本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

作為食品糖的兩大來源，甜菜糖和甘蔗糖均在人們的日常生活中占據(jù)主要地位。作為人們熟悉并喜愛的產(chǎn)品,甜菜糖和甘蔗糖的主要成份雖然都是蔗糖，由于原料及處理工藝的不同，作為一些微量甚至痕量的組分會(huì)影響了這兩種糖的風(fēng)味，造成不同的感官風(fēng)味。目前國(guó)內(nèi)針對(duì)食品糖的風(fēng)味組成分析較少涉及。

2001年，Per等人(PerMats Larsson,Anders Leufve′n,and Hans Lingnert.，J.Agric.Food Chem.2000,48:4844-4850)采用GC-MS分析表明，與感官特征相關(guān)的主要物質(zhì)有很多，其中兩類物質(zhì)占據(jù)主要位置，一是吡嗪類，二是短鏈揮發(fā)性脂肪酸類(包括乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸等)。吡嗪類為1,4位含兩個(gè)氮原子的六元雜環(huán)化合物，具有強(qiáng)烈的吡啶味道，易溶于水，乙醇，乙醚等，可隨著水蒸氣揮發(fā)。如果有胺類化合物和還原糖類化合物的存在，在一定溫度和介質(zhì)條件下，就可能產(chǎn)生吡嗪類化合物成分。

S.J.Moore等人也發(fā)表了檢測(cè)了甜菜糖的揮發(fā)性組分成份的相關(guān)研究，不過文章僅關(guān)注了短鏈有機(jī)酸的變化趨勢(shì)，對(duì)其它組分涉及較少。Marsili對(duì)導(dǎo)致甜菜糖異味的化合物的鑒定和定量(Marsili,Journal of Chromatographic Science,1994,32:165-171.)認(rèn)定2，5-二甲基吡嗪為可能導(dǎo)致甜菜糖的特征異味的化合物之一。此文獻(xiàn)中在氣味收集的前處理需要用消泡劑和水對(duì)固體樣品進(jìn)行溶解后，使用加熱空氣對(duì)糖溶液進(jìn)行吹掃。所得氣味在經(jīng)過75min的脫附，并且需要經(jīng)過一個(gè)額外添加的脫水蒸汽環(huán)節(jié)去掉水份的影響，才能進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析，操作流程復(fù)雜并且耗時(shí)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確，更貼近于實(shí)際感官鑒定結(jié)果。

本發(fā)明提供了一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法，包括：

糖預(yù)處理后經(jīng)頂空固相微萃取提取揮發(fā)性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法進(jìn)行檢測(cè)；

所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為70～120℃；吸附時(shí)間為5～60min；

所述氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞的檢測(cè)參數(shù)如下：

色譜條件：色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱；載氣流速1～1.2mL/min；

程序升溫為：初始溫度50～55℃，保持1～3min；以5～6℃/min的速度升溫至100～110℃；以10～11℃/min的速度升溫到220～240℃，保持5～8min；

質(zhì)譜條件：離子源:EI源；電子能量70ev；離子源溫度230～240℃；

嗅聞條件：接口溫度200～210℃；

通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。

優(yōu)選的，所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為80～120℃；吸附時(shí)間為15～45min。

優(yōu)選的，所述頂空固相微萃取的萃取頭為萃取纖維,所述萃取纖維為DVB/CAR/PDMS；擔(dān)體厚度為30～50μm。

優(yōu)選的，所述頂空固相微萃取的糖的攪拌速度為200～300rpm/min。

優(yōu)選的，所述頂空固相微萃取的萃取頭的解吸溫度為240～250℃；所述解吸時(shí)間為2～5min。

優(yōu)選的，所述色譜條件具體為：

HP-5毛細(xì)管色譜柱，30m*0.25mm*0.25μm；載氣：He；載氣流速1～1.2mL/min；進(jìn)樣口溫度為240～250℃；分流進(jìn)樣，分流比為1:1；

程序升溫為：初始溫度50～53℃，保持1～2min；以5～5.5℃/min的速度升溫至100～110℃；以10℃/min的速度升溫到220～230℃，保持5～8min。

優(yōu)選的，所述質(zhì)譜條件具體為：

離子源:EI源；電子能量70ev；傳輸線溫度250～260℃；離子源溫度230～240℃；四級(jí)桿溫度為150℃；溶劑延遲1min；掃描范圍55～500。

優(yōu)選的，所述嗅聞的接口溫度為200℃。

優(yōu)選的，所述糖包括甜菜糖和甘蔗糖中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述糖的預(yù)處理為粉碎，粉碎的粒度為小于0.2mm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法，包括：糖預(yù)處理后經(jīng)頂空固相微萃取提取揮發(fā)性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法進(jìn)行檢測(cè)；所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為70～120℃；吸附時(shí)間為5～60min；所述氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞的檢測(cè)參數(shù)如下：色譜條件：色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱；載氣流速1～1.2mL/min；程序升溫為：初始溫度50～55℃，保持1～3min；以5～6℃/min的速度升溫至100～110℃；以10～11℃/min的速度升溫到220～240℃，保持5～8min；質(zhì)譜條件：離子源:EI源；電子能量70ev；離子源溫度230～240℃；嗅聞條件：接口溫度200～210℃；通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。本發(fā)明通過頂空固相微萃取直接對(duì)糖樣品進(jìn)行處理，富集揮發(fā)性組分，無需復(fù)雜的前處理步驟；同時(shí)利用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行檢測(cè)，在對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量鑒定的同時(shí)對(duì)于揮發(fā)性組分的氣味類型和強(qiáng)度進(jìn)行了同步鑒定，方法簡(jiǎn)單，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。并且與感官評(píng)定相對(duì)比，相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，更貼近于更貼近于實(shí)際感官鑒定結(jié)果。為產(chǎn)品特定進(jìn)行溯源提供了參考。同時(shí)對(duì)于不同產(chǎn)品氣味的差異性分析對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用以及提高糖的品質(zhì)具有十分重要的意義。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1檢測(cè)的GC-MS圖；

圖2本發(fā)明實(shí)施例2測(cè)的GC-MS圖；

圖3發(fā)明實(shí)施例3的GC-MS圖；

圖4發(fā)明比較例1的GC-MS圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法，包括：

糖預(yù)處理后經(jīng)頂空固相微萃取提取揮發(fā)性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法進(jìn)行檢測(cè)；

所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為70～120℃；吸附時(shí)間為5～60min；

所述氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞的檢測(cè)參數(shù)如下：

色譜條件：色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱；載氣流速1～1.2mL/min；

程序升溫為：初始溫度50～55℃，保持1～3min；以5～6℃/min的速度升溫至100～110℃；以10～11℃/min的速度升溫到220～240℃，保持5～8min；

質(zhì)譜條件：離子源:EI源；電子能量70ev；離子源溫度230～240℃；

嗅聞條件：接口溫度200～210℃；

通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。

本發(fā)明首先將糖預(yù)處理。

本發(fā)明所述糖優(yōu)選為甜菜糖和甘蔗糖中的一種或幾種。所述糖的預(yù)處理優(yōu)選具體為將糖粉碎，本發(fā)明對(duì)于粉碎的具體方式不進(jìn)行限定，優(yōu)選為粉碎機(jī)粉碎。粉碎后優(yōu)選為篩分，所述篩優(yōu)選為圓孔篩，篩分得到下述粒度的顆粒。所述粒度優(yōu)選為小于0.2mm；更優(yōu)選為小于0.15mm。

粉碎后，混勻，裝入容器后密封，待用。

粉碎后，經(jīng)頂空固相微萃取提取揮發(fā)性成分。

本發(fā)明對(duì)于所述頂空固相微萃取儀不進(jìn)行限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的頂空固相微萃取儀即可。

在本發(fā)明中，所述頂空固相微萃取的萃取頭優(yōu)選為萃取纖維,所述萃取纖維為DVB/CAR/PDMS；擔(dān)體厚度優(yōu)選為30～50μm。

在本發(fā)明中，所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為70～120℃；優(yōu)選為80～120℃；更優(yōu)選為90～110℃；吸附時(shí)間為5～60min；優(yōu)選為15～45min；更優(yōu)選為20～40min。所述頂空固相微萃取的糖的攪拌速度優(yōu)選為200～300rpm/min；更優(yōu)選為250～300rpm/min。

萃取瓶中糖樣品的克數(shù)優(yōu)選為50～100g。

本發(fā)明采用上述萃取頭配合本發(fā)明特定的吸附溫度、時(shí)間以及攪拌速度可以更好地對(duì)糖的揮發(fā)性組分進(jìn)行吸附。

吸附完成后，在氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)樣口解吸附，也就是完成進(jìn)樣操作。

所述頂空固相微萃取的萃取頭的解吸溫度優(yōu)選為240～250℃；所述解吸時(shí)間優(yōu)選為2～5min；更優(yōu)選為3～5min。

采用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行檢測(cè)。

所述氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞的檢測(cè)參數(shù)如下：

色譜條件：色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱；載氣流速1～1.2mL/min；

程序升溫為：初始溫度50～55℃，保持1～3min；以5～6℃/min的速度升溫至100～110℃；以10～11℃/min的速度升溫到220～240℃，保持5～8min；

質(zhì)譜條件：離子源:EI源；電子能量70ev；離子源溫度230～240℃；

嗅聞條件：接口溫度200～210℃。

在本發(fā)明中，所述色譜條件優(yōu)選具體為：

HP-5毛細(xì)管色譜柱，30m*0.25mm*0.25μm；載氣：He；純度99.999％；

載氣流速優(yōu)選1～1.2mL/min；更優(yōu)選為1.2mL/min；

進(jìn)樣口溫度優(yōu)選為240～250℃；更優(yōu)選為250℃；壓力優(yōu)選為14.87psi；

分流進(jìn)樣，分流比為1:1；

程序升溫優(yōu)選為：初始溫度50～53℃，保持1～2min；以5～5.5℃/min的速度升溫至100～110℃；以10℃/min的速度升溫到220～230℃，保持5～8min；

更優(yōu)選為初始溫度50℃，保持1min；以5℃/min的速度升溫至100℃；以10℃/min的速度升溫到220℃，保持5min。

所述質(zhì)譜條件優(yōu)選具體為：

離子源:EI源；電子能量70ev；傳輸線溫度優(yōu)選為250～260℃；更優(yōu)選為250℃；

離子源溫度優(yōu)選230～240℃；更優(yōu)選為230℃；四級(jí)桿溫度優(yōu)選為150℃；溶劑延遲優(yōu)選為1min；掃描范圍優(yōu)選為55～500。掃描方式：全掃描。

嗅覺測(cè)量：所述嗅聞的接口溫度優(yōu)選為200℃。檢測(cè)時(shí)，為了防止實(shí)驗(yàn)員鼻腔干燥，通入濕潤(rùn)的空氣。

本發(fā)明通過上述色譜柱的選擇、程序升溫條件的控制以及各個(gè)參數(shù)的控制，可以很好的對(duì)甜菜糖和甘蔗糖的50～80種揮發(fā)性組分進(jìn)行鑒定，分離度高，分離效果好，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。

本發(fā)明通過儀器提供譜庫和現(xiàn)有的譜庫對(duì)揮發(fā)性組分和質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比從而進(jìn)行定性鑒定；通過面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。

本發(fā)明優(yōu)選通過感官評(píng)價(jià)方法對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，優(yōu)選具體為：

溶解50g固體糖放入250毫升帶螺旋蓋的廣口瓶中并蓋上。

將所配制的樣品蓋好蓋子，放入50℃的水浴鍋中進(jìn)行加熱，同時(shí)輕輕地旋轉(zhuǎn)晃動(dòng)瓶子確保瓶?jī)?nèi)溶液充分混和。評(píng)價(jià)處理前后瓶?jī)?nèi)頂部空間的50度糖溶液的風(fēng)味(氣味)。

記錄檢測(cè)樣品的風(fēng)味(氣味)的評(píng)價(jià)結(jié)果以及注釋任何異味。

專業(yè)感官評(píng)價(jià)人員你的感官是評(píng)價(jià)以為的一種非常敏感的裝備，用上述普通的感官評(píng)價(jià)方式對(duì)儀器鑒定的結(jié)果可以輔助驗(yàn)證。

本發(fā)明提供了一種糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法，包括：糖預(yù)處理后經(jīng)頂空固相微萃取提取揮發(fā)性成分，采用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法進(jìn)行檢測(cè)；所述頂空固相微萃取的萃取頭的吸附溫度為70～120℃；吸附時(shí)間為5～60min；所述氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞的檢測(cè)參數(shù)如下：色譜條件：色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱；載氣流速1～1.2mL/min；程序升溫為：初始溫度50～55℃，保持1～3min；以5～6℃/min的速度升溫至100～110℃；以10～11℃/min的速度升溫到220～240℃，保持5～8min；質(zhì)譜條件：離子源:EI源；電子能量70ev；離子源溫度230～240℃；嗅聞條件：接口溫度200～210℃；通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。本發(fā)明通過頂空固相微萃取直接對(duì)糖樣品進(jìn)行處理，富集揮發(fā)性組分，無需復(fù)雜的前處理步驟；同時(shí)利用氣相色譜-質(zhì)譜-嗅聞法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行檢測(cè)，在對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量鑒定的同時(shí)對(duì)于揮發(fā)性組分的氣味類型和強(qiáng)度進(jìn)行了同步鑒定，方法簡(jiǎn)單，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確。并且與感官評(píng)定相對(duì)比，相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，更貼近于更貼近于實(shí)際感官鑒定結(jié)果。為產(chǎn)品特定進(jìn)行溯源提供了參考。同時(shí)對(duì)于不同產(chǎn)品氣味的差異性分析對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用以及提高糖的品質(zhì)具有十分重要的意義。

氣味強(qiáng)度判斷標(biāo)準(zhǔn)：以下各實(shí)施例中GC-O五級(jí)氣味強(qiáng)度法借鑒中國(guó)的《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 14554-93)的6級(jí)臭氣強(qiáng)度表示法，將此方法中的0級(jí)和1級(jí)合并為1級(jí)，然后依次按照2、3、4、5表示5級(jí)氣味級(jí)別和氣味強(qiáng)度，其氣味強(qiáng)度級(jí)別和嗅覺感覺如下對(duì)應(yīng)：

1無任何氣味感覺或能稍微感覺到極弱的氣味(檢知閾值濃度)；

2能感覺和分辨出何種氣味(確認(rèn)閾值濃度)；

3能明顯感覺到有氣味；

4能感覺到強(qiáng)烈的氣味；

5能感覺到極強(qiáng)烈的氣味。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的糖的揮發(fā)性組分的檢測(cè)方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行測(cè)定。具體步驟如下：

粉碎：將甜菜糖樣品120g，用粉碎機(jī)粉碎，采用圓孔篩篩出≤0.2mm的顆粒，混勻，分為兩個(gè)部分各50g分別裝入潔凈容器后密封，

提?。簩⑵渲幸环?0g粉碎樣品放入固相微萃取進(jìn)樣器的樣品瓶中，將30μm的CAR-PDMS固相微萃取頭插入到樣品瓶的頂空部分，將樣品以250rpm/min的速度進(jìn)行攪拌，在120℃下吸附10min進(jìn)行收集。

檢測(cè)：從樣品瓶中拔出萃取頭，插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口進(jìn)行解析，解析時(shí)間2min；將樣品萃取頭放入GC-MS-OD聯(lián)用的儀器進(jìn)行測(cè)試，記錄所聞到的氣味類型及強(qiáng)度；

測(cè)定參數(shù)如下：

HP-5毛細(xì)管色譜柱，30m*0.25mm*0.25μm；載氣：He；純度99.999％；

載氣流速1.2mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃；壓力14.87psi；分流進(jìn)樣，分流比為1:1；程序升溫：50℃，保持1min；以5℃/min的速度升溫至100℃；以10℃/min的速度升溫到220℃，保持5min。

離子源:EI源；電子能量70ev；傳輸線溫度250℃；離子源溫度230℃；四級(jí)桿溫度為150℃；溶劑延遲為1min；掃描范圍為55～500。掃描方式：全掃描。

嗅覺測(cè)量：所述嗅聞的接口溫度優(yōu)選為200℃。檢測(cè)時(shí)，為了防止實(shí)驗(yàn)員鼻腔干燥，通入濕潤(rùn)的空氣。

通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定。得到的色譜圖如圖1所示，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1檢測(cè)的GC-MS圖；具體組分如表2所示，表2為本發(fā)明實(shí)施例1檢測(cè)的揮發(fā)性組分表；

對(duì)比感官測(cè)試：將另外一份50g糖樣品瓶放入50℃下進(jìn)行加熱，進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型。每十分鐘對(duì)溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)不少于30分鐘，記錄測(cè)結(jié)果。

表2為本發(fā)明實(shí)施例1檢測(cè)的揮發(fā)性組分表

實(shí)施例2

采用以下步驟對(duì)甘蔗糖固體糖進(jìn)行測(cè)定。具體步驟如下：

粉碎：將甘蔗糖樣品120g，用粉碎機(jī)粉碎，采用圓孔篩篩出≤0.2mm的顆粒，混勻，分為兩個(gè)部分各50g分別裝入潔凈容器后密封，

提?。簩⑵渲幸环?0g粉碎樣品放入固相微萃取進(jìn)樣器的樣品瓶中，將30μm的CAR-PDMS固相微萃取頭插入到樣品瓶的頂空部分，將樣品以250rpm/min的速度進(jìn)行攪拌，在70℃下吸附1min進(jìn)行收集。

檢測(cè)：從樣品瓶中拔出萃取頭，插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口進(jìn)行解析，解析時(shí)間2min。將樣品萃取頭放入GC-MS-OD聯(lián)用的儀器進(jìn)行測(cè)試，記錄所聞到的氣味類型及強(qiáng)度；測(cè)定參數(shù)同實(shí)施例1

通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定，得到的色譜圖如圖2示，圖2本發(fā)明實(shí)施例2檢測(cè)的GC-MS圖；具體組分如表3示，表3為本發(fā)明實(shí)施例2檢測(cè)的揮發(fā)性組分表；

對(duì)比感官測(cè)試：將另外一份50g糖樣品瓶放入50℃下進(jìn)行加熱，進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型。每十分鐘對(duì)溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)不少于30分鐘，記錄測(cè)結(jié)果。

表3為本發(fā)明實(shí)施例2檢測(cè)的揮發(fā)性組分表

實(shí)施例3

采用以下步驟對(duì)甘蔗糖固體糖進(jìn)行測(cè)定。具體步驟如下：

粉碎：將甘蔗糖樣品120g，用粉碎機(jī)粉碎，采用圓孔篩篩出≤0.2mm的顆粒，混勻，分為兩個(gè)部分各50g分別裝入潔凈容器后密封，

提?。簩⑵渲幸环?0g粉碎樣品放入固相微萃取進(jìn)樣器的樣品瓶中，將30μm的CAR-PDMS固相微萃取頭插入到樣品瓶的頂空部分，將樣品以250rpm/min的速度進(jìn)行攪拌，在120℃下吸附20min進(jìn)行收集。

檢測(cè)：從樣品瓶中拔出萃取頭，插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口進(jìn)行解析，解析時(shí)間5min。將樣品萃取頭放入GC-MS-OD聯(lián)用的儀器進(jìn)行測(cè)試，記錄所聞到的氣味類型及強(qiáng)度；測(cè)定參數(shù)同實(shí)施例1

通過譜庫和面積歸一化法對(duì)揮發(fā)性組分進(jìn)行定性和定量分析，通過嗅聞對(duì)氣味強(qiáng)度和類型進(jìn)行鑒定，得到的色譜圖如圖3，圖3為本發(fā)明實(shí)施例3的GC-MS圖；具體組分如表4，表4為本發(fā)明實(shí)施例3檢測(cè)的揮發(fā)性組分表；

對(duì)比感官測(cè)試：將另外一份50g糖樣品瓶放入50℃下進(jìn)行加熱，進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型。每十分鐘對(duì)溶液的風(fēng)味(氣味)將對(duì)比例與實(shí)進(jìn)行評(píng)價(jià)不少于30分鐘，記錄測(cè)結(jié)果。

表4為本發(fā)明實(shí)施例3檢測(cè)的揮發(fā)性組分表

比較例1

采用以下步驟對(duì)甜菜糖固體糖進(jìn)行測(cè)定。參照文獻(xiàn)的方法對(duì)甜菜糖中風(fēng)味化合物的鑒定(Marsili,Journal of Chromatographic Science,1994,32:165-171.)并采用試驗(yàn)所述步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理，并收集氣味進(jìn)行處理。

具體步驟如下：

溶解：在500mL溶劑瓶中放置甜菜糖樣品120g和2gNaCl，用150ml水對(duì)固體樣品進(jìn)行溶解。

吹掃：將瓶放入水浴，加熱至45℃，并用將導(dǎo)管中通入熱空氣，伸入糖溶液進(jìn)行吹掃75min，吹掃過的熱空氣進(jìn)入一個(gè)裝滿活性炭吸附吸附劑的氣體捕集器。

解析：將充滿吸附劑的氣體捕集器加熱到210℃，用氦氣以60mL/min的流速繼續(xù)吹掃15min，并將揮發(fā)性氣體用第二個(gè)吸附氣體捕集器進(jìn)行收集，并且開啟脫水循環(huán)，在40℃下吹掃4min消除水分干擾。

分析：然后將第二個(gè)捕集器放在210℃下吹掃10min，所吹出的揮發(fā)性氣體進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析；得到的色譜圖如圖4，圖4本發(fā)明比較例1的GC-MS圖；具體組分如表5所示，表5為本發(fā)明比較例1檢測(cè)的揮發(fā)性組分表；

對(duì)比感官測(cè)試：將50g糖樣品瓶放入50℃下進(jìn)行加熱，進(jìn)行感官測(cè)評(píng)，記錄所測(cè)得的氣味類型。每十分鐘對(duì)溶液的風(fēng)味(氣味)進(jìn)行評(píng)價(jià)不少于30分鐘，記錄測(cè)結(jié)果。結(jié)果如表1所示，表1為本發(fā)明實(shí)施例和比較例的感官測(cè)評(píng)結(jié)果。

表1為本發(fā)明實(shí)施例和比較例的感官測(cè)評(píng)結(jié)果

表5為本發(fā)明比較例1檢測(cè)的揮發(fā)性組分表

由表1、表2和表5對(duì)比可以看出，本發(fā)明的氣味鑒定結(jié)果更貼近于實(shí)際感官鑒定結(jié)果。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。