本實(shí)用新型涉及一種用于高溫強(qiáng)腐蝕性熔鹽的差熱分析裝置，屬于熱分析實(shí)驗(yàn)儀器領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

差熱分析(Differential Thermal Analysis)是指在程序溫度控制下，根據(jù)待測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間的溫度差隨程序溫度變化來(lái)對(duì)待測(cè)量物質(zhì)進(jìn)行分析的一種熱分析技術(shù)。如待測(cè)物質(zhì)在升溫過(guò)程中發(fā)生熔融、蒸發(fā)、脫水等吸熱效應(yīng)，以及氧化、吸附等放熱效應(yīng)，通過(guò)差熱分析都可以測(cè)出。隨著差熱分析應(yīng)用越來(lái)越廣泛，很多學(xué)者和業(yè)內(nèi)人士對(duì)差熱分析設(shè)備和方法做出改進(jìn)，如在反應(yīng)區(qū)域內(nèi)添加氣氛控制裝置(CN102482084A)，數(shù)據(jù)擬合加強(qiáng)信號(hào)分析(CN103969287A)，甚至將差熱分析與其他檢測(cè)手段相結(jié)合(CN101865868A、CN105388180A、CN202794097U)。

差熱分析在熔鹽研究領(lǐng)域也發(fā)揮著很大作用，但是高溫熔鹽，尤其是具有強(qiáng)腐蝕性的高溫熔鹽對(duì)差熱分析設(shè)備的破壞一直是制約該方法在熔鹽性質(zhì)研究領(lǐng)域應(yīng)用的不利因素。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有差熱分析設(shè)備存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種能夠適應(yīng)高溫強(qiáng)腐蝕性熔鹽的差熱分析裝置，為高溫熔鹽的研究提供幫助。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：

一種用于高溫強(qiáng)腐蝕性熔鹽的差熱分析裝置，該裝置包括測(cè)試裝置和加熱裝置，其中，

測(cè)試裝置包括樣品架臺(tái)、測(cè)溫系統(tǒng)、密閉反應(yīng)釜，其中，樣品架臺(tái)包括樣品盛放臺(tái)、樣品盛放坩堝、參比物質(zhì)盛放坩堝以及密封法蘭，樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝置于樣品盛放臺(tái)上，樣品盛放臺(tái)與密封法蘭之間通過(guò)一根豎直連桿相連；所述測(cè)溫系統(tǒng)包括測(cè)溫探頭和數(shù)據(jù)處理裝置，測(cè)溫探頭穿過(guò)密封法蘭插入樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝；

加熱裝置包括加熱爐和雙差值控溫系統(tǒng)，其中，加熱爐所用加熱體為雙螺旋結(jié)構(gòu)，密閉反應(yīng)釜位于雙螺旋結(jié)構(gòu)中央；雙差值控溫系統(tǒng)包括兩只測(cè)溫?zé)犭娕己蜏囟瓤刂破?；兩只測(cè)溫?zé)犭娕贾械囊恢晃挥诿荛]反應(yīng)釜外側(cè)，靠近雙螺旋加熱體，另一只位于密閉反應(yīng)釜內(nèi)部，靠近樣品盛放臺(tái)。

優(yōu)選地，所述樣品盛放臺(tái)上安裝有用于固定樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝的固定銷。

優(yōu)選地，所述樣品盛放臺(tái)為方形或圓形薄片，薄片下部設(shè)有十字形加強(qiáng)筋，所述豎直連桿位于薄片的中央，與薄片的連接方式可以為焊接、螺紋或銷接，優(yōu)選焊接。

優(yōu)選地，所述豎直連桿中部設(shè)有三個(gè)用于固定測(cè)溫探頭的定位環(huán)。由于測(cè)溫探頭較長(zhǎng)，在高溫情況下難免會(huì)有微小形變，此定位環(huán)可有效解決因探頭變形引起的測(cè)溫位置變化。

優(yōu)選地，所述固定銷位于樣品盛放臺(tái)的上部，與其銷接；在固定銷的兩端各有一個(gè)柱狀凸起，用于固定樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝，柱狀凸起與豎直連桿成軸對(duì)稱。固定銷的材質(zhì)為耐高溫耐腐蝕的金屬氧化物或非金屬材質(zhì)，傳熱率低于金屬，如剛玉、熱壓氮化硼或熱解氮化硼，優(yōu)選熱壓氮化硼。之所以選擇非金屬材料，是為了盡量減少待測(cè)樣品和參比物質(zhì)之間的傳熱，以免影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

優(yōu)選地，所述樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝為具有相同結(jié)構(gòu)的異型坩堝，坩堝底部帶有定位凹槽或定位孔，與樣品盛放臺(tái)上的定位銷的柱狀凸起相匹配，坩堝頂部帶有蓋，蓋中心有孔，孔徑與測(cè)溫探頭相同。樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝的材質(zhì)為耐高溫耐腐蝕的金屬氧化物或非金屬材質(zhì)，如剛玉、熱壓氮化硼或熱解氮化硼，優(yōu)選熱壓氮化硼。

優(yōu)選地，所述密封法蘭上開(kāi)有孔洞，尺寸與測(cè)溫探頭相匹配；同時(shí)法蘭上還裝有進(jìn)氣管和排氣管，其中進(jìn)氣管一直伸入到樣品盛放坩堝的位置，整個(gè)氣管成螺旋形設(shè)置，圍繞測(cè)量探頭和豎直連桿一路向下，排氣管下口僅延伸到法蘭下表面。此種螺旋形進(jìn)氣管結(jié)構(gòu)可以讓保護(hù)氣在到達(dá)樣品區(qū)域前充分預(yù)熱，避免冷的氣體影響熱量變化的采集。

優(yōu)選地，所述測(cè)溫探頭為鎧裝熱電偶，其分度號(hào)可根據(jù)所測(cè)樣品測(cè)試的升溫區(qū)間進(jìn)行選擇；鎧裝熱電偶上還裝有密封裝置，用于密封法蘭上熱電偶穿過(guò)通孔的密封。所述探頭依次穿過(guò)密封法蘭上的通孔、豎直連桿上的定位環(huán)和樣品盛放坩堝/參比物質(zhì)盛放坩堝蓋上小孔直接插到樣品/參比物質(zhì)中，優(yōu)選地測(cè)溫探頭的尖端距坩堝底部1-4mm。

優(yōu)選地，所述數(shù)據(jù)處理裝置包括溫度采集模塊和中央處理器，由溫度采集模塊采集測(cè)溫探頭所測(cè)量的樣品與參比物質(zhì)的溫度，發(fā)送到中央處理器進(jìn)行處理。所述中央處理器預(yù)裝自編程的數(shù)據(jù)采集分析程序，根據(jù)采集到的數(shù)據(jù)繪制樣品的差熱分析曲線。

優(yōu)選地，所述密閉反應(yīng)釜為桶狀結(jié)構(gòu)，桶上口設(shè)有環(huán)形平臺(tái)，平臺(tái)上部帶有環(huán)形凹槽，內(nèi)嵌密封膠圈。所述桶上口的環(huán)形平臺(tái)帶有循環(huán)水冷卻結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，所述加熱爐采用管式爐結(jié)構(gòu)，外部帶有冷卻裝置，可以為循環(huán)水冷或空冷，優(yōu)選空冷。加熱爐所用加熱體可采用碳化硅或二硅化鉬，優(yōu)選碳化硅。此種雙螺旋結(jié)構(gòu)的加熱體，將反應(yīng)釜包裹在雙螺旋結(jié)構(gòu)內(nèi)部，可以為實(shí)驗(yàn)提供更加寬的恒溫帶，保證樣品所在區(qū)域溫度分布的均勻性。

優(yōu)選地，所述溫度控制器包括溫度采集模塊、數(shù)據(jù)處理器以及溫度控制器，其中溫度采集模塊將兩只熱電偶采集的反應(yīng)釜內(nèi)外溫度數(shù)據(jù)并發(fā)送給數(shù)據(jù)處理器，由數(shù)據(jù)處理器中預(yù)裝的溫度控制軟件(自編程)根據(jù)內(nèi)外溫度在單位時(shí)間內(nèi)的變化量(變溫速度)調(diào)整控溫信號(hào)，發(fā)送給溫度控制器控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。此種控溫方法可以減少單獨(dú)熱電偶控溫時(shí)的溫度遲滯性，即單獨(dú)外部控溫，由于熱電偶與樣品之間隔著反應(yīng)釜，則反應(yīng)釜內(nèi)部溫度會(huì)由于反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)使溫度曲線產(chǎn)生波紋；而單獨(dú)內(nèi)部控溫又會(huì)由于熱電偶距加熱體太遠(yuǎn)，無(wú)法及時(shí)通過(guò)溫度變化來(lái)調(diào)節(jié)加熱功率，造成溫度失調(diào)。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于：

本實(shí)用新型的差熱分析裝置均采用耐高溫、抗熔鹽腐蝕材料，同時(shí)采用特殊氣氛控制裝置，降低熔鹽對(duì)設(shè)備的影響；同時(shí)采用雙差值控溫系統(tǒng)，為實(shí)驗(yàn)裝置提供穩(wěn)定的升溫速度，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本實(shí)用新型的剖面圖。

圖3為本實(shí)用新型中樣品架臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本實(shí)用新型中坩堝及固定銷的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為本實(shí)用新型中反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為本實(shí)用新型中雙差值控溫系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為了能夠更清楚地理解本實(shí)用新型的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述。需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本實(shí)用新型，但是，本實(shí)用新型還可以采用其他不同于在此描述的其他方式來(lái)實(shí)施，因此，本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施例的限制。

本實(shí)用新型提供一種用于高溫腐蝕性熔鹽差熱分析的實(shí)驗(yàn)裝置，如圖1所示，包括：

測(cè)試裝置，包括樣品架臺(tái)1、測(cè)溫系統(tǒng)、密閉反應(yīng)釜2；

加熱裝置，包括加熱爐3和雙差值控溫系統(tǒng)；

測(cè)試時(shí)，將待測(cè)樣品安裝在樣品架臺(tái)上，裝入密閉反應(yīng)釜，由加熱裝置提供恒定的升溫速度，測(cè)溫系統(tǒng)記錄并繪制相應(yīng)的差熱分析曲線，完成對(duì)樣品的差熱分析。

如圖2、3所示，樣品架臺(tái)1包括樣品盛放臺(tái)104、樣品盛放坩堝、參比物質(zhì)盛放坩堝107以及密封法蘭101。樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝107置于樣品盛放臺(tái)104上，樣品盛放臺(tái)104與密封法蘭101之間通過(guò)一根豎直連桿102相連；樣品盛放臺(tái)104與豎直連桿102構(gòu)成軸對(duì)稱的倒T字結(jié)構(gòu)，下部橫向結(jié)構(gòu)左右對(duì)稱，其上安裝有用于固定樣品盛放坩堝107和參比物質(zhì)盛放坩堝107的固定銷108。

如圖3所示，測(cè)溫系統(tǒng)包括測(cè)溫探頭105和數(shù)據(jù)處理裝置，測(cè)溫探頭105穿過(guò)密封法蘭101插入樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝107。如圖2所示，加熱爐3采用管式爐結(jié)構(gòu)，使用雙螺旋加熱體302，密閉反應(yīng)釜2位于雙螺旋加熱體302的中央位置，即密閉反應(yīng)釜被雙螺旋結(jié)構(gòu)的加熱體包裹，該設(shè)計(jì)可以為反應(yīng)區(qū)域提供更加均勻的溫度場(chǎng)，且溫度遲滯性更小。雙螺旋加熱體302外部依次設(shè)置絕熱層5、內(nèi)層爐殼6，以及作為冷卻裝置的空冷柵網(wǎng)4。豎直連桿102中部設(shè)有三個(gè)定位環(huán)103，用于固定樣品/參比物質(zhì)測(cè)溫探頭105和釜內(nèi)控溫?zé)犭娕?01。

如圖3、4所示，固定銷108位于樣品盛放臺(tái)104的上部，與其銷接，在固定銷108的兩端各有一個(gè)柱狀凸起，用于固定樣品盛放坩堝107和參比物質(zhì)盛放坩堝107，柱狀凸起與豎直連桿102成軸對(duì)稱。該固定銷108材料應(yīng)為耐高溫的非金屬或金屬氧化物，與樣品盛放臺(tái)104的橫向結(jié)構(gòu)材質(zhì)不同，可以有效減少樣品和參比物質(zhì)之間的熱量傳遞。

樣品盛放坩堝107和參比物質(zhì)盛放坩堝107為具有相同結(jié)構(gòu)的異型坩堝，坩堝底部帶有定位凹槽或定位孔，便于安裝在樣品盛放臺(tái)104的柱狀凸起上，坩堝頂部帶有蓋，蓋中心有孔，孔徑與測(cè)溫探頭105相同。其材質(zhì)應(yīng)為耐高溫抗腐蝕的非金屬或金屬氧化物材料，不與待測(cè)樣品和參比物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。

密封法蘭101上開(kāi)有孔洞，尺寸與測(cè)溫探頭105相匹配；同時(shí)法蘭上還裝有進(jìn)氣管106和排氣管，其中進(jìn)氣管106一直伸入到樣品盛放坩堝的位置，整個(gè)氣管成螺旋形設(shè)置，圍繞測(cè)量探頭105和豎直連桿102一路向下，排氣管下口僅延伸到法蘭下表面。該設(shè)計(jì)可以使保護(hù)性氣體在達(dá)到樣品所在區(qū)域前充分預(yù)熱，避免低溫氣體對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

如圖5所示，密閉反應(yīng)釜2的反應(yīng)釜體204上部的環(huán)形平臺(tái)上除了帶有密封圈凹槽201外，還帶有水冷循環(huán)套202，水冷循環(huán)套202通過(guò)水冷套接頭203連接冷卻水源。該結(jié)構(gòu)可以保護(hù)密封膠圈免于高溫老化，保證密封效果。

如圖6所示，所謂“雙差值控溫系統(tǒng)”包括兩只測(cè)溫?zé)犭娕己蜏囟瓤刂破?。其中，兩只測(cè)溫?zé)犭娕家恢晃挥诿荛]反應(yīng)釜外側(cè)，為釜外控溫?zé)犭娕?03，靠近雙螺旋加熱體302，另一只位于密閉反應(yīng)釜內(nèi)部，為釜內(nèi)控溫?zé)犭娕?01靠近樣品盛放臺(tái)104。

進(jìn)一步的，所述溫度控制器包括溫度采集模塊、數(shù)據(jù)處理器以及溫度控制器，其中溫度采集模塊將反應(yīng)釜內(nèi)外溫度數(shù)據(jù)發(fā)送給數(shù)據(jù)處理器，由數(shù)據(jù)處理器中預(yù)裝的溫度控制軟件(自編程)根據(jù)內(nèi)外溫度在單位時(shí)間內(nèi)的變化量(變溫速度)調(diào)整控溫信號(hào)，發(fā)送給溫度控制器，控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將待測(cè)樣品和參比物質(zhì)裝入分別樣品盛放坩堝和參比物質(zhì)盛放坩堝，參比物質(zhì)應(yīng)選用在整個(gè)溫度變化區(qū)間沒(méi)有熱效應(yīng)的物質(zhì)，如α-Al₂O₃。將裝好樣品和參比物質(zhì)的坩堝安放在樣品盛放臺(tái)104上，坩堝107底部的凹槽與固定銷108配合，這樣的設(shè)計(jì)可以防止在樣品架臺(tái)下放過(guò)程中或?qū)嶒?yàn)過(guò)程中坩堝傾倒或位置變化，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。將測(cè)溫探頭105和釜內(nèi)控溫?zé)犭娕?01從密封法蘭上的小孔穿過(guò)定位環(huán)103插入反應(yīng)釜中，兩個(gè)測(cè)溫探頭105分別插入樣品盛放坩堝107和參比物質(zhì)盛放坩堝107，測(cè)溫探頭尖端距坩堝底部2mm。測(cè)溫探頭105與溫度采集模塊相連，將采集到的樣品溫度和參比物質(zhì)溫度送入中央處理器進(jìn)行處理。之后將樣品架臺(tái)1緩緩放入到密閉反應(yīng)釜2中，擰緊固定螺栓，通入保護(hù)氣，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

雖然結(jié)合附圖描述了本實(shí)用新型的實(shí)施方式，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不脫離本實(shí)用新型的精神和范圍的情況下做出各種修改和變型，這樣的修改和變型均落入由所附權(quán)利要求所限定的范圍之內(nèi)。