本發(fā)明屬于電力化學(xué)分析領(lǐng)域,具體涉及一種檢測磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的方法。
背景技術(shù):
磷酸酯抗燃油具有抗氧化安定性好、水解穩(wěn)定性強(qiáng)和耐熱防火性佳等優(yōu)點(diǎn),廣泛用作電液調(diào)速系統(tǒng)的工作介質(zhì)。然而,由于生產(chǎn)工藝限制以及使用環(huán)境的復(fù)雜性導(dǎo)致抗燃油中不可避免地存在含氯物質(zhì),一般包括生產(chǎn)殘留的原料(如三氯氧磷、催化劑金屬氯鹽等)、反應(yīng)副產(chǎn)物(如鹽酸、含氯磷酸酯等)以及使用過程中接觸到的氯污染物(如氯丁橡膠、皮革、橡膠石棉墊等含氯密封材料,設(shè)備清洗用汽油、氯代烷烴等含氯溶劑)。氯含量超標(biāo)容易導(dǎo)致抗燃油加速水解劣化以及腐蝕電液調(diào)節(jié)系統(tǒng)金屬材料,嚴(yán)重時使系統(tǒng)失效,引發(fā)嚴(yán)重的安全事故。其中,無機(jī)氯化物(鹽酸、金屬氯鹽等)與易分解的有機(jī)氯化物(如三氯氧磷、含氯磷酸酯等)對油品質(zhì)和系統(tǒng)的危害性大,統(tǒng)歸為腐蝕性氯,而其余性質(zhì)穩(wěn)定的有機(jī)氯化物危害小,為非腐蝕性氯。然而,目前已有的方法為將磷酸酯抗燃油完全分解后測試氯含量,包括:氧彈法(DL/T 433-2015)、高溫燃燒微庫侖法(DL/T 1206-2013)、消解-自動電位滴定法(ZL 201410320222.1)等,或者使用X-射線熒光光譜法直接測試抗燃油中的氯元素含量,這些方法均只能對含氯物質(zhì)進(jìn)行總含量檢測(總氯),無法對腐蝕性氯進(jìn)行區(qū)分單獨(dú)檢測,其結(jié)果用于評估油品性能及其對系統(tǒng)的危害性時明顯缺乏針對性。因此,十分有必要建立磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測方法,為設(shè)備的安全運(yùn)行提供可靠保障。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對傳統(tǒng)的磷酸酯抗燃油中只能檢測總氯含量,而不能有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的現(xiàn)狀,提供一種簡單、精確、試驗重復(fù)性好,能夠準(zhǔn)確判斷油品使用過程中是否受到腐蝕性氯污染,保障設(shè)備運(yùn)行安全性,有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的現(xiàn)狀的準(zhǔn)確檢測磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的方法。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的方案在于一種磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯含量的檢測方法,所述方法包括如下步驟:
1)分解并分離磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯;
將分解試液與磷酸酯抗燃油按照體積質(zhì)量比為50:1-1:3(mL/mg)混合,攪拌升溫至50~100℃,使磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯中的易分解有機(jī)氯化物分解,冷卻至室溫,分層,得到上層分解試液和下層磷酸酯抗燃油,測定上層分解試液中氯含量C1;
腐蝕性氯中的無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物分解后大部分進(jìn)入上層分解試液中,非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中;
2)以未混合磷酸酯抗燃油的與步驟1)等量的分解試液作為空白對照試液,對空白對照試液按照步驟1)進(jìn)行同樣的操作,然后測定其氯含量C0;
3)所述硝酸酯抗燃油中腐蝕性氯的質(zhì)量百分比含量根據(jù)如下公式(a)計算:
C=(C1-C0)/R (a)
其中,C為磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯的質(zhì)量百分比,單位為mg/kg;
C1為步驟1)的上層分解試液中氯含量,單位為mg/L;
C0為步驟2)的空白對照試液中的氯含量,單位為mg/L;
R為步驟1)中磷酸酯抗燃油與分解試液的質(zhì)量體積比,單位為kg/L;
其中,分解試液為水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~20%的不含氯的酸性溶液或堿性水溶液。
在步驟1)中,通過上述巧妙控制,一方面能夠使磷酸酯抗燃油中的易分解氯化物分解,并進(jìn)入分解試液中,另一方面無機(jī)氯化物也會進(jìn)入分解試液中,從而有效的通過一步獲取得到腐蝕性氯的含量。
總氯包括腐蝕性氯以及非腐蝕性氯。
腐蝕性氯包括無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物。
本發(fā)明進(jìn)一步包括以下優(yōu)選的技術(shù)方案:
優(yōu)選的方案,進(jìn)一步測定腐蝕性氯在抗燃油及分解試液中的分配系數(shù)K;
向分解試液加入任意濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
(1+K)(C1-C0)/R(b)
通過測定分配系數(shù)K,能夠進(jìn)一步提高磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量的測量精度。
所述的酸性溶液為HNO3、H2SO4、H3PO4或H3BO3溶液,所述的堿性溶液為LiOH、NaOH或KOH溶液。
優(yōu)選的方案,步驟2)中,通過離心分層,離心分層過程中的轉(zhuǎn)速為1000rad/min~20000rad/min。
優(yōu)選的方案,步驟2)中,所述離心時間為1min~30min。
優(yōu)選的方案,所述腐蝕性氯包括無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物。
優(yōu)選的方案,步驟2)中,無機(jī)氯化物以及易分解有機(jī)氯化物分解后進(jìn)入上層分解試液中,非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中。
優(yōu)選的方案,通過X-射線熒光光譜法測定氯含量。
優(yōu)選的方案,檢測過程中,至少進(jìn)行三次平行試驗,最終結(jié)果為三次試驗結(jié)果的平均值。
優(yōu)選攪拌升溫至為50℃、65℃、75℃、85℃或100℃。
攪拌升溫后,優(yōu)選恒定2~24h。
進(jìn)一步優(yōu)選恒定4h、8h、12h、16h或24h。
通過攪拌升溫,使磷酸酯抗燃油樣品中的腐蝕性氯分解,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液,然后將混合液倒入離心管中進(jìn)行離心,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,非腐蝕性氯留在下層磷酸酯抗燃油中,取下層磷酸酯抗燃油待測。
不含氯的酸性溶液或堿性水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為0.1%、0.5%、2%、8%、15%或20%。
所述離心轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1000rad/min、3000rad/min、5000rad/min、10000rad/min、15000rad/min或20000rad/min。
所述離心時間優(yōu)選為1min、5min、10min、20min或30min。
步驟1)的分解過程優(yōu)選在耐高溫高壓、耐腐蝕反應(yīng)釜中進(jìn)行。
國內(nèi)曾有多個火力發(fā)電廠出現(xiàn)因抗燃油品質(zhì)較差導(dǎo)致抗燃油水解劣化和金屬材料腐蝕的問題,甚至出現(xiàn)需更換新油、電液調(diào)節(jié)系統(tǒng)部件和整個系統(tǒng)停運(yùn)導(dǎo)致停機(jī)的故障。檢測中發(fā)現(xiàn)多起抗燃油中總氯含量符合標(biāo)準(zhǔn)要求,但采用本發(fā)明檢測發(fā)現(xiàn)油中腐蝕性氯含量比例較高,是造成上述問題的主要原因。針對這一現(xiàn)狀,發(fā)明人通過不斷的研究,最終提出了本發(fā)明的方案。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明首次提出了對磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量進(jìn)行測定,且本發(fā)明的適用范圍廣,新油、運(yùn)行油以及退役報廢的油均可檢測。
(2)本發(fā)明測得的腐蝕性氯含量結(jié)果可以用于準(zhǔn)確鑒定磷酸酯抗燃油對抗燃油系統(tǒng)設(shè)備金屬的危害性。
(3)本發(fā)明測試結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好。
本發(fā)明突破了現(xiàn)有技術(shù)只能測試抗燃油中總氯含量的思想和技術(shù)局限性,首次提出并實現(xiàn)了通過簡單的方法準(zhǔn)確測定抗燃油中腐蝕性氯含量,從而對磷酸酯抗燃油出廠試驗、物質(zhì)抽檢、及使用過程中的污染和劣化情況進(jìn)行精準(zhǔn)的判斷,杜絕不合格的抗燃油進(jìn)入設(shè)備,及時檢測運(yùn)行設(shè)備中抗燃油的質(zhì)量,保障生產(chǎn)安全。
本發(fā)明能夠?qū)α姿狨ト加瓦M(jìn)行更高效和針對性評估,準(zhǔn)確判斷油品生產(chǎn)和使用過程中是否受到腐蝕性氯污染。本發(fā)明特別是能夠防止某些總氯含量較低,但腐蝕性氯含量較高的抗燃油進(jìn)入系統(tǒng),造成系統(tǒng)腐蝕和運(yùn)行故障,提升系統(tǒng)安全運(yùn)行穩(wěn)定性。本發(fā)明的提出對本行業(yè)來說具有非常重要的現(xiàn)實意義。
具體實施方式
為說明本發(fā)明對不同的磷酸酯抗燃油中腐蝕性氯的檢測能力,實施例1、2為磷酸酯抗燃油新油、實施例3~5為磷酸酯抗燃油運(yùn)行油,實施例6、7為磷酸酯抗燃油退役報廢的油做為試驗樣品,實施例8~10為采用已有方法的對比實施例。
實施例1
配制0.1%的HNO3水溶液50mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至100℃,恒定12h,冷卻至室溫后作為空白對照組。配制0.1%的HNO3水溶液50mL,稱取1g磷酸酯抗燃油新油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至100℃,恒定2h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速1000rad/min離心30min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入水溶液中,取上層分解試液待測。然后使用離子色譜儀分析空白對照組中水溶液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1,根據(jù)公式(a)計算得磷酸酯抗燃油樣品腐蝕性氯含量,五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表1所示:
表1磷酸酯抗燃油新油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表1可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.91%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例2
取去離子水30mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至85℃,恒定24h,冷卻至室溫后作為空白對照組。取去離子水30mL,稱取1g磷酸酯抗燃油新油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至85℃,恒定24h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速3000rad/min離心10min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。然后使用離子色譜儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1,根據(jù)公式(a)計算得磷酸酯抗燃油樣品腐蝕性氯含量,五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表2所示:
表2磷酸酯抗燃油新油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表2可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.20mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.30%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例3
1)配制0.5%的H2SO4水溶液20mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至50℃,恒定8h,冷卻至室溫后作為空白對照組。
2)配制0.5%的H2SO4水溶液20mL,稱取1g磷酸酯抗燃油運(yùn)行油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至50℃,恒定8h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速10000rad/min離心5min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。
3)然后使用高溫燃燒微庫侖儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1;
向分解試液加入一定濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;K=0.0989
通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表3所示:
表3磷酸酯抗燃油運(yùn)行油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表3可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.87mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.49%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例4
1)配制20%的H3PO4水溶液10mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至75℃,恒定16h,冷卻至室溫后作為空白對照組。
2)配制20%的H3PO4水溶液10mL,稱取1g磷酸酯抗燃油運(yùn)行油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至75℃,恒定16h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速5000rad/min離心10min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。
3)然后使用X-射線熒光光譜儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1,
向分解試液加入一定濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;K=0.0957
通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表4所示:
表4磷酸酯抗燃油運(yùn)行油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表4可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例5
1)配制8%的LiOH水溶液3mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至85℃,恒定8h,冷卻至室溫后作為空白對照組。
2)配制8%的LiOH水溶液3mL,稱取1g磷酸酯抗燃油運(yùn)行油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至85℃,恒定8h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速15000rad/min離心1min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。
3)然后使用電位滴定儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1。
向分解試液加入一定濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;K=0.0996
通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表5所示:
表5磷酸酯抗燃油運(yùn)行油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表5可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.72mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.92%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例6
1)配制20%的KOH水溶液1mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至50℃,恒定4h,冷卻至室溫后作為空白對照組。
2)配制20%的KOH水溶液1mL,稱取1g磷酸酯抗燃油退役報廢油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至50℃,恒定4h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速20000rad/min離心1min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。
3)然后使用高溫燃燒微庫侖儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1。
向分解試液加入一定濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;K=0.0969
通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果如表6所示:
表6磷酸酯抗燃油退役報廢油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表6可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.26mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.36%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
實施例7
1)配制15%的NaOH水溶液1mL加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至65℃,恒定2h,冷卻至室溫后作為空白對照組。
2)配制15%的NaOH水溶液1mL,稱取3g磷酸酯抗燃油退役報廢油加入耐高溫高壓和耐腐蝕的聚四氟乙烯高壓釜中,攪拌升溫至65℃,恒定2h,冷卻至室溫后得到磷酸酯抗燃油樣品與分解試液反應(yīng)完成后的混合液。將混合液倒入離心管中以轉(zhuǎn)速5000rad/min離心10min,使磷酸酯抗燃油樣品與分解試液分層,磷酸酯抗燃油樣品中腐蝕性氯進(jìn)入分解試液中,取上層分解試液待測。
3)然后使用X-射線熒光光譜儀分析空白對照組中分解試液的氯含量C0和離心分離后的分解試液中氯含量C1。
向分解試液加入一定濃度的無機(jī)氯C3,與同體積的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步驟2)的流程處理混合液,分離后測試剩余在分解試液中的氯含量C4,計算獲得分配系數(shù)K=(C3-C4)/C4;K=0.0954;
通過(1+K)(C1-C0)/R計算得到磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯含量。
五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。測試結(jié)果與實施例1、2的對比如如表7所示:
表7磷酸酯抗燃油退役報廢油中腐蝕性氯含量的測試結(jié)果
由表7可以看出,使用本方法測試的腐蝕性氯含量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.30mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.51%,具有誤差小,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,結(jié)果精確、試驗重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
對比實施例8
采用氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-電位滴定法和X-射線熒光光譜法對實施例1、2中的磷酸酯抗燃油新油進(jìn)行了氯含量測試,五次平行試驗的結(jié)果為平均氯含量。其測試結(jié)果如表8所示。
表8已有方法測試磷酸酯抗燃油新油中氯的測試結(jié)果與實施例1、2的對比
從結(jié)果可以看出,氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-自動電位滴定法和X-射線熒光光譜法測得的氯含量值明顯高于本方法測試的結(jié)果,說明磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯是總氯中的一部分。本發(fā)明中的將抗燃油中的腐蝕性氯分解和分離步驟是測得腐蝕性氯含量的重要原因及必不可少的步驟。
對比實施例9
采用氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-電位滴定法和X-射線熒光光譜法對實施例3~5中的磷酸酯抗燃油運(yùn)行油進(jìn)行了氯含量測試,其測試結(jié)果及與實施例3~5的對比如表9所示。
表9已有方法測試磷酸酯抗燃油運(yùn)行油中氯的測試結(jié)果與實施例1、2的對比
從結(jié)果可以看出,氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-自動電位滴定法和X-射線熒光光譜法測得的氯含量值明顯高于本方法測試的結(jié)果,說明磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯是總氯中的一部分。本發(fā)明中的將抗燃油中的腐蝕性氯分解和分離步驟是測得腐蝕性氯含量的重要原因及必不可少的步驟。
對比實施例10
采用氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-電位滴定法和X-射線熒光光譜法對實施例6、7中的磷酸酯抗燃油退役報廢油進(jìn)行了氯含量測試,其測試結(jié)果及與實施例6、7的對比如表10所示。
表10已有方法測試磷酸酯抗燃油退役報廢油中氯的測試結(jié)果與實施例1、2的對比
從結(jié)果可以看出,氧彈法、高溫燃燒微庫侖法、消解-自動電位滴定法和X-射線熒光光譜法測得的氯含量值明顯高于本方法測試的結(jié)果,說明磷酸酯抗燃油中的腐蝕性氯是總氯中的一部分。本發(fā)明中的將抗燃油中的腐蝕性氯分解和分離步驟是測得腐蝕性氯含量的重要原因及必不可少的步驟。