本實(shí)用新型涉及氣體分析裝置，具體是指一種氧化亞氮?dú)怏w氮氧穩(wěn)定同位素分析前置裝置。

背景技術(shù)：

目前國(guó)際上先進(jìn)的硝酸鹽氮氧同位素測(cè)試技術(shù)，體現(xiàn)在常溫常壓下實(shí)現(xiàn)樣品NO₃^-轉(zhuǎn)化為質(zhì)譜可測(cè)氣體N₂O，也可同時(shí)測(cè)試N₂O氣體的δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N同位素組成。其測(cè)試技術(shù)被廣泛應(yīng)用于土壤分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括樣品NO₃^-轉(zhuǎn)化N₂O、N₂O氣體升溫手動(dòng)或在線提取與純化（用痕量氣體分析儀Trace Gas完成）、N₂O氣體的氮氧穩(wěn)定同位素分析等環(huán)節(jié)。但這種方法只能測(cè)試N₂O中的δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)硝酸鹽樣品NO₃^-的δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O的分析測(cè)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述，本實(shí)用新型的目的在于提供一種氧化亞氮?dú)怏w氮氧穩(wěn)定同位素分析前置裝置，針對(duì)N₂O氣體進(jìn)行富集提純分析，并且同時(shí)兼顧N₂O氣體裂解分析雙重功能的分析裝置，配合氣體同位素質(zhì)譜儀共同完成對(duì)硝酸鹽氮氧穩(wěn)定同位素豐度δ¹⁵N/¹⁴N、δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O和δ¹⁸O/¹⁶O的分析測(cè)定。

本實(shí)用新型的目的是這樣完成的：

一種氧化亞氮?dú)怏w氮氧穩(wěn)定同位素分析前置裝置，主要包括：六通閥(A)的六個(gè)接點(diǎn)：(a1、a2、a3、a4、a5、a6）、六通閥(B)的六個(gè)接點(diǎn)：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He載氣（1）、電冷阱(2)、化學(xué)阱（3）、VOC 阱（4）、樣品瓶(5)、液氮冷阱LN1（6）、冷阱LN2（7）、色譜柱（8）、裂解爐（9）、色譜柱（10）、去水阱（11）、樣品氣的開(kāi)始分流接口（12）、氣體同位素質(zhì)譜儀（13）、取樣針（14），其特征是：樣品瓶(5)、電冷阱(2)、化學(xué)阱（3）、VOC 阱（4）通過(guò)毛細(xì)管依序與六通閥(A)的接點(diǎn)(a1、a6）、液氮冷阱LN₁（6）和六通閥(A)的接點(diǎn)（a3、a2)連通；六通閥(A)的接點(diǎn)（a5、a4）通過(guò)毛細(xì)管依序與冷阱LN₂（7）、色譜柱（8）、六通閥(B)的接點(diǎn)(b2、b1）、去水阱（11）、樣品氣的開(kāi)始分流接口（12）、氣體同位素質(zhì)譜儀（13）連通，六通閥(B)的接點(diǎn)(b4、b3）通過(guò)毛細(xì)管與裂解爐（9）、色譜柱（10）、六通閥(B)的接點(diǎn)(b6、b5）連通。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)：

在氧化亞氮?dú)怏w的富集、提純，除去氣體CO₂和水汽反應(yīng)過(guò)程中生成的大量有機(jī)成分，本實(shí)用新型避免了雜質(zhì)氣體進(jìn)入質(zhì)譜儀，影響測(cè)試的效果；在實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化亞氮?dú)怏w中δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N的分析測(cè)試同時(shí)，通過(guò)對(duì)氧化亞氮?dú)怏w的高溫裂解，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)N₂和O₂的δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O和δ¹⁸O/¹⁶O分析。

本實(shí)用新型在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上集取樣、富集、提純、裂解、分離等功能于一體，使樣品的測(cè)試流程簡(jiǎn)單便捷，操作方便，可以有效的提高測(cè)試數(shù)值的準(zhǔn)確性，具有良好的使用和推廣價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1 是本實(shí)用新型N₂O取樣富集狀態(tài)原理圖。

圖2 是本實(shí)用新型N₂O轉(zhuǎn)移富集分析狀態(tài)原理圖。

圖 3 是本實(shí)用新型N₂O裂解分析狀態(tài)原理圖。

具體實(shí)施方式

本實(shí)用新型采用的電冷2溫控范圍在-10℃—100℃；化學(xué)阱3內(nèi)裝高氯酸鎂和堿石灰； VOC 阱4用來(lái)去除N₂O氣體中有機(jī)氣體成分；裂解爐9為特制金金屬高溫裂解爐；色譜柱10為5A分子篩分離柱；樣品氣的開(kāi)始分流器12有He載氣1由針閥與同位素質(zhì)譜儀13連通。

下面，本實(shí)用新型提供完整的測(cè)試流程和各段氣流的壓力和流量參數(shù)，結(jié)合整套分析儀的使用給出了關(guān)鍵的技術(shù)路線和測(cè)試譜圖。下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明：

一種氧化亞氮?dú)怏w氮氧穩(wěn)定同位素分析前置裝置，主要包括：六通閥(A)的六個(gè)接點(diǎn)：(a1、a2、a3、a4、a5、a6）、六通閥(B)的六個(gè)接點(diǎn)：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He載氣（1）、電冷阱2、化學(xué)阱3、VOC 阱4、樣品瓶5、液氮冷阱LN16、冷阱LN27、色譜柱8、裂解爐9、色譜柱10、去水阱11、樣品氣的開(kāi)始分流接口12、氣體同位素質(zhì)譜儀13、取樣針14。

六通閥(A)的六個(gè)接點(diǎn)(a1、a2、a3、a4、a5、a6）間和六通閥(B)的六個(gè)接點(diǎn)：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)間的切換都有負(fù)載（load）和添加（inject）兩種狀態(tài)，通過(guò)六通閥(A)和六通閥(B)間狀態(tài)的切換和組合能夠完成樣品的富集、提純、轉(zhuǎn)移、裂解和分析等功能。其連通狀態(tài)和對(duì)應(yīng)分析過(guò)程如Ⅰ——所示：

Ⅰ）N₂O氣體的取樣富集過(guò)程:在六通閥(A)的負(fù)載（load）狀態(tài)下，樣品瓶5中N₂O氣體在He載氣1攜帶下由插入樣品瓶5中的取樣針14流出，依次通過(guò)電冷阱2、化學(xué)阱3、VOC 阱4和六通閥(A)接點(diǎn)(a1、a6）進(jìn)入液氮冷阱LN1中冷凍存儲(chǔ)，其中未凍結(jié)的雜氣由六通閥(A)接點(diǎn)（a3、a2)連通排出，完成N₂O氣體的取樣富集；另一路He載氣1通過(guò)毛細(xì)管由六通閥（A）接點(diǎn)（a5、a4）進(jìn)入，依次通過(guò)冷阱LN27、色譜柱8和六通閥（B）的接點(diǎn)(b2)連接并維持此段管路的潔凈（見(jiàn)圖1）。

Ⅱ）N₂O氣體的轉(zhuǎn)移富集提純過(guò)程：在六通閥(A)的添加（inject）狀態(tài)下，一路He載氣1通過(guò)毛細(xì)管由六通閥(A)接點(diǎn)（a5）、（a6）進(jìn)入，通過(guò)升溫后的液氮冷阱LN16，將液氮冷阱LN16中的N₂O樣品氣體轉(zhuǎn)移到冷阱LN27中凍結(jié)再提純富集，最后由色譜柱8和六通閥(B)接點(diǎn)(b2)連通排出（見(jiàn)圖2）。

Ⅲ）N₂O氣體的δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁸O/¹⁶O分析過(guò)程：在六通閥(B)的添加（inject）狀態(tài)下,六通閥(B)的接點(diǎn)(b2、b1)連通，接點(diǎn)(b2)通過(guò)色譜柱8和六通閥(A)的負(fù)載（load）狀態(tài)接點(diǎn)(a4)連通，這時(shí)He載氣1通過(guò)六通閥(A)接點(diǎn)（a5、a4）進(jìn)入，攜帶冷阱LN27升溫后的N₂O氣體經(jīng)色譜柱8、接點(diǎn)(b2、b1)、去水阱11后進(jìn)入樣品氣的開(kāi)始分流接口12和氣體同位素質(zhì)譜儀13完成對(duì)N₂O氣體氮氧穩(wěn)定同位素的分析；一路He載氣1通過(guò)毛細(xì)管由六通閥(B)的接點(diǎn)(b4)進(jìn)入，依次由接點(diǎn)（b3）、裂解爐9、色譜柱10、六通閥(B)的接點(diǎn)(b6、b5)連通后排出，維持系統(tǒng)管路潔凈。

）N₂O氣體的裂解分析過(guò)程：在六通閥(B)的負(fù)載（load）狀態(tài)下，六通閥(B)的接點(diǎn)(b2、b3）、裂解爐9、色譜柱10和六通閥(B)的接點(diǎn)（b6、b1)依次連通，一路He載氣1通過(guò)毛細(xì)管由六通閥(A) 接點(diǎn)（a5、a4）進(jìn)入，攜帶冷阱LN27升溫后的N₂O氣體經(jīng)色譜柱8分離和六通閥(B)的接點(diǎn)(b2、b3）連通進(jìn)入裂解爐9高溫裂解，裂解后生成N₂和O₂氣體再經(jīng)色譜柱10分離后由去水阱11除水后分別進(jìn)入樣品氣的開(kāi)始分流接口12并和氣體同位素質(zhì)譜儀（13）連通，在線完成對(duì)N₂和O₂氮氧穩(wěn)定同位素δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁸O/¹⁶O、δ¹⁷O/¹⁶O分析（見(jiàn)圖3）。