本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，具體的說，是涉及一種螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法。
背景技術(shù)：
酸化作業(yè)是保證油田開發(fā)增產(chǎn)、增注的一項重要措施。酸液在攪拌和泵注反應(yīng)過程中會溶解管線、設(shè)備和地層粘土礦物產(chǎn)生鐵離子。鐵離子穩(wěn)定劑使鐵離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合離子，在殘酸溶液中不再發(fā)生沉淀，避免了酸化對地層造成的二次污染，故在酸液中加入鐵離子穩(wěn)定劑。
為了保證穩(wěn)定劑的作用，對其質(zhì)量進行評價，從而篩選出優(yōu)質(zhì)鐵離子穩(wěn)定劑，以達到提高酸化工藝成功率、延長酸化有效期和提高經(jīng)濟效益的目的。目前室內(nèi)實驗常用的螯合能力測試方法所耗用的鐵離子穩(wěn)定劑較多，需要反復(fù)加熱，試驗操作困難，試驗操作結(jié)果難準確的判定，導(dǎo)致對鐵離子穩(wěn)定劑穩(wěn)定能力的判斷容易達不到試驗測定目的。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法，其操作方便、快速、測試精確、易于推廣使用。
為達上述目的，本發(fā)明提供了一種螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法，其中，所述方法包括：取螯合酸溶液，在十二水硫酸鐵銨存在下，用EDTA標準溶液滴定至終點，然后按照式(1)計算螯合酸對鐵離子螯合能力，并以樣品螯合鐵離子的量表示：
式中：ω(Fe)—螯合鐵離子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA標準溶液體積，mL；
V2—空白實驗消耗EDTA標準溶液體積，mL；
C2—EDTA標準溶液濃度，mol/L；
m2—樣品質(zhì)量，g；
V3—500mL容量瓶校準后體積，mL；
V4—5mL移液管校準后體積，mL。
其中，本發(fā)明的螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法是一種在線螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，螯合酸溶液是在緩沖液和指示劑存在下，用EDTA標準溶液滴定至終點.
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述指示劑為磺基水楊酸水溶液。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，本發(fā)明取螯合酸溶液，在十二水硫酸鐵銨存在下，用EDTA標準溶液滴定至黃色為終點。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述磺基水楊酸在磺基水楊酸水溶液中的質(zhì)量濃度為1-3％；其中優(yōu)選為2％。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述十二水硫酸鐵銨的用量為十二水硫酸鐵銨在其與螯合酸溶液的溶液中的濃度為0.1-0.3mol/L。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述的螯合酸溶液的質(zhì)量體積濃度為1％-3％。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述EDTA標準溶液濃度為0.05mol/L。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，以螯合酸溶液總重量為100％計，所述螯合酸由如下重量百分比成分組成：氟化銨5.0-15.0％、鹽酸5.0-20.0％、緩蝕劑2.0-10.0％、螯合劑3.0-15.0％以及余量為水。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述緩蝕劑選自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成濃度為15.0％-25.0％的水溶液。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述緩蝕劑選自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配制成濃度為25.0％的水溶液。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述螯合劑選自檸檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0％-25.0％的水溶液。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述螯合劑選自檸檬酸、次氨基三乙酸按2:1配制成25.0％的水溶液。
根據(jù)本發(fā)明一些具體實施方案，其中，所述方法包括：
步驟1：稱取5g螯合酸溶液，加入去離子水并定容至500mL容量瓶；
步驟2：量取5mL稀釋的螯合酸于250mL錐形瓶中，加入50mL去離子水水再次均勻稀釋；
步驟3：移取10mLNH4Fe(SO4)2·12H2O(十二水硫酸鐵銨)溶液和2滴C7H6O6S·2H2O(磺基水楊酸)指示劑至錐形瓶中；
步驟4：用EDTA標準溶液滴定至溶液至黃色為終點；
步驟5：螯合酸對鐵離子螯合能力按式(1)計算：
式中：ω(Fe)—螯合鐵離子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA標準溶液體積，mL；
V2—空白實驗消耗EDTA標準溶液體積，mL；
C2—EDTA標準溶液濃度，mol/L；
m2—樣品質(zhì)量，g；
V3—500mL容量瓶校準后體積，mL；
V4—5mL移液管校準后體積，mL。
綜上所述，本發(fā)明提供了一種螯合酸對金屬鐵離子螯合能力測試方法。本發(fā)明的方法具有如下優(yōu)點：
(1)發(fā)明所述測定方法操作簡單、快速、重復(fù)性好、易于推廣使用；
(2)發(fā)明所述測定方法不存在溶液多次重復(fù)加熱、重復(fù)稀釋等問題；
(3)發(fā)明所述測定方法可快速、準確地實現(xiàn)對鐵離子穩(wěn)定劑穩(wěn)定鐵離子能力的評價；
(4)發(fā)明所述螯合劑能高效螯合Ca2+、Fe3+、AL3+等金屬離子，避免形成氟鋁酸鹽、氟硅酸鹽等二次沉淀；
(5)發(fā)明所述螯合劑酸液體系現(xiàn)場可直接稀釋使用。
具體實施方式
以下通過具體實施例詳細說明本發(fā)明的實施過程和產(chǎn)生的有益效果，旨在幫助閱讀者更好地理解本發(fā)明的實質(zhì)和特點，不作為對本案可實施范圍的限定。
實施例1
試劑配制：
0.1mol/L的十二水硫酸鐵銨溶液：準確稱取十二水硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)24.1g于燒杯中，用蒸餾水溶解后定溶于500mL的容量瓶中，搖勻備用。
0.05mol/L的EDTA標準溶液：準確稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽19g，加熱，用蒸餾水溶解后定溶于1000mL的容量瓶中，冷卻，搖勻備用。
2％的磺基水楊酸溶液：稱取2.0g磺基水楊酸于細口玻璃瓶中，加98ml蒸餾水，搖勻備用。
以上試劑均為分析純。
螯合酸對金屬鐵離子螯合能力的測定：
稱取5g螯合酸溶液(氟化銨10.0％、鹽酸12.0％、緩蝕劑6.0％、螯合劑10.0％以及余量為水)，加入去離子水并定容至500mL容量瓶，用取5mL混合溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL去離子水，移取10mL十二水硫酸鐵溶液和2滴磺基水楊酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液至黃色為終點。
螯合酸對鐵離子螯合能力按式(1)計算：
式中：ω(Fe)—螯合鐵離子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA標準溶液體積，mL；
V2—空白實驗消耗EDTA標準溶液體積，mL；
C2—EDTA標準溶液濃度，mol/L；
m2—樣品質(zhì)量，g；
V3—500mL容量瓶校準后體積，mL；
V4—5mL移液管校準后體積，mL；
計算式中0.0559為與1.00mLEDTA標準溶液相同鐵的質(zhì)量(g)。
根據(jù)本測定方法對螯合酸進行3次平行實驗，結(jié)果見1。由表1可知，該方法測得的螯合酸對鐵離子螯合能力最高達到447.2mg/g，平均為442.5mg/g。
表1鐵離子螯合能力