本發(fā)明涉及透反射光譜的測量,特別是一種紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量裝置和測量方法。
背景技術(shù):
紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量技術(shù)在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域以及在化工、醫(yī)藥、環(huán)境檢測、冶金等現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)與管理部門都獲得了廣泛而重要的應(yīng)用(參見[1]倪一,黃梅珍,袁波,趙海鷹,竇曉鳴.紫外可見分光光度計的發(fā)展與現(xiàn)狀[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2004,03:3-7+11.[2]朱英,和惠朋,武曉博,張學(xué)俊.紫外可見分光光度計及其應(yīng)用[J].化工中間體,2012,11:34-37.)。目前紫外-可見光-近紅外透反射光譜普遍采用雙光路光度法的測量構(gòu)架,如圖1所示,主要包括復(fù)色光源1,單色器2,光闌3,偏振片4,分束器5,參考光探測器6,待測樣品7和測試光探測器8,數(shù)據(jù)采集器9和計算機10。復(fù)色光源出射的復(fù)色光經(jīng)過單色器后形成測量所需要的單色光,單色光經(jīng)過光闌和偏振片后形成測量所需的線偏振光,線偏振光經(jīng)過分束器后形成一束測量光和一束參考光,參考光被參考光探測器收集,測試光經(jīng)過樣品后被測試光探測器所接收,參考光探測器和測試光探測器輸出的電壓信號被數(shù)據(jù)采集器記錄,計算機用來控制單色器和進(jìn)行數(shù)據(jù)運算?;谀壳暗臏y量系統(tǒng),樣品透射光譜的主要測量過程如下:
(1)在復(fù)色光源關(guān)閉的情況下測量參考光探測器和測試光探測器的暗場強度值;
(2)打開復(fù)色光源,在光路中不放置樣品,使測試光束照射在測試光探測器上;
(3)把單色器的工作波長設(shè)置為λ1,然后測量參考光探測器和測試光探測器的明場強度值;
(4)把單色器的工作波長依次設(shè)置為λ2,λ3……λn,分別重復(fù)步驟(3),得到各個波長下參考光探測器和測試光探測器的明場強度值;
(5)在測試光束中安裝待測樣品,把單色器的工作波長設(shè)置為λ1,然后測量此時參考光探測器和測試光探測器的信號強度值;
(6)把單色器的工作波長依次設(shè)置為λ2,λ3……λn,分別重復(fù)步驟(5),得到各個波長下參考光探測器和測試光探測器的信號強度值;
(7)根據(jù)參考光探測器和測試光探測器的暗場強度值,以及在各個波長下的明場強度值和信號強度值,分別計算波長為λ1,λ2,λ3……λn時待測樣品的透射率,進(jìn)而得到待測樣品的透射光譜。
目前的測量裝置和測量方法可以比較準(zhǔn)確的完成樣品透反射光譜的測量,測量精度約為0.1%~0.3%,但是主要存在下面幾個缺點:
(1)在測量過程中,單色器內(nèi)部的機械結(jié)構(gòu)需要斷斷續(xù)續(xù)的完成不連續(xù)的間歇運動(如圖2所示,單色器的出射波長在一定時間內(nèi)是以階梯式的方式從800nm增加到810nm,而單色器的出射波長是通過移動內(nèi)部機械機構(gòu)來實現(xiàn)的),探測器需要進(jìn)行間歇的數(shù)據(jù)采集(如圖3所示,黑色圓點表示探測器的采集位置),他們之間的動作是分時間先后順序完成的,因而樣品透反射光譜的測試速度比較緩慢,如為測得800nm~1100nm波段范圍內(nèi)的透射光譜曲線,往往需要3~5分鐘左右的時間,而在實際的透射光譜的測試過程中,為了觀察樣品透射光譜特性在化學(xué)反應(yīng)、溫度、濕度等環(huán)境因素下的動態(tài)變化情況,需要樣品的透射光譜能夠在較短的時間內(nèi)完成,目前普遍采用的測試裝置和方法顯然是無法勝任的;(2)在目前樣品透反射光譜的測量過程中,儀器內(nèi)部的機械構(gòu)件需要保持?jǐn)鄶嗬m(xù)續(xù)的間歇運動狀態(tài),因此測試儀器的機械穩(wěn)定性較差;(3)由于目前樣品透反射光譜的測量耗時較長,測試儀器的工作效率因而較低,因而無法滿足大批量光學(xué)元件的測試需求。
專利(CN100451611C,CN1752739,CN2837834Y)及研究論文([1]譚力,劉玉玲,余飛鴻.光學(xué)器件光譜透過率反射率實時測量系統(tǒng)的研制[J].光學(xué)儀器,2004,03:9-13,[2]劉征峰,王術(shù)軍,張保洲.快速光譜測量分析系統(tǒng)[J].光電工程,2001,02:27-31.)提出了基于CCD的快速測量樣品透反射光譜的方法,但是該方法的缺點是測量精度低,測量誤差約為5%~8%。傅里葉變換光譜儀(E.V.Loewenstein,"HISTORY AND CURRENT STATUS OF FOURIER TRANSFORM SPECTROSCOPY,"Applied Optics,vol.5,pp.845-+,1966.[2]楊琨.傅里葉變換紅外光譜儀若干核心技術(shù)研究及其應(yīng)用[D].武漢大學(xué),2010.)同樣可以實現(xiàn)透反射光譜的快速測量,但是其主要缺點也是測量精度較低,測量誤差約為2%~3%。因此盡管多通道光譜儀和傅里葉變換光譜儀在快速測量中得到了一定程度的應(yīng)用,但是測量精度低的缺點使得他們無法在高精度、快速測量環(huán)境中獲得應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決現(xiàn)有紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量裝置和測量方法中存在的問題,本發(fā)明提出一種紫外-可見光-近紅外透反射光譜的測量裝置和測量方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
一種紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量裝置,包括復(fù)色光源,在復(fù)色光源的光束輸出方向依次是單色器、光闌、偏振片和分束器,其特點在于,在所述分束器的參考光出射方向是參考光高速探測器,在所述分束器的測試光出射方向依次是待測樣品和測試光高速探測器,所述的參考光高速探測器的輸出端與示波器的第一輸入端相連,所述的測試光高速探測器的輸出端與所述的示波器的第二輸入端相連,所述的示波器的輸出端與所述計算機的輸入端相連,該計算機的輸出端與所述的單色器控制端相連。
利用上述紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量裝置測量待測樣品的透射光譜的方法,主要包括以下步驟:
①在光路中不放置待測樣品,利用計算機控制所述的單色器的出射波長從λ1勻速的增加到λn,持續(xù)時間為t,所述的參考光高速探測器(11)和測試光高速探測器采集連續(xù)的光強信號,所述的示波器記錄參考光高速探測器和測試光高速探測器采集到的光強信號序列,分別記為和并輸入所述的計算機;
②在所述的分束器和測試光高速探測器之間的光路中安裝待測樣品,所述的計算機控制所述的單色器的出射波長從λ1勻速的增加到λn,持續(xù)時間為t,所述的參考光高速探測器和測試光高速探測器保持連續(xù)的光強信號采集,所述的示波器記錄參考光探測器和測試光探測器采集到的光強信號序列,分別記為和并輸入所述的計算機;
③所述的計算機按如下公式計算待測樣品的透射比序列T(t):
④根據(jù)如下公式,分別計算k和b:
b=λ1 (1.7)
⑤把透射比序列T(t)的橫坐標(biāo)t,按照如下公式轉(zhuǎn)化為波長λ,
λ=kt+b (1.8)
得到待測樣品(7)的透射光譜T(λ)。
與現(xiàn)有紫外-可見光-近紅外透反射光譜的測量方法相比,本發(fā)明測量裝置和測量方法同時具有以下優(yōu)點:
(1)測量速度快。由于本發(fā)明選用單色器出射波長連續(xù)變化、探測器高速采集光強的方案,因而可以解決普通光度測量法測量速度慢的缺點,能在2~5秒鐘之內(nèi)完成800~1100nm波段范圍內(nèi)透射光譜的測量;
(2)測量精度高。本發(fā)明測量方法是基于雙光路光度測量法,能達(dá)到光度法同樣的測量精度(約為0.1%~0.3%);
(3)機械穩(wěn)定性好。本發(fā)明的測量過程中,單色器內(nèi)部的機械結(jié)構(gòu)保持勻速運動狀態(tài),測試系統(tǒng)因而具有較高的機械穩(wěn)定性。
附圖說明
圖1是現(xiàn)有紫外-可見光-近紅外透射光譜測量構(gòu)架的結(jié)構(gòu)圖;
圖2是現(xiàn)有方法測量過程中單色器出射波長隨時間的變化曲線;
圖3是現(xiàn)有方法測量過程中光強的采集位置示意圖;
圖4是本發(fā)明紫外-可見光-近紅外透射光譜測量裝置的示意圖;
圖5是本發(fā)明單色器出射波長隨時間的變化曲線;
圖6是本發(fā)明光強采集位置示意圖;
圖7是本發(fā)明紫外-可見光-近紅外反射光譜測量裝置的示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明紫外-可見光-近紅外透反射光譜測量裝置,如圖4所示,該裝置主要包括復(fù)色光源1,單色器2,光闌3,偏振片4,分束器5,待測樣品7,參考光高速探測器11,測試光高速探測器12,示波器13和計算機10。復(fù)色光源1用于為測量系統(tǒng)提供復(fù)色的光源,單色器2用于把復(fù)色光源轉(zhuǎn)化成單色的入射光束,光闌3用于過濾雜散光和調(diào)節(jié)入射光束的孔徑,偏振片4用于產(chǎn)生測量所需要的線偏振光,分束器5用于形成一束參考光和一束測試光,參考光高速探測器11用于高速測量參考光束的光強,測試光高速探測器12用來高速測量測試光束的強度,示波器13用來記錄參考光高速探測器11和測試光高速探測器12采集到的電壓信號,計算機12用于控制單色器2、控制示波器13以及進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
工作原理:
在如圖4所示的紫外-可見光-近紅外透反射光譜的測量裝置中,復(fù)色光源1發(fā)出的復(fù)色光依次傳輸通過單色器2、光闌3、偏振片4和分束器5,然后形成一束參考光和一束測試光,參考光束的光強被參考光高速探測器11采集,測試光束通過待測樣品7后被測試光高速探測器12所收集。
在測量過程中,通過計算機控制單色器和示波器,使單色器的出射波長從λ1勻速的增加到λn(如圖5所示,使單色器的出射波長在一定時間內(nèi)從800nm連續(xù)增加到810nm),同時使參考光高速探測器和測試光高速探測器保持持續(xù)的光強采集(如圖6所示,黑色圓點表示高速探測器的采集位置),示波器用來記錄參考光高速探測器和測試光高速探測器采集到的模擬電壓信號,計算機用來進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及運算。
基于如圖4所示的紫外-可見光-近紅外透反射光譜的測量裝置,本發(fā)明紫外-可見光-近紅外透反射光譜的快速測量方法,主要包括以下步驟:
①在光路中不放置樣品,利用計算機使單色器的出射波長從λ1勻速的增加到λn,持續(xù)時間為t,同時使參考光高速探測器和測試光高速探測器采集連續(xù)的光強信號,用示波器記錄參考光高速探測器和測試光高速探測器采集到的光強信號序列,分別記為和
②在分束器和測試光高速探測器之間的光路中安裝待測樣品,利用計算機使單色器的出射波長從λ1勻速的增加到λn,持續(xù)時間為t,同時使參考光高速探測器和測試光高速探測器保持連續(xù)的光強信號采集,用示波器記錄參考光探測器和測試光探測器采集到的光強信號序列,分別記為和
③根據(jù)步驟①和②獲取的光強序列和利用計算機根據(jù)如下公式計算待測樣品的透射比序列T(t):
④根據(jù)如下公式,分別計算k和b:
b=λ1 (1.11)
⑤把透射比序列T(t)的橫坐標(biāo)t,按照如下公式轉(zhuǎn)化為波長λ,得到待測樣品的透射光譜T(λ)。
λ=kt+b (1.12)
實施例1:
圖4是本發(fā)明紫外-可見光-近紅外透射光譜的測量裝置結(jié)構(gòu)圖,光源1采用FemtoPower FP1060-20超連續(xù)光纖激光器,單色器2采用Photon系列光柵單色器,光闌3采用Thorlabs公司ID20接桿安裝可變光闌,起偏器4采用Thorlabs公司的LPVIS050-MP2形線偏振片,分束器5采用Thorlabs公司的CM1-BP145B2籠式立方體安裝的薄膜分束器,樣品7為透射樣品,參考光高速探測器11和測試光高速探測器12均采用Newport帶寬為150MHZ的1811系列高速光電探測器,示波器13采用Tektronix的帶寬為500MHZ,采樣率為5GS/s的DPO7054C系列示波器。
實施例2:
圖7是本發(fā)明紫外-可見光-近紅外反射光譜測量裝置結(jié)構(gòu)圖,光源1采用FemtoPower FP1060-20超連續(xù)光纖激光器,單色器2采用Photon系列光柵單色器,光闌3采用Thorlabs公司ID20接桿安裝可變光闌,起偏器4采用Thorlabs公司的LPVIS050-MP2形線偏振片,分束器5采用Thorlabs公司的CM1-BP145B2籠式立方體安裝的薄膜分束器,樣品14為反射樣品,參考光高速探測器11和測試光高速探測器12均采用Newport帶寬為150MHZ的1811系列高速光電探測器,示波器13采用Tektronix的帶寬為500MHZ,采樣率為5GS/s的DPO7054C系列示波器。
以上所述的具體實施例,對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明,應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。