本發(fā)明涉及白酒釀造原料分析領(lǐng)域，具體涉及一種鑒別糯高粱和粳高粱的方法。

背景技術(shù)：

高粱是釀酒的主要原料，根據(jù)高粱籽粒淀粉結(jié)構(gòu)可分為糯高粱和粳高粱，糯高粱支鏈淀粉含量高，而粳高粱直鏈淀粉含量高。高粱籽粒釀酒品質(zhì)研究結(jié)果表明，我國北方高粱多為雜交粳高粱，皮色為黃色，呈透明狀，籽粒大，橢圓形，無光澤，無粘性，粳高粱直鏈淀粉含量和角質(zhì)率高，單寧含量低；而四川地方高粱多為糯質(zhì)高粱，皮色呈紅色、深褐色，粒形無規(guī)則(胚部呈圓形或凹形等)，剖開后為白色，不透明，粘性強(qiáng)，籽粒有光澤，糯高粱支鏈淀粉含量高，單寧含量高。瀘州老窖、茅臺、五糧液及郎酒等國家名酒廠一直沿用地方高粱釀酒，普遍認(rèn)為四川地方糯高粱是優(yōu)質(zhì)的釀酒原料。糯高粱的籽粒飽滿、顏色淡紅、抗蟲性強(qiáng)、淀粉含量高、纖維含量低，其淀粉結(jié)構(gòu)松軟、易于吸水、淀粉易膨脹暴露、曲酶的作用點(diǎn)多、易于糖化、發(fā)酵較為徹底、組成的糟醅感觀利朗、烤出的酒體醇香自然、綿甜凈爽。

高粱籽粒中的淀粉是胚乳的主要成分，一般含量可達(dá)50％～70％；根據(jù)淀粉分子結(jié)構(gòu)可分為直鏈淀粉和支鏈淀粉，其含量因品種而異。而糯高粱胚乳的淀粉幾乎全由支鏈淀粉組成，占90％左右；而粳高粱胚乳的支鏈淀粉只占胚乳淀粉的60％左右。但由于粳高粱和糯高粱用肉眼很難鑒別，因此現(xiàn)在糧檢時(shí)就只能檢測高粱的水分、顆粒飽滿度、顆粒完善度以及氣味，但這些鑒別方法也不能準(zhǔn)確鑒別出粳高粱和糯高粱。因此就需要用化學(xué)的方法來鑒別粳高粱和糯高粱。

用化學(xué)方法測定高粱中的淀粉主要有分光光度法和碘液顯色法。首先分光光度法雖然準(zhǔn)確性高，但其測定過程過長，且計(jì)算過程較復(fù)雜，因此不適用于大批量的測定。而碘液顯色法是最方便快捷的方法，但常規(guī)的碘液顯色法是將高粱脫殼后放入碘液中，但由于高粱米粒過小，若碘液濃度稍微過高就會導(dǎo)致分辨不清顯色情況，該發(fā)明就是在常規(guī)碘液顯色法的基礎(chǔ)上發(fā)明一種快速準(zhǔn)確鑒別糯高粱和粳高粱的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種快速準(zhǔn)確鑒別糯高粱和粳高粱的方法。該方法既解決了感官檢驗(yàn)和理化分析的不可靠性，還節(jié)省了用其他化學(xué)方法鑒別冗長的時(shí)間和昂貴的成本，并且綠色環(huán)保，沒有環(huán)境污染。

本發(fā)明方法利用的原理為碘與淀粉的顯色反應(yīng)以及加熱后的淀粉的糊化程度來鑒別糯高粱和粳高粱。具體而言，糯高粱的淀粉種類主要是支鏈淀粉，遇碘呈紫紅色或紅棕色；而粳高粱的淀粉種類主要是直鏈淀粉，遇碘呈藍(lán)色或藍(lán)紫色；加熱后，粳高粱的溶脹程度較差，而糯高粱的溶脹程度較好。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鑒別糯高粱和粳高粱的方法。該方法包括以下步驟：

A、檢測：將待測高粱粉碎后過80～120目篩網(wǎng)，取篩下物加水混勻，然后加入碘液混勻后靜置，再于70～85℃恒溫水浴15～30min后取出、攪拌后靜置，再補(bǔ)加碘液混勻后靜置；

B、判斷：若上層清液呈藍(lán)色、且下層固體溶脹度為1.7～2.5，則待測高粱為粳高粱；若上層清液呈紫紅色或紅棕色、且下層固體溶脹度為3～4，則待測高粱為糯高粱。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述加水量與高粱的體積質(zhì)量比為50～200︰1。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述加碘量與高粱的體積質(zhì)量比為3～28︰1。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述補(bǔ)加碘液與高粱的體積質(zhì)量比為0.125～3︰1。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述碘液濃度為0.02～0.08mol/L。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述加入碘液混勻后靜置10～30min。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述取出、攪拌后靜置30～90min。

優(yōu)選的，上述鑒別糯高粱和粳高粱的方法步驟A中，所述補(bǔ)加碘液混勻后靜置30～90min。

本發(fā)明方法可以準(zhǔn)確、快速地鑒別出待測高粱為粳高粱還是糯高粱，準(zhǔn)確率高達(dá)100％。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)如分光光度法、常規(guī)碘液染色法等相比，不僅準(zhǔn)確率高，而且操作簡單、耗時(shí)短，大大提高了效率。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)有傳統(tǒng)感官鑒別方法需要經(jīng)驗(yàn)豐富的人才能夠鑒別出粳高粱或糯高粱，具有因人而異的局限性；現(xiàn)有雙波長方法存在操作復(fù)雜、耗時(shí)長等缺陷。本發(fā)明方法則利用了淀粉與碘液顯色原理提出了本發(fā)明技術(shù)方案；然而代理人發(fā)現(xiàn)，僅僅采用該顯色原理并不能準(zhǔn)確鑒別待測高粱，如果步驟或參數(shù)控制不合理，顯色結(jié)果并不會滿足淀粉顯色規(guī)律，從而無法判斷。針對上述情況，發(fā)明人對成百上千種已知類型高粱經(jīng)過大量的試驗(yàn)分析、總結(jié)后最終才得到了本發(fā)明鑒別糯高粱和粳高粱的方法，該方法根據(jù)對成百上千中已知類型高粱進(jìn)行檢測，具有100％的準(zhǔn)確率，且分析鑒別速度快。

本發(fā)明鑒別糯高粱和粳高粱的方法，包括以下步驟：

A、檢測：將待測高粱粉碎后過80～120目篩網(wǎng)，取篩下物加入水后混勻，再加入碘液混勻后靜置至固體高度不再變化為止，然后在70～85℃恒溫水浴放置15～30min后取出，攪拌均勻后靜置至固體高度不再變化為止，再補(bǔ)加碘液混勻后再靜置；

B、判斷：若上層清液呈藍(lán)色、且下層固體溶脹度為1.7～2.5，則待測高粱為粳高粱；若上層清液呈紫紅色或紅棕色、且下層固體溶脹度為3～4，則待測高粱為糯高粱。

優(yōu)選的，上述方法中，所述加水量與高粱的體積質(zhì)量比為50～200mL︰1g。所述加碘量與高粱的體積質(zhì)量比為3～28mL︰1g。所述補(bǔ)加碘液與高粱的體積質(zhì)量比為0.125～3mL︰1g。

優(yōu)選的，上述方法中，所述加入碘液混勻后靜置時(shí)間為10～30min。所述取出攪拌均勻后靜置時(shí)間為30～90min。所述補(bǔ)加入碘液混勻后再靜置時(shí)間為30～90min。

發(fā)明人對高粱粉碎粗細(xì)度進(jìn)行了不同參數(shù)的對比篩選，對高粱粉分別過60以下、70、80、100、120、130、140及140以上圓孔目篩網(wǎng)進(jìn)行粉末粗細(xì)度的確定，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)80以下圓孔目篩網(wǎng)篩出的高粱粉過粗，無法與水發(fā)生充分融合，導(dǎo)致粳高粱與糯高粱的顯色均為一個(gè)色系，無法判斷；而120以上圓孔目篩網(wǎng)，網(wǎng)孔過小，導(dǎo)致高粱粉篩出非常困難，影響人工操作的效率。從而在高粱粉碎粗細(xì)度的選擇范圍為80～120目篩網(wǎng)為最佳。

當(dāng)水浴溫度低于70℃時(shí)，粳高粱上清液的顯色為墨綠色，糯高粱上清液的顯色為金黃色；當(dāng)水浴溫度高于85℃時(shí)，高粱顯色顏色過深不變能夠快速進(jìn)行顏色判斷，粳高粱上清液的顯色為深黑色，糯高粱上清液的顯色為深黑色，需靜置5d以上顏色才能慢慢變淺。上述顯色都沒有明顯規(guī)律，且不符合理論上支鏈、直鏈淀粉與碘液的顯色現(xiàn)象。所以，應(yīng)控制水浴加熱溫度應(yīng)為70～85℃。

如果加入碘液后靜置時(shí)間低于10min，比色管中溶液和溶脹的高粱粉固體部分還沒有完全分離，需要更長時(shí)間帶固體、液體完全分開，固體完全沉至比色管底部，才能測量溶脹情況的固體高度；同時(shí)帶有顏色的固體分散在溶液中，會影響對上清液的顯色觀察；如果靜置時(shí)間高于30min，上清液的顏色會由穩(wěn)定的顯色顏色慢慢開始變淺，會錯過最佳的觀察現(xiàn)象和顯色穩(wěn)定時(shí)間范圍。所以，優(yōu)選加入碘液混勻后的靜置時(shí)間為10～30min。

如果水浴時(shí)間低于15min，粳高粱上清液的顯色為淺綠色，糯高粱上清液的顯色為淺黃色，且溶脹度均為1，說明高粱粉膨脹度在水浴加熱前后無明顯變化；如水浴時(shí)間高于30min，粳高粱上清液的顯色和糯高粱上清液的顯色相差小，顏色過深無法判斷。所以，應(yīng)控制水浴加熱的時(shí)間為15～30min。本發(fā)明方法中所述的溶脹度表示水浴前后比色管中固體高度比。

為了保證觀察的準(zhǔn)確性，加碘混勻后靜置10～30min，恒溫水浴15～30min，取出攪拌后靜置30～90min，補(bǔ)碘靜置30～90min，同時(shí)每一步驟都需要觀察比色管中液體部分和固體部分的顯色及性狀，并進(jìn)行比色和拍照記錄。

試驗(yàn)例1

本發(fā)明通過已知高粱種類的成百上千種高粱對本發(fā)明方法的各個(gè)關(guān)鍵步驟、參數(shù)進(jìn)行篩選試驗(yàn)，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下：

1)高粱粉碎粒度的篩選

對高粱粉碎粗細(xì)度進(jìn)行了不同參數(shù)的對比篩選，對高粱粉分別過60以下、70、80、100、120、130、140及140以上圓孔目篩網(wǎng)進(jìn)行粉末粗細(xì)度的確定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：80以下圓孔目篩網(wǎng)篩出的高粱粉過粗，無法與水發(fā)生充分融合，導(dǎo)致粳高粱與糯高粱的顯色均為一個(gè)色系，無法判斷；而120以上圓孔目篩網(wǎng)，網(wǎng)孔過小，導(dǎo)致高粱粉篩出非常困難，影響人工操作的效率。從而在高粱粉碎粗細(xì)度的選擇范圍為80～120目篩網(wǎng)為最佳。

2)溶劑的篩選

對高粱粉不加溶劑、添加溶劑、添加溶劑的種類進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)對比篩選。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：直接在高粱干粉末(不添加溶劑)上加碘液顯色，發(fā)現(xiàn)粳高粱與糯高粱干粉末的顏色均為深黑色，沒有差別，無法判斷。然后再高粱粉中加入溶劑，分別對水和乙醇進(jìn)行了對比，發(fā)現(xiàn)粳高粱與糯高粱在水中顯色有明顯差別，易于判斷。所以選擇水為本發(fā)明方法采用的溶劑。

3)溶劑加入量的篩選

對加水量與待測高粱量的不同添加比例進(jìn)行了對比篩選。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：如不在本發(fā)明參數(shù)范圍內(nèi)，粳高粱與糯高粱的顯色沒有太大差別，無法判斷。所以加水量與高粱的體積質(zhì)量比為50～200mL︰1g。

4)碘液加入量的篩選

對加碘量與待測高粱量的不同添加比例進(jìn)行了對比篩選。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：如不在本發(fā)明參數(shù)范圍內(nèi)，粳高粱與糯高粱的顯色沒有太大差別，無法判斷。所以加碘量與高粱的體積質(zhì)量比為3～28mL︰1g。

5)恒溫水浴溫度的篩選

對恒溫水浴的溫度進(jìn)行了篩選，分別在60℃以下、62℃、64℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、85℃以上的不同水浴溫度進(jìn)行了對比篩選。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：70℃以下粳高粱顯色為墨綠色、糯高粱的顯色為金黃色，不符合淀粉顯色規(guī)律，且溶脹度相差不大，無法判斷；85℃以上粳高粱與糯高粱的顯色均為深黑色，無法從顯色上看出差別，且由于比色管中溶液和固體顏色都非常深，無法測量固體高度，無法判斷溶脹度。所以應(yīng)控制恒溫水浴溫度為70～85℃。

6)恒溫水浴時(shí)間的篩選

對恒溫水浴的時(shí)間進(jìn)行了篩選，分別在15min以下、15min、20min、25min、30min、35min以上不同水浴時(shí)間進(jìn)行了對比篩選。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：15min以下粳高粱與糯高粱的顯色沒有太大差別，無法判斷；30min以上粳高粱與糯高粱的顯色太深，水溶液于固體均為深黑色，看不清固體的高度無法測量，從而無法判定溶脹度。所以應(yīng)控制恒溫水浴溫度為15～30min。

7)取出靜置時(shí)間的篩選

觀察判定顯色和溶脹現(xiàn)象的靜置時(shí)間進(jìn)行了對比篩選，對5min以下、7min、9min、10min、15、20、25、30min分別進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：10min以下靜置時(shí)間，比色管中溶液和固體還沒有完全分離，固體在上清液中漂浮著，影響了溶液的顯色，且無法準(zhǔn)確測量固體高度；30min以上，超出了粳高粱與糯高粱的顯色和溶脹的穩(wěn)定時(shí)間，顯色慢慢開始變淺，固體高度開始變小。從而需選擇比色管中固液完全分離到顯色、溶脹穩(wěn)定的時(shí)間區(qū)間為最佳靜置觀察時(shí)間。所以該時(shí)間優(yōu)選為30～90min。

8)加水、加碘順序的篩選

對高粱粉先加碘液再加水，先水浴再加碘、先加水再加碘再水浴、先加水再加碘再水浴、最后補(bǔ)加碘液均作了對比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：先加碘液再加水的步驟，兩種高粱的水溶液顯色均為金黃色、溶脹度沒有明顯差別，無法判斷；先水浴再加碘的步驟，粳高粱顯色為淺灰色，糯高粱為淺黃色，不符合淀粉顯色原理；先加水再加碘再水浴的步驟，粳高粱為淺藍(lán)色，糯高粱為無色透明，不符合淀粉顯色原理；先加水再加碘再水浴最后補(bǔ)加碘液的步驟，粳高粱為藍(lán)色，糯高粱為紅棕色或紫紅色，且糯高粱的固體膨脹度大于粳高粱的膨脹。所以，選擇先加水再加碘再水浴最后補(bǔ)加碘液的步驟。

經(jīng)過對成百上千種已知類型的高粱檢測，對溫度、時(shí)間、添加順序等各因素篩選最終得到了本發(fā)明鑒別糯高粱和粳高粱的方法，本發(fā)明方法檢測是符合淀粉顯色原理，通過對大量已知類型高粱的檢測，具有100％準(zhǔn)確率的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)施例1

取粉碎過100目的待測高粱0.5g，加50mL水混勻，加入4mL濃度為0.05mol/L的碘液混勻后靜置20min；然后在75℃下水浴20min，取出用玻璃棒將比色管中的液體和固體攪拌均勻后靜置40min，再補(bǔ)加0.3mL碘液混勻后靜置40min，觀察比色管中液體部分和固體部分的顯色及性狀，并進(jìn)行比色和拍照記錄；結(jié)果顯示：待測高粱溶液呈藍(lán)色、且溶脹度為1.8(高粱水浴前后比色管中固體高度比)，則判定該待測高粱為粳高粱。

將該待測高粱經(jīng)專業(yè)人員觀察，同時(shí)剖開后用電子高清顯微鏡觀察剖面，其剖面有類似晶體的花紋，判斷為粳高粱。

實(shí)施例2

取粉碎過100目的待測高粱0.5g，加50mL水混勻，加入4mL濃度為0.05mol/L的碘液混勻后靜置20min；然后在75℃下水浴20min，取出用玻璃棒將比色管中的液體和固體攪拌均勻后靜置40min，再補(bǔ)加0.3mL碘液混勻后靜置40min，觀察比色管中液體部分和固體部分的顯色及性狀，并進(jìn)行比色和拍照記錄；結(jié)果顯示：待測高粱溶液呈紅棕色、且溶脹度為3.5(高粱水浴前后比色管中固體高度比)，則判定該待測高粱為糯高粱。

將該待測高粱經(jīng)專業(yè)人員觀察，同時(shí)剖開后用電子高清顯微鏡觀察剖面，其剖面為純白色、不透明、無雜質(zhì)，判斷為糯高粱。