本實用新型涉及一種液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)，具體來說是一種可以實現(xiàn)用液體超導核磁共振譜儀在線檢測不同條件下化學反應進程的原位表征分析系統(tǒng)，是在傳統(tǒng)液體超導核磁共振譜儀上實現(xiàn)的原位反應監(jiān)測的功能拓展。

背景技術：

核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy，NMR）NMR是研究原子核對射頻輻射（Radio-frequency Radiation）的吸收，它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一。在核磁共振中，有許多核自旋的相互作用，每一種都可能包含著豐富的結構和動力學信息，加上能夠定量分析、對樣品無損傷以及可針對特定的原子（核）等特點，使核磁共振成為一種十分理想的強大的分析手段。核磁共振提供分子空間立體結構的信息，是分析分子結構和研究化學動力學的重要手段。在化學領域，核磁共振為化學家提供了認識未知世界的有效途徑。

原位核磁（in situ NMR）是指用核磁共振的方法來研究化學反應與時間之間關系的一種研究方法，該方法具有方便，快捷不破壞反應體系的特點，該研究可以提供反應體系中的即時數(shù)據(jù)，以及反應中可能的過渡態(tài)信息。原位核磁技術的應用為反應歷程的理解以及催化劑設計改造提供了重要的理論指導數(shù)據(jù)。

目前的原位反應研究方法是在液體超導核磁共振譜儀體外將反應物順序加入到核磁管中，再放入液體超導核磁共振譜儀腔體進行檢測，如果需要對整個反應歷程進行分時間點檢測，則采取從反應容器中隔段時間抽取反應液進行檢測的方法來完成。這種方法存在明顯的缺陷：1）液體超導核磁共振譜儀腔體外加樣，腔體內(nèi)檢測，檢測的即時性不夠使得獲得的數(shù)據(jù)大大延后和失真；2）從反應容器中抽取，會造成反應體系受影響使得反應體系的均一性不能得到保證。因此，如何在現(xiàn)有的液體超導核磁共振譜儀的基礎上開發(fā)一種可以在液體超導核磁共振譜儀腔體中完成加樣和反應的原位核磁檢測系統(tǒng)，使其能夠滿足對反應進程的監(jiān)控、對可能的中間產(chǎn)物的檢測。這已成為目前化學研究人員迫切期望解決的技術問題，無論是從研究的角度還是市場需求的角度都有重要意義。

技術實現(xiàn)要素：

本實用新型針對現(xiàn)有液體超導核磁共振譜儀無法在核磁腔體內(nèi)進行定時加樣、混勻及同步原位分析的問題，提供了一種液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)。

液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)，其特征在于包括液體超導核磁共振譜儀、腔內(nèi)原位反應單元、腔外傳輸攪拌單元和控制單元；所述腔內(nèi)原位反應單元包括套嵌反應器、套嵌反應器鎖止帽和動作分離轉子；所述套嵌反應器包括管狀石英反應器和位于管狀石英反應器內(nèi)的內(nèi)層導流管；所述套嵌反應器鎖止帽包括套在管狀石英反應器外的外管鎖止帽、一端與外管鎖止帽相連另一端與內(nèi)管鎖止帽相連且套在內(nèi)層導流管上的鎖止內(nèi)芯和與內(nèi)管鎖止帽相連的套嵌管線鎖止帽；所述動作分離轉子包括轉子本體、動作分離軸承和套在管狀石英反應器外的鎖止襯套，所述轉子本體通過動作分離軸承與鎖止襯套相連；所述腔外傳輸攪拌單元包括與所述套嵌管線鎖止帽相連的套嵌式傳輸/攪拌管線、套嵌管路分離器和精密程控注射泵，所述套嵌式傳輸/攪拌管線包括相互套嵌的攪拌管線和樣品傳輸管線，所述套嵌管路分離器包括分離器主體、鎖止帽，所述分離器主體的一端通過鎖止帽與所述套嵌式傳輸/攪拌管線相連，其余兩端分別通過鎖止帽與兩臺精密程控注射泵上的注射器相連；所述控制單元包括與精密程控注射泵通過專用通訊線纜相連的計算機。

所述套嵌管路分離器包括鎖止襯管，鎖止襯管將在分離器主體內(nèi)分離的套嵌式傳輸/攪拌管線中的傳輸管線的直徑擴增，使其通過鎖止帽與分離器主體鎖定并密封。

本實用新型與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

（1）在原有傳統(tǒng)液體超導核磁共振譜儀的基礎上開發(fā)出來一套可以在液體超導核磁共振譜儀腔體內(nèi)同時實現(xiàn)添加反應物料，反應體系混勻及同步在線監(jiān)測記錄的原位反應監(jiān)測系統(tǒng)。為化學催化反應機理的深入研究提供有效信息，同時為構建高效穩(wěn)定的反應體系研究提供新的技術支撐。

（2）原位表征化學反應進程變化。在催化反應過程中，反應進程的監(jiān)測、反應中間體的捕獲對反應的機理探究、條件優(yōu)化、副反應發(fā)生條件等具有重要意義。通過液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)可以在線檢測反應物及催化劑在反應過程中的變化，達到準確監(jiān)測反應進程的目的。

（3）反應溫度、氣氛及攪拌對反應進程的影響。反應發(fā)生的溫度、氣氛及攪拌條件對研究光催化反應機理起到十分重要的作用，然而現(xiàn)階段的大部分反應監(jiān)測都需要破壞原來反應條件，因而通過液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)可以實現(xiàn)在不破壞反應條件的前提下對反應過程進行原位表征的目的。

（4）液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)的建立將為液體超導核磁共振譜儀提供一項新的分析測試技術，監(jiān)測過程中實現(xiàn)無人操作，從而豐富化學反應的原位表征手段，監(jiān)測效率高，數(shù)據(jù)準確，具有很強的推廣應用價值。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖。

圖2為本實用新型所述腔內(nèi)原位反應單元的結構示意圖。

圖3為本實用新型所述套嵌反應器的結構示意圖。

圖4為本實用新型所述動作分離轉子的結構示意圖。

圖5為本實用新型所述套嵌管路分離器的結構示意圖。

圖中：A-液體超導核磁共振譜儀；B-腔內(nèi)原位反應單元；C-腔外傳輸攪拌單元；D-控制單元；1-管狀石英反應器；2-內(nèi)層導流管；3-轉子本體；4-動作分離軸承；5-鎖止襯套；6-套嵌反應器；7-動作分離轉子；8-外管鎖止帽；9-鎖止內(nèi)芯；10-內(nèi)管鎖止帽；11,12-套嵌管線鎖止帽；13-套嵌式傳輸/攪拌管線；14-套嵌管路分離器；15-分離器主體；16,18,19-鎖止帽；17-鎖止襯管；20,21-精密程控注射泵；22-專用通訊線纜。

具體實施方式

如圖1、2、3、4、5所示，液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)，包括液體超導核磁共振譜儀A、腔內(nèi)原位反應單元B、腔外傳輸攪拌單元C和控制單元D；腔內(nèi)原位反應單元包括套嵌反應器6、套嵌反應器鎖止帽和動作分離轉子7；套嵌反應器6包括管狀石英反應器1和位于管狀石英反應器1內(nèi)的內(nèi)層導流管2；套嵌反應器鎖止帽包括套在管狀石英反應器1外的外管鎖止帽8、一端與外管鎖止帽8相連另一端與內(nèi)管鎖止帽10相連且套在內(nèi)層導流管2上的鎖止內(nèi)芯9和與內(nèi)管鎖止帽10相連的套嵌管線鎖止帽11,12；動作分離轉子7包括轉子本體3、動作分離軸承4和套在管狀石英反應器1外的鎖止襯套5，轉子本體3通過動作分離軸承4與鎖止襯套5相連；腔外傳輸攪拌單元包括與套嵌管線鎖止帽11,12相連的套嵌式傳輸/攪拌管線13、套嵌管路分離器14和精密程控注射泵20,21，套嵌式傳輸/攪拌管線13包括相互套嵌的攪拌管線和樣品傳輸管線，套嵌管路分離器14包括分離器主體15、鎖止帽16,18,19，分離器主體15的一端通過鎖止帽與套嵌式傳輸/攪拌管線13相連，其余兩端分別通過鎖止帽與兩臺精密程控注射泵20,21上的注射器相連；控制單元包括與精密程控注射泵20,21通過專用通訊線纜22相連的計算機。

套嵌管路分離器14包括鎖止襯管17，鎖止襯管17將在分離器主體15內(nèi)分離的套嵌式傳輸/攪拌管線13中的傳輸管線的直徑擴增，使其通過鎖止帽19與分離器主體15鎖定并密封。

液體核磁自動原位反應分析測試系統(tǒng)工作時，腔內(nèi)原位反應單元B置于液體超導核磁共振譜儀A腔體之內(nèi)，充當原位反應器和核磁管。其中套嵌反應器6的管狀石英反應器1為反應容器，內(nèi)裝反應原料，原位化學反應在此完成；內(nèi)層導流管2的主要作用為輔助攪拌及加樣；動作分離轉子7的作用為充當轉子，保持套嵌反應器6在液體超導核磁共振譜儀A腔體之內(nèi)的正確位置；動作分離轉子7的轉子本體3在液體超導核磁共振譜儀A腔體之內(nèi)旋轉的同時，與動作分離軸承4、鎖止襯套5相連的套嵌反應器6不發(fā)生旋轉，從而避免套嵌式傳輸/攪拌管線13發(fā)生扭轉；外管鎖止帽8、鎖止內(nèi)芯9及內(nèi)管鎖止帽10的主要作用為密封套嵌反應器6并使管狀石英反應器1和內(nèi)層導流管2位置相對固定；腔內(nèi)原位反應單元B通過套嵌管線鎖止帽11,12、套嵌式傳輸/攪拌管線13與套嵌管路分離器14相連。套嵌式傳輸/攪拌管線13由相互套嵌的攪拌管線及樣品傳輸管線組成，主要作用為傳輸反應原料，混勻反應體系。套嵌管路分離器14的主要作用為將套嵌式傳輸/攪拌管線13的套嵌管線分離成傳輸和攪拌兩條獨立的管線，分別與兩臺精密程控注射泵20,21相連；兩臺精密程控注射泵20,21的主要作用為在安裝有專用控制軟件的控制單元D的程序控制下，讓整個系統(tǒng)進行進樣攪拌工作。同時液體超導核磁共振譜儀A進行定時監(jiān)測。