本實(shí)用新型涉及電化學(xué)分析測(cè)試領(lǐng)域,具體涉及一種包括工作電極池、對(duì)電極池、參比電極池和外層密閉循環(huán)系統(tǒng)的三電極電解池。
背景技術(shù):
電化學(xué)分析法是應(yīng)用電化學(xué)原理和技術(shù),利用化學(xué)電池內(nèi)被分析溶液的組成及含量與其電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系而建立起來的一類分析方法。根據(jù)測(cè)量信號(hào)不同,電化學(xué)分析法可分為電位法、電解法、電導(dǎo)法和伏安法,無論哪一種類型的電化學(xué)分析法,都必須在一個(gè)化學(xué)電池中進(jìn)行,因此建立化學(xué)電池是進(jìn)行各種電化學(xué)分析的基礎(chǔ)。
扣式電池是最常見的兩電極體系電池,具有制作簡(jiǎn)單、測(cè)試方便等特點(diǎn),但是也存在明顯的缺陷,比如做循環(huán)伏安測(cè)試時(shí),由于體系中有電流通過,容易產(chǎn)生溶液電壓降和對(duì)電極的極化,因此工作電極的電位難以精確測(cè)定。
相比較兩電極體系,三電極體系增加了參比電極,參比電極具有非常穩(wěn)定的電位,且電流不經(jīng)過參比電極不會(huì)引起極化,從而工作電極的電位信號(hào)可以由參比電極得到,電流信號(hào)則由工作電極-對(duì)電極回路得到,可有效提高測(cè)試的精確性和科學(xué)性。但目前常見的三電極電解池普遍存在不同形式的缺陷和不足,例如:對(duì)電極中逆反應(yīng)容易干擾工作電極,參比電極與工作電極之間溶液電阻較大,測(cè)試體系溫度無法恒定等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于背景技術(shù)中存在的問題,本實(shí)用新型的目的在于提供一種科學(xué)精確、實(shí)用性強(qiáng)的三電極電解池,本實(shí)用新型的具體技術(shù)方案是:三電極電解池,包括工作電極池、對(duì)電極池、參比電極池和外層密閉循環(huán)系統(tǒng),所述對(duì)電極池通過燒結(jié)玻璃與工作電極池相連接,所述參比電極池通過弧形毛細(xì)管與工作電極池相連接,所述外層密閉循環(huán)系統(tǒng)設(shè)有恒溫介質(zhì)入口與出口,與恒溫槽相連可實(shí)現(xiàn)體系控溫。
所述工作電極池中含有工作電極片,對(duì)電極池中含有對(duì)電極片,參比電極池中含有參比電極片,對(duì)電極片和參比電極片分別通過燒結(jié)玻璃和弧形毛細(xì)管正對(duì)工作電極片。
所述工作電極片、對(duì)電極片和參比電極片根據(jù)測(cè)試需要進(jìn)行任意更換,通過電極夾固定在不銹鋼電極或橡膠包覆的銅芯電極上。
所述工作電極池、對(duì)電極池和參比電極池池口均做磨砂處理,分別以磨砂玻璃塞密封,不銹鋼電極或橡膠包覆的銅芯電極從磨砂玻璃塞中穿過分別連接電極片和測(cè)試設(shè)備。
所述外層密閉循環(huán)系統(tǒng)與恒溫槽中恒溫介質(zhì)為水、酒精、甘油水溶液、硅油中任意一種,溫度為-60~100℃。
在制作鋰離子電池體系三電極電解池過程中,可優(yōu)選CR20系列鋰片作為對(duì)電極片和參比電極片,通過不銹鋼電極中螺絲將鋰片固定在電極夾上,工作電極片可優(yōu)選涂有活性物質(zhì)的集流體電極片或惰性金屬電極片,與不銹鋼電極或橡膠包覆的銅芯電極連接,不銹鋼電極或橡膠包覆的銅芯電極從磨砂玻璃塞中穿過連接到外部測(cè)試設(shè)備上,磨砂玻璃塞中含有預(yù)留的圓形缺口,缺口大小與電極直徑均為φ18標(biāo)準(zhǔn)型號(hào),在磨砂玻璃塞和電極接口處通過密封圈或環(huán)氧樹脂密封膠,起到三電極體系密封作用,同時(shí)固定各電極片與電解池中電解溶液的相對(duì)高度。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、本實(shí)用新型通過燒結(jié)玻璃將工作電極池和對(duì)電極池中溶液隔離,可減少對(duì)電極表面逆反應(yīng),提高工作電極表面電流值采集精確性。
2、借助弧形毛細(xì)管消除參比電極與工作電極之間部分溶液電阻,并使對(duì)電極和參比電極都正對(duì)工作電極表面,保證工作電極電位值的真實(shí)性。
3、結(jié)合外層密閉循環(huán)系統(tǒng),與恒溫槽相連可實(shí)現(xiàn)體系控溫,具有可控溫度范圍寬、數(shù)據(jù)精確、簡(jiǎn)單實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例中的三電極電解池簡(jiǎn)易示意圖。
1、恒溫介質(zhì)入口;2、恒溫介質(zhì)出口;3、燒結(jié)玻璃;4、弧形毛細(xì)管;5、對(duì)電極池;6、工作電極池;7、參比電極池;8、外層密閉循環(huán)系統(tǒng)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
參考圖1,三電極電解池,包括工作電極池6、對(duì)電極池5、參比電極池7和外層密閉循環(huán)系統(tǒng)8,其中:所述對(duì)電極池5通過燒結(jié)玻璃3與工作電極池6相連接,所述參比電極池7通過弧形毛細(xì)管4與工作電極池6相連接,所述外層密閉循環(huán)系統(tǒng)8設(shè)有恒溫介質(zhì)入口1與出口2,與恒溫槽相連可實(shí)現(xiàn)體系控溫。
工作電極池6中含有工作電極片,對(duì)電極池5中含有對(duì)電極片,參比電極池7中含有參比電極片,對(duì)電極片和參比電極片分別通過燒結(jié)玻璃3和弧形毛細(xì)管4正對(duì)工作電極片。
工作電極池6、對(duì)電極池5和參比電極池7池口均做磨砂處理,分別以磨砂玻璃塞密封,不銹鋼電極或橡膠包覆的銅芯電極從磨砂玻璃塞中穿過分別連接電極片和測(cè)試設(shè)備。
制作方法為:在充滿氬氣的手套箱中,選擇標(biāo)準(zhǔn)化的CR20系列鋰片作為對(duì)電極片和參比電極片,通過φ18不銹鋼電極中螺絲將鋰片固定在對(duì)電極夾和參比電極夾上;選擇涂有鈷酸鋰活性物質(zhì)的鋁集流體電極片作為工作電極片,通過φ18不銹鋼電極中螺絲將工作電極片固定在工作電極夾上,將三個(gè)不銹鋼電極分別穿過磨砂玻璃塞中預(yù)留的φ18圓形缺口,并在磨砂玻璃塞和電極接口處加上密封圈,以密封三電極體系。然后向三個(gè)電解池中加入待分析電解溶液,確保三個(gè)電極池中液面相平,將裝有電極的三個(gè)磨砂玻璃塞塞入三個(gè)電極池中,反復(fù)幾次排除電解池中多余氣體,最后將磨砂玻璃塞塞緊池口,從手套箱中取出,連接測(cè)試設(shè)備,進(jìn)行相關(guān)電化學(xué)分析測(cè)試。
以上是對(duì)本實(shí)用新型所提供的一種具體實(shí)施例進(jìn)行的詳細(xì)描述,是說明性的而非限定性,任何在本實(shí)用新型總體構(gòu)思下的修改和變化,都應(yīng)屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。