本發(fā)明屬于氣相色譜分析儀技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜儀用真空進樣裝置。
背景技術(shù)：
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用廣泛，能夠?qū)怏w進行定性和定量分析。在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。進樣方式和進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定量定性的重復性和準確性產(chǎn)生直接影響。
氣體樣品采用商品化閥進樣系統(tǒng)進樣操作方便、定量重復性好，但不適用于常壓、負壓樣品進樣分析，且難以避免環(huán)境空氣對氣體樣品的污染，對分析結(jié)果造成干擾，尤其對于氣體樣品中的微量氧、氮組分進行定量分析時，空氣中的氧、氮雜質(zhì)會嚴重干擾分析結(jié)果。若采用傳統(tǒng)吹掃方式去除進樣管路空氣，會耗費大量時間和樣品氣體，且很難除盡管路空氣雜質(zhì)。另外，傳統(tǒng)閥進樣方式不能調(diào)整進樣壓力，測量高濃度樣品組分或低濃度樣品組分時，由于檢測器響應過載或過低，會對分析結(jié)果造成較大誤差。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氣相色譜儀用真空進樣裝置。
本發(fā)明的一種氣相色譜儀用真空進樣裝置，其特點是，該裝置包括標準氣體氣瓶、樣品容器、氣相色譜儀和真空泵，標準氣體氣瓶和樣品容器通過氣管分別與氣相色譜儀的進氣口連接，真空泵通過氣管與氣相色譜儀的排氣口連接；還安裝有溫度傳感器，測量環(huán)境溫度值，溫度值通過溫度顯示儀表讀數(shù)；所述的氣管上通過壓力傳感器閥連接有壓力傳感器，測量氣管內(nèi)的氣壓值，氣壓值通過壓力顯示儀表讀數(shù)；所述的氣管上通過真空計閥連接有真空計，測量氣管內(nèi)的真空度，真空度通過真空顯示儀表讀數(shù)；所述的氣相色譜儀的排氣口上連接有放空閥。
所述的標準氣體氣瓶和氣管之間串聯(lián)安裝有減壓閥和標氣閥。
所述的樣品容器和氣管之間串聯(lián)安裝有過濾器和樣氣閥。
所述的真空泵和氣管之間串聯(lián)安裝有抽真空閥和波紋管。
所述的氣管為不銹鋼管，真空計為薄膜真空計，真空泵為干式真空泵。
所述的氣相色譜儀的進氣管和排氣管的整體泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
所述的氣相色譜儀用真空進樣裝置還包括一個殼體，所述的溫度傳感器、壓力傳感器閥和真空計安裝于所述的殼體內(nèi)部；所述的溫度顯示儀表、壓力顯示儀表、真空顯示儀表、壓力傳感器閥、真空計、放空閥、標氣閥、樣氣閥和抽真空閥安裝于所述的殼體正面面板；所述的溫度顯示儀表、壓力顯示儀表和真空顯示儀表的電源線集成到所述的殼體的電源開關(guān)。
所述的標氣閥、樣氣閥、壓力傳感器閥、真空計閥、抽真空閥和放空閥為波紋管閥。
本發(fā)明的氣相色譜儀用真空進樣裝置改善了氣相色譜儀傳統(tǒng)的閥進樣方式，在進樣前對進樣管路進行抽真空，去除進樣管路中的雜質(zhì)氣體，避免了環(huán)境空氣對被測樣品氣體的污染，有效提高了樣品氣體的分析精度，尤其提高了微量氧、氮氣體組分定量分析的精度；同時可以調(diào)整進樣壓力，避免了測量高濃度樣品組分或低濃度樣品組分時，氣相色譜儀檢測器響應過載或響應過低，擴大了檢測器響應線性范圍，減小了分析誤差，具有分析準確度高，使用便捷的優(yōu)點。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的氣相色譜儀用真空進樣裝置的工作原理圖；
圖中，1.標準氣體氣瓶 2.樣品容器 3.減壓閥 4.過濾器 5.標氣閥 6.樣氣閥 7.溫度顯示儀表 8.溫度傳感器 9.壓力顯示儀表 10.壓力傳感器 11.壓力傳感器閥 12.氣相色譜儀 13.放空閥 14.真空計閥 15.真空計 16.真空顯示儀表 17.抽真空閥 18.真空泵 19.殼體。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
如圖1所示，本發(fā)明的一種氣相色譜儀用真空進樣裝置包括標準氣體氣瓶1、樣品容器2、氣相色譜儀12和真空泵18，標準氣體氣瓶1和樣品容器2通過氣管分別與氣相色譜儀12的進氣口連接，真空泵18通過氣管與氣相色譜儀12的排氣口連接；還安裝有溫度傳感器8，測量環(huán)境溫度值，溫度值通過溫度顯示儀表7讀數(shù)；所述的氣管上通過壓力傳感器閥11連接有壓力傳感器10，測量氣管內(nèi)的氣壓值，氣壓值通過壓力顯示儀表9讀數(shù)；所述的氣管上通過真空計閥14連接有真空計15，測量氣管內(nèi)的真空度，真空度通過真空顯示儀表16讀數(shù)；所述的氣相色譜儀12的排氣口上連接有放空閥13。
所述的標準氣體氣瓶1和氣管之間串聯(lián)安裝有減壓閥3和標氣閥5。
所述的樣品容器2和氣管之間串聯(lián)安裝有過濾器4和樣氣閥6。
所述的真空泵18和氣管之間串聯(lián)安裝有抽真空閥17和波紋管。
所述不銹鋼管選用直徑為1/8in的316L不銹鋼管，具體根據(jù)需要進行選擇。
所述的真空計15為薄膜真空計，真空泵18為干式真空泵，但不限于此，可以選用其它種類真空計和真空泵。
所述的氣相色譜儀12的進氣管和排氣管的整體泄漏率小于等于10-7Pa·m3/s。
所述的氣相色譜儀用真空進樣裝置還包括一個殼體19，所述的溫度傳感器8、壓力傳感器閥11和真空計15安裝于所述的殼體19內(nèi)部；所述的溫度顯示儀表7、壓力顯示儀表9、真空顯示儀表16、壓力傳感器閥11、真空計15、放空閥13、標氣閥5、樣氣閥6和抽真空閥17安裝于所述的殼體19正面面板；所述的溫度顯示儀表7、壓力顯示儀表9和真空顯示儀表16的電源線集成到所述的殼體19的電源開關(guān)。
所述的標氣閥5、樣氣閥6、壓力傳感器閥11、真空計閥14、抽真空閥17和放空閥13為波紋管閥，但不限于此，可以選用其它種類閥門。
實施例1
取一個氦氣樣品氣罐，安裝在樣品容器2的位置上，按照如下步驟測量得到氦氣樣品中各雜質(zhì)組分體積濃度。
1a.打開殼體19的電源開關(guān)，打開壓力傳感器閥11、真空計閥14，從壓力顯示儀表9、真空顯示儀表16和溫度顯示儀表7上獲得氣壓值、真空度和溫度值，溫度值為19.9℃；
1b.關(guān)閉標氣閥5、抽真空閥17和放空閥13；
1c.啟動真空泵18，依次打開抽真空閥17和樣氣閥6，開始抽真空；
1d.當真空顯示儀表16讀數(shù)低于5Pa后，關(guān)閉抽真空閥17，打開樣品容器2開關(guān)直至所需的樣品氣體進入氣管后關(guān)閉樣品容器2開關(guān)，再次打開抽真空閥17抽真空；
1e.重復步驟9d的過程5-10次；
1f.打開樣品容器2開關(guān)，根據(jù)壓力顯示儀表9的讀數(shù)，調(diào)節(jié)樣品容器2開關(guān)和樣氣閥6，直至壓力顯示儀表9的讀數(shù)達到102kPa后，關(guān)閉樣品容器2開關(guān)；
1g.通過氣相色譜儀12測量分析樣品氣體，得到各組分的體積濃度為H2：2.78ppm、O2：5.02ppm、N2：4.96ppm。
實施例2
取一個平衡氣為He，組分為5ppmH2、6.1ppmO2、7.5ppmN2的標準氣體氣瓶，安裝在標準氣體氣瓶1的位置上，按照如下步驟測量得到標準氣體中各組分色譜峰的峰面積。
2a.打開殼體19的電源開關(guān)，打開壓力傳感器閥11、真空計閥14，從壓力顯示儀表9、真空顯示儀表16和溫度顯示儀表7上獲得氣壓值、真空度和溫度值，溫度值為19.9℃；
2b.關(guān)閉樣氣閥6和抽真空閥17，打開標準氣體氣瓶1開關(guān)、標氣閥5和放空閥13，調(diào)節(jié)減壓閥3，使用標準氣體吹掃3-5min；
2c .關(guān)閉標氣閥5和放空閥13，啟動真空泵18，打開抽真空閥17，開始抽真空；
2d.當真空顯示儀表16讀數(shù)低于5Pa后，關(guān)閉抽真空閥17，打開標氣閥5，調(diào)節(jié)減壓閥3，直至壓力顯示儀表9的讀數(shù)達到約100kPa后關(guān)閉標氣閥5，再次打開抽真空閥17抽真空；
2e.重復步驟d的過程5-10次；
2f.打開標氣閥5開關(guān)，根據(jù)壓力顯示儀表9的讀數(shù)，調(diào)節(jié)減壓閥3，直至壓力顯示儀表9的讀數(shù)穩(wěn)定在102kPa后，關(guān)閉標氣閥5；
2g.通過氣相色譜儀12測量分析標準氣體，各組分色譜峰的峰面積為H2：316255 μV?s、O2：1037798μV?s、N2：1067142μV?s。
實施例3
本實施例與實施例2的實施方式基本相同，主要區(qū)別在于，考慮測量過程受到的大氣中氧氮的干擾，測量了純度高于99.999%的高純氦氣中氧氮含量。取一個純度高于99.999%的高純氦氣瓶，安裝在標準氣體氣瓶1的位置上，測量分析氧氮含量，得到測量步驟中存在的本底氧氮體積濃度為O2：0.06ppm、N2：0.25ppm。