空間的方式設(shè)置。加熱器22的前端部被焊接在汽化罐21的安裝孔上，并且加熱器22的基端部也被焊接在汽化罐21的安裝孔上。多個(本實施方式為四個)加熱器22在水平方向上等間隔且相互平行地設(shè)置(參照圖3)。此外，加熱器22的每單位長度的瓦特數(shù)相同。

各加熱器22都具有加熱面22h，該加熱面22h為與儲存在汽化罐21內(nèi)的液體試樣接觸并對該液體試樣進行加熱的加熱部。在加熱器22被插入并安裝到汽化罐21中的狀態(tài)下，所述加熱面22h是位于所述汽化罐21內(nèi)的加熱器22的外表面，并且是與液體試樣接觸并直接將熱量傳遞給所述液體試樣的面。在本實施方式中，加熱器22包括電熱絲221和金屬制容納體222，因此加熱面22h是位于汽化罐21內(nèi)的金屬制容納體222的外表面。

加熱器溫度檢測部23與加熱器22的包括加熱面22h的外表面的一部分接觸設(shè)置，用于檢測所述加熱器22的外表面的溫度。具體而言，在多個加熱器22中的至少一個上設(shè)置有加熱器溫度檢測部23，并且所述加熱器溫度檢測部23與所述加熱器22的金屬制容納體222的外表面接觸設(shè)置。本實施方式中，在將加熱器22插入并安裝到汽化罐21中的狀態(tài)下，加熱器溫度檢測部23以與位于所述汽化罐21外側(cè)的金屬制容納體222的外表面接觸的方式進行設(shè)置。由此，可以容易地確保汽化罐21的氣密性從而確保安全性，并且可以使加熱器溫度檢測部23的安裝容易并可以實現(xiàn)削減成本。此外，通過所述加熱器溫度檢測部23得到的溫度檢測值，與加熱器22的加熱面22h的溫度大體相同。

具體而言，如圖4所示，加熱器溫度檢測部23包括：溫度傳感器主體231；以及傳感器保持部件232，保持所述溫度傳感器主體231，并且將來自金屬制容納體222的熱量傳遞給溫度傳感器主體231。溫度傳感器主體231使用例如鉑測溫電阻體，通過溫度傳感器主體231得到的檢測信號被輸出到控制部25。

傳感器保持部件232具有通孔232a，該通孔232a用于插入加熱器22的金屬制容納體222。通過將所述通孔232a套在加熱器22的金屬制容納體222的外側(cè)周面上，通孔232a的內(nèi)側(cè)周面與金屬制容納體222的外側(cè)周面接觸。此外，在所述傳感器保持部件232上，在與通孔232a鄰接的位置設(shè)置有用于插入并固定溫度傳感器主體231的插入孔232b。該插入孔232b朝向上方開口，從上方插入溫度傳感器主體231。另外，在插入有溫度傳感器主體231的狀態(tài)下，通過在與所述插入孔232b垂直連通的內(nèi)螺紋孔232c中擰入固定螺絲233，通過該固定螺絲233的前端面將溫度傳感器主體231推壓在傳感器保持部件232上從而使溫度傳感器主體231固定。

所述傳感器保持部件232使用導(dǎo)熱性優(yōu)良的材料，例如使用鋁制成，來自加熱器22的熱量容易傳遞到傳感器主體231上。即，當(dāng)由加熱器22開始加熱后，溫度傳感器主體231的溫度高于通過所述加熱器22加熱的液體試樣的溫度。換句話說，設(shè)定成傳感器保持部件232的熱導(dǎo)率大于液體試樣的熱導(dǎo)率。由此，可以使通過溫度傳感器主體231得到的溫度檢測值高于液體試樣的溫度，通過將溫度傳感器主體231的溫度檢測值控制在低于液體試樣的分解點，可以可靠地防止液體試樣的熱分解。

如圖2所示，液體溫度檢測部24設(shè)置在汽化罐21內(nèi)，使得可以檢測汽化罐21內(nèi)的液體試樣的液體溫度。所述液體溫度檢測部24與所述溫度傳感器主體231相同，使用例如鉑測溫電阻體，通過液體溫度檢測部24得到的檢測信號被輸出到控制部25。此外，液體溫度檢測部24插入并被固定于設(shè)置在汽化罐21的上壁21a上的傳感器插入用安裝孔中，液體溫度檢測部24的前端部(感測部)被設(shè)置在比加熱器22更靠下的位置上。

控制部25接收來自加熱器溫度檢測部23(溫度傳感器主體231)的表示加熱面22h溫度的檢測信號以及來自液體溫度檢測部24的表示液體溫度的檢測信號，并通過級聯(lián)控制，對與加熱器22連接的電源進行開/關(guān)控制。

具體而言，控制部25將預(yù)先規(guī)定的加熱面22h的設(shè)定溫度(例如60℃)與通過溫度傳感器主體231得到的加熱面22h溫度進行比較，并且將預(yù)先規(guī)定的液體溫度(例如55℃)與通過液體溫度檢測部24得到的液體溫度進行比較。而后，根據(jù)所述的比較，控制部25生成加熱面溫度控制用的開關(guān)信號，并且生成液體溫度控制用的開關(guān)信號(圖5上層)。將所述開關(guān)信號進行比較，僅在兩者的開關(guān)信號的開信號重疊時，控制部25進行控制，使得向加熱器22供給電力(圖5下層)。

＜本實施方式的效果＞

按照所述結(jié)構(gòu)的本實施方式的氣體供給系統(tǒng)100，通過將加熱器溫度檢測部23與加熱器22的包括加熱面22h的外表面接觸設(shè)置，可以消除在以往的裝置中產(chǎn)生的由于傳熱的時間差導(dǎo)致的問題，可以提高液體試樣的溫度控制的響應(yīng)性和精度。特別是，即使在可以確保必要的蒸汽壓的溫度與試樣熱分解的溫度(分解點)接近的情況下，因為檢測的是包括與液體試樣接觸的加熱面22h的外表面的溫度，所以也可以可靠地將液體試樣的溫度控制在低于分解點，從而可以消除液體試樣熱分解的問題。

另外，由于加熱器22為棒狀的筒式加熱器，并且插入設(shè)置在汽化罐21內(nèi)，所以可以盡可能地增大液體試樣與加熱面22h的接觸面積，可以高效地加熱液體試樣。由此，即使使用小型的汽化罐21，也可以供給大容量的汽化后的液體試樣。

＜其他變形實施方式＞

另外，本發(fā)明不限于所述實施方式。

例如，在所述實施方式中，將加熱器溫度檢測部設(shè)置在位于汽化罐外側(cè)的加熱器外表面上，但也可以以使加熱器溫度檢測部與位于汽化罐內(nèi)側(cè)的加熱器的外表面(加熱面)接觸的方式設(shè)置加熱器溫度檢測部。

此外，也可以僅由溫度傳感器主體構(gòu)成加熱器溫度檢測部，使用傳感器固定用耐熱帶以使所述溫度傳感器主體與加熱器的外周面接觸的方式固定該溫度傳感器主體。

此外，本發(fā)明不限于所述實施方式，不言而喻，在不脫離本發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)可以進行各種變形。