本發(fā)明涉及檢測(cè)領(lǐng)域,特別是指一種煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法,本發(fā)明還涉及一種煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法在煙氣致香物分析中的應(yīng)用。
背景技術(shù):
煙草在我國(guó)種植歷史悠久,是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)作物之一。煙葉質(zhì)量是反映和體現(xiàn)煙葉必要性狀均衡情況的綜合性概念,它包括外觀質(zhì)量和內(nèi)在質(zhì)量。長(zhǎng)期以來(lái),煙葉品質(zhì)主要由四個(gè)方面進(jìn)行評(píng)價(jià)和分類,即外觀質(zhì)量、感官評(píng)吸、化學(xué)分析、物理特性,從某個(gè)角度看,仍不能全面地滿足要求。如化學(xué)分析只有8、9個(gè)指標(biāo),強(qiáng)調(diào)共性;外觀評(píng)價(jià)和感官評(píng)吸受主觀因素的影響較大。為此,國(guó)內(nèi)外專家做了大量的研究工作,以期客觀準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)煙葉質(zhì)量,化學(xué)成分分析就是其中一項(xiàng)主要的研究?jī)?nèi)容。
指紋圖譜是指某些復(fù)雜物質(zhì),比如中藥,某種生物體或某種組織或細(xì)胞的DNA,蛋白質(zhì)經(jīng)適當(dāng)處理后,采用一定的分析手段,得到的能夠標(biāo)示其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。
指紋圖譜主要分為中藥指紋圖譜,DNA指紋圖譜和肽指紋圖譜。中藥指紋圖譜是一種綜合的,可量化的鑒定手段,它是建立在中藥化學(xué)成分系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上,主要用于評(píng)價(jià)中藥材以及中藥制劑半成品質(zhì)量的真實(shí)性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性。中藥及其制劑均為多組分復(fù)雜體系,因此評(píng)價(jià)其質(zhì)量應(yīng)采用與之相適應(yīng)的,能提供豐富鑒別信息的檢測(cè)方法,建立中藥指紋圖譜將能較為全面地反映中藥及其制劑中所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量,進(jìn)而對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評(píng)價(jià)。在此基礎(chǔ)上,如果進(jìn)一步開(kāi)展譜效學(xué)研究,可使中藥質(zhì)量與其藥效真正結(jié)合起來(lái),有助于闡明中藥作用機(jī)理??傊?,中藥指紋圖譜的研究和建立,對(duì)于提高中藥質(zhì)量,促進(jìn)中藥現(xiàn)代化具有重要意義。
煙氣是煙草吸食時(shí)最為主要的產(chǎn)品,煙氣中各物質(zhì)的氣味,對(duì)于形成各個(gè)烤煙品種各自的特色風(fēng)味,具有重要的作用,其中,煙氣中的致香物作用更為明顯。
但目前,這些物質(zhì)的檢測(cè)和評(píng)價(jià),還主要集中在人工評(píng)價(jià),以及一些簡(jiǎn)單的化學(xué)分析,在精準(zhǔn)度方面還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠,并且,在不同的煙葉之間的區(qū)分,尤其是一些較為細(xì)微的區(qū)分,如前述一些種植過(guò)程中環(huán)境因素的變化,對(duì)于煙氣風(fēng)味的調(diào)整,常規(guī)的手段較為難以區(qū)分,這對(duì)于進(jìn)一步提升和改善煙葉的品質(zhì),實(shí)現(xiàn)我國(guó)“卷煙上水平”戰(zhàn)略任務(wù)造成了困難。
因此,需要充分結(jié)合一些新興的技術(shù),以及煙氣這一產(chǎn)品的特色,對(duì)煙氣的檢測(cè)方法和方式,都進(jìn)行改善。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出一種煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法,為煙葉的深入研究提供了更加科學(xué)可靠的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法,包括步驟:將不同品種煙葉于烘箱內(nèi)55℃下分別烘干后,研磨成40目以下煙末,干燥條件下儲(chǔ)存?zhèn)溆?;將每種煙葉的煙末,在相同條件下進(jìn)行燃燒,燃燒產(chǎn)生的煙氣,經(jīng)煙草熱解裝置過(guò)濾,并將得到的抽濾樣品定容,密封,保存;樣品中各組分含量利用在線的GC/MS分析測(cè)定。
進(jìn)一步的,GC條件為:Ultra-2毛細(xì)管柱,載氣為N2,柱頭壓170kPa。
更加精準(zhǔn)的,每種煙葉稱取8.0g粉末煙末。
進(jìn)一步,在壓強(qiáng)0.03MPa時(shí)進(jìn)行減壓多重提取。
進(jìn)一步,其中采用的煙草熱解裝置包括相互連接的煙斗、若干抽濾瓶、調(diào)壓裝置和真空泵,所述抽濾瓶中裝入石油醚,進(jìn)行減壓多重提取;合并各抽濾瓶中的石油醚相煙氣提取樣品。其中所述抽濾瓶的數(shù)量為4個(gè),所述抽濾瓶具有煙氣入口與出口。
所述煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法在煙氣致香物分析中的應(yīng)用。通過(guò)構(gòu)建出不同煙氣中致香物的指紋圖譜,形成煙氣中致香物的指紋圖譜庫(kù),并針對(duì)所述煙氣中致香物的指紋圖譜庫(kù)進(jìn)行劃分,形成對(duì)不同煙葉煙氣中致香物的分類與劃分。
本發(fā)明的所述煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法,通過(guò)結(jié)合指紋圖譜技術(shù)和煙葉燃燒產(chǎn)生煙氣的特質(zhì),創(chuàng)造性的形成了對(duì)煙氣中致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜構(gòu)建,并具體采用了抽濾提取的方式,保證了煙葉中物質(zhì)的有效獲取,并防止物質(zhì)的損傷或者變化。所述煙氣致香物構(gòu)建煙葉指紋圖譜的方法在煙氣致香物分析中的應(yīng)用,也為煙氣的風(fēng)味的深入研究提供了新的方法。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本發(fā)明煙草熱解裝置結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為南雄粵煙97C3F烤煙(2009)煙氣成分指紋圖譜;
圖3為南雄粵煙97C3F烤煙(2009)煙氣成分指紋圖譜。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
發(fā)明公開(kāi)步驟如下:
將每種煙葉于烘箱內(nèi)55℃下分別烘干后,研磨成40目以下煙末,干燥條件下儲(chǔ)存?zhèn)溆谩C糠N煙葉稱取8.0g粉末,裝入頂端潔凈的玻璃煙斗中,在相同條件下,用煙草熱解裝置進(jìn)行燃燒,各抽濾瓶中裝入少量石油醚,在壓強(qiáng)0.03MPa時(shí)進(jìn)行減壓多重提?。缓喜⒏鞒闉V瓶中的石油醚相煙氣提取樣品,于25ml容量瓶中定容,密封,置于-4℃下保存;樣品中各組分含量利用在線的GC/MS分析測(cè)定。煙草熱解裝置見(jiàn)圖1。
GC條件:Ultra-2毛細(xì)管柱(50m×0.2mm.×0.33μm.),載氣為N2,柱頭壓170kPa,檢測(cè)器FID,進(jìn)樣口溫度280℃,檢測(cè)器溫度280℃,程序升溫:80℃(1min),2℃/min,280℃(30min),進(jìn)樣量2μl,分流比10∶1。GC/MS測(cè)定時(shí)GC條件同上,電離電壓70ev,離子源溫度200℃,傳輸線溫度220℃,使用Wiley譜庫(kù)進(jìn)行圖譜檢索。
實(shí)施例1
廣東南雄粵煙97C3F烤煙(2008)煙氣成分指紋圖譜分析,結(jié)果如下:
⑴酮類:羥基丙酮0.61%、2-環(huán)戊烯酮0.92%、3-甲基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮0.74%、2-環(huán)戊烯-1,4-二酮3.14%、甲基環(huán)戊烯醇酮1.91%、乙基環(huán)戊烯醇酮0.61%、9-羥基-1-甲基--1.2.3.4-四氫-8H-吡啶(1.2-a)吡嗪-8-酮0.23%、1-(8-氟-2-萘酚1-基)乙烯酮0.61%。酮類占煙氣致香物的8.77%。
⑵醛類:2-呋喃甲醛23.26%、5-甲基呋喃醛3.07%。醛類占煙氣致香物的26.33%
⑶醇類:3,7,11-三甲基-1-十五醇1.17%、麥芽醇0.69%、呋喃甲醇3.16%。醇類占煙氣致香物的5.02%。
⑷有機(jī)酸類:乙酸5.32%、棕櫚酸3.78%、十八碳-9,12,15-三烯酸0.73%。有機(jī)酸類占煙氣致香物的9.83%。
⑸酯類:鄰苯二甲酸二丁酯0.40%。酯類占煙氣致香物的0.40%。
⑹稠環(huán)芳香烴類:
未檢測(cè)到該類成分。
⑺酚類:2-甲氧基苯酚1.27%、苯酚6.22%、4-甲基苯酚3.69%、3-甲基苯酚0.86%、4-乙基苯酚1.49%、2,6-二甲氧基苯酚0.74%。酚類占煙氣致香物的14.27%。
⑻烷烴類:7-甲基-四環(huán)(4.1.0.0(2.4.)0.3.5)庚烷2.28%、正十五烷0.31%、1-乙酰氧基-2-戊酮氧基乙烷0.24%、烷烴類占煙氣致香物的2.83%。
⑼不飽和脂肪烴類:DL-苧烯1.27%、苯并環(huán)丁烯0.55%、(順)2,5-二甲-3-己烯4.28%、角鯊烯0.39%、2.6.10.14.18-五甲基-2.6.10.14.18-二十碳五烯0.61%。不飽和脂肪烴類占煙氣致香物的7.10%。
⑽生物堿類:煙堿14.77%。生物堿類占煙氣致香物的14.77%
⑾萜類:新植二烯5.58%。萜類占致香物的5.58%。
⑿其它類:1,2-甲基苯1.91%、3-甲基吡啶0.58%、2-乙?;秽?.58%、吡咯0.81%、N-甲基丁二酰胺0.82%、吲哚0.4%。
表1:南雄煙區(qū)煙葉致香物質(zhì)的主要成分
實(shí)施例2
南雄粵煙97C3F烤煙(2009)煙氣成分指紋圖譜分析,結(jié)果如下:
⑴酮類:2-環(huán)戊烯酮0.73%、甲基環(huán)戊烯醇酮0.96%、2,3-二甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮0.07%、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮0.93%、2,3-二甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮0.96%、3-己烯-2,5-二酮1.26%、甲基環(huán)戊烯醇酮3.11%、3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮1.15%、3-乙基-2-羥基-2-環(huán)戊烯-1-酮1.41%、3-(2,2-二甲基亞丙基)二環(huán)(3,3,1)壬烷1.34%、1-茚酮0.92%、2,5-二甲基-4-羥基呋喃酮1.37%。酮類占煙氣致香物的14.21%。
⑵醛類:
未檢測(cè)到該類成分。
⑶醇類:糠醇2.62%、反式-(E)-9-十六碳-1-醇1.25%、糠醇1.80%、3,7,11-三甲基-1-十二烷醇3.23%、苯甲醇0.37%、醇類占煙氣致香物的9.27%。
⑷有機(jī)酸類:丙酸0.64%、正丁酸0.45%、正戊酸0.98%、棕櫚酸2.17%、反油酸1.87%。有機(jī)酸類占煙氣致香物的6.11%
⑸酯類:鄰苯二甲酸二異丁酯1.17%、鄰苯二甲酸二丁酯1.28%。酯類占煙氣致香物的2.45%.
⑹稠環(huán)芳香烴類:
未檢測(cè)到該類成分。
⑺酚類:2-甲氧基苯酚1.71%、2-甲氧基-4-甲基苯酚0.41%、苯酚8.14%、2,4-二甲苯酚0.68%、對(duì)甲酚6.33%、間乙基苯酚2.17%、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚1.70%。酚類占煙氣致香物的21.14%。
⑻烷烴類:正十五烷0.76%、正十七烷0.58%、正十八烷0.41%。烷烴類占煙氣致香物的1.75%。
⑼不飽和脂肪烴類:雙戊烯1.97%、苯乙烯1.62%、1-十四烯0.16%、3,6-氧代-1-甲基-8-異丙基三環(huán)[6.2.2.0(2,7)]十二4,9-二烯2.71%、2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯1.20%、1-十五烯0.34%、1-十七烯0.24%。不飽和脂肪烴類占煙氣致香物的8.24%。
⑽生物堿類:煙堿15.81%。生物堿類占煙氣致香物的15.81%
⑾萜類:新植二烯15.52%。萜類占致香物的15.52%。
⑿其它類:乙基苯0.49%、鄰二甲苯1.16%、N-(4-甲氧芐基)乙酰胺2.03%、2-乙酰呋喃0.4%、吲哚1.44%。
表2:南雄粵煙97C3F烤煙(2009)煙氣成分分析結(jié)果
從上述實(shí)施例可以看出,相同烤煙品種相同部位煙葉在不同年份,生產(chǎn)的煙葉燃燒的煙氣具有明顯不同的指紋圖譜信息,從而為精確的劃分不同烤煙品種的煙氣具有有力的工具,同時(shí),還對(duì)深入研究煙氣質(zhì)量,提升煙氣質(zhì)感與風(fēng)味,提供了方法。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。