本發(fā)明涉及含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質及其制備方法，乳狀類化妝品是日用化妝品中最常用的劑型之一，其標準物質是一種計量標準，主要用于校準計量器具和評價測量方法的準確度。
背景技術：
化妝品中的重金屬檢測是化妝品安全性的重要保障措施之一，近年來國內對化妝品中重金屬元素含量的檢測，主要按照2007 版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》的要求，對重金屬元素鉛、汞、砷含量進行檢測，而重金屬元素鎘及其化合物被列入化妝品禁用組分，但由于鎘常常會作為雜質帶入化妝品，尤其是在一些護膚乳液、膏霜中，難以做到完全不含鎘。在這樣的背景下，由國家食品藥品監(jiān)督管理總局2015年12月發(fā)布的、并于2016年12月已經實施的《化妝品安全技術規(guī)范》增加了鎘的限值，目前國內只有含鎘標準溶液，還沒有相關的含鎘乳狀類標準物質，當被測樣品為乳狀基體時，采用與乳狀基體有較大差別的鎘標準溶液作為對照，會引入系統(tǒng)誤差，影響測定的準確性，因此研究含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質，對提高化妝品生產、化妝品監(jiān)督和檢測管理工作規(guī)范化等都具有重要意義。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質的制備方法，其包含：乳狀類化妝品基質，并且重金屬鎘均勻分散于所述乳狀類化妝品基質中，且均勻性和穩(wěn)定性達到國家二級標準物質要求。
本發(fā)明是含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質，與乳狀類化妝品基體匹配程度高，檢測結果更具可靠性和準確性。樣品制備原料易得、方法簡單、穩(wěn)定可靠、成功率高、可重復性強，具有良好的均勻性和穩(wěn)定性。
本發(fā)明所采取的技術方案是：一種含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質的制備方法，將乳狀類化妝品中的油相和水相混合，形成乳狀類化妝品，再在其中加入含鎘溶液，形成含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質。
上述乳狀類化妝品配方按質量百分比包含：
A相：鯨蠟硬脂醇2~4、甘油硬脂酸酯1~3、礦油（白油15#）4~6、聚二甲基硅氧烷2~5、棕櫚酸異丙酯1~3、硬脂醇聚醚-2（72）1~2.5、羥苯丙酯0.05~0.1；
B相：水62~ 82.75、甘油3~6、丙二醇1~4、硬脂醇聚醚-21（721）2~3.5、黃原膠0.1~0.2、羥苯甲酯0.1~0.2；
C相：含鎘標準溶液0~0.5。
在上述乳狀類化妝品基質的基礎上，制備方法包括下述步驟：
第一步：預先將B相原料黃原膠準確稱取，均勻分散、溶解在水中待用。
第二步：分別將A相各原料準確稱取，加入油相罐中，慢慢加熱至80℃，待用。
第三步：分別將B相各原料準確稱取，加入預先分散的黃原膠水溶液中，一并加入水相罐中，慢慢加熱至80℃，待用。
第四步：開啟乳化罐的攪拌，在真空狀態(tài)下，先加入A相，再加入B相后，攪拌均勻。
第五步：開啟均質，保持溫度80℃，均質5分鐘，均質結束后，開啟攪拌，乳化罐繼續(xù)保溫30分鐘。
第六步：慢慢降溫，降溫至45℃～50℃時，加入C相含鎘標準溶液，均質3分鐘。
第七步：當溫度降至室溫時，停止攪拌，半成品檢驗，合格后，出料，灌裝，即制成含有重金屬鎘的乳狀類化妝品。
本發(fā)明將重金屬鎘與乳狀類化妝品乳液混合，形成含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質，該標準物質與實際檢測時含重金屬的化妝品樣品基質匹配程度高，從而使得對乳狀類化妝品中重金屬的檢測結果更具可靠性和準確性。
具體實施方式
含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質的制備方法：將乳狀類化妝品中的油相和水相混合，形成乳狀類化妝品，再在其中加入含鎘溶液，形成含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質。
所述含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質配方按質量百分比計如下表所示：
含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質制備方法：
第一步：預先將B相原料黃原膠準確稱取，均勻分散、溶解在水中待用。
第二步：分別將A相各原料準確稱取，加入油相罐中，慢慢加熱至80℃，待用。
第三步：分別將B相各原料準確稱取，加入預先分散的黃原膠水溶液中，一并加入水相罐中，慢慢加熱至80℃，待用。
第四步：開啟乳化罐，在真空狀態(tài)下，先加入A相，再加入B相后，攪拌均勻。
第五步：開啟均質，保持溫度80℃，均質5分鐘，均質結束后，開啟攪拌，乳化罐繼續(xù)保溫30分鐘。
第六步：慢慢降溫，降溫至45℃～50℃時，加入C相溶液，均質3分鐘。
第七步：當溫度降至室溫時，停止攪拌，半成品檢驗，合格后，出料，灌裝，即制成含有重金屬鎘的乳狀類化妝品。
采用電感耦合等離子體質譜法，對上述方法制得的含重金屬鎘的乳狀類化妝品進行測試：
1、均勻性測試：隨機抽取15瓶樣品，每瓶獨立取樣2次，測試結果如下表：
通過方差分析，得到F計算＜F0.05(14，15)，表明樣品均勻。
2、穩(wěn)定性測試：在6個月內，分別測試樣品3次，每次隨機取樣3瓶，每次獨立取樣2次，測試結果見下表：
通過對樣品的6個月考察，測試結果均在測試方法不確定度范圍內，無明顯方向性變化，樣品穩(wěn)定。
以上數(shù)據(jù)經中國計量科學研究院檢測，表明含有重金屬鎘的乳狀類化妝品標準物質在監(jiān)測半年的時間段內均勻和穩(wěn)定，達到國家二級標準物的要求。
經中國科學技術信息研究所檢索查新中心查新及咨詢，該系列標準物質能適應2016年底剛剛施行的《化妝品安全技術規(guī)范》對護膚產品的新要求。