本發(fā)明涉及熱年代學裂變徑跡方法的研究領域，具體地說，涉及一種用于裂變徑跡化學蝕刻的設備及方法。

背景技術：

熱年代學是利用礦物中放射性元素的裂變或衰變產(chǎn)物在礦物內(nèi)的產(chǎn)出和累積來解釋同位素地質(zhì)年齡，定量地給出地質(zhì)作用過程溫度-時間軌跡的理論和研究方法，可以揭示烴源巖的成熟生烴歷史和“烴源灶”的位置及其在地質(zhì)歷史時期的遷移過程、定量分析造山帶構(gòu)造隆升過程、研究熱液成礦過程等。常用的方法有U-Pb法、(U-Th)/He法、裂變徑跡法等。

裂變徑跡的形成是建立在²³⁸U核裂變基礎上的，²³⁸U裂變會形成兩個質(zhì)量相近的高能正電荷碎片，并做反向高速運動射入絕緣固體(磷灰石/鋯石)內(nèi)，由于同性電荷相互排斥，絕緣固體帶正電的原子會離開原來的位置并達到新的平衡，這樣在礦物晶格內(nèi)會產(chǎn)生一個強烈擾動區(qū)域，這種輻射損傷區(qū)稱為潛徑跡。自然條件下，對絕緣固體中的潛徑跡很難進行精確地觀測和統(tǒng)計。潛徑跡的寬度為只有用電子顯微鏡才能觀察到，經(jīng)過化學蝕刻方法可將徑跡寬度擴大到可觀測的范圍(1-2μm)，使用光學顯微鏡即可觀察測量，這種經(jīng)過化學蝕刻后的徑跡稱為裂變徑跡。裂變徑跡隨著溫度升高表現(xiàn)出徑跡密度降低、長度減小的特征，稱為退火。建立裂變徑跡退火率、退火溫度及退火時間三者的關系(退火模型)，可用于恢復磷灰石/鋯石所在地層經(jīng)歷的熱歷史。

現(xiàn)有技術中，蝕刻液均為強酸，如磷灰石裂變徑跡化學蝕刻的蝕刻液主要為5.5mol/L的濃HNO₃。具體蝕刻操作為(以磷灰石為例)：在燒杯中注入一定量5.5mol/L的HNO₃，將燒杯置于溫度為21±0.5℃的水浴環(huán)境(大燒杯)中，利用鑷子夾取樣品浸入蝕刻液中，并使用秒表計時，蝕刻20s后將樣品取出并置于去離子水中進行清洗，去除掉樣品表面的HNO₃溶液后干燥備用。濃HNO₃是強氧化劑，可以腐蝕大多數(shù)金屬和材料，污染皮膚或眼睛后會造成嚴重灼傷，現(xiàn)有蝕刻技術中，實驗者與濃HNO₃接觸時間過長，操作危險大，而且通過秒表和鑷子手動計時和蝕刻的時間控制誤差較大，計時過多會導致裂變徑跡蝕刻過度(過蝕刻)，過少則蝕刻不足(欠蝕刻)，嚴重影響后期裂變徑跡觀察統(tǒng)計工作。由于蝕刻過程中，濃HNO₃與樣品發(fā)生反應會產(chǎn)生熱量，導致蝕刻液溫度升高，需要將蝕刻液溫度調(diào)制到實驗溫度才能繼續(xù)進行蝕刻，這一過程需要耗費大量時間。

技術實現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明提供一種用于裂變徑跡化學蝕刻的設備及方法。應用該設備及方法可以快速實現(xiàn)裂變徑跡的完全蝕刻，且不對人員造成傷害。

本發(fā)明所采取的技術方案如下：一種用于裂變徑跡化學蝕刻的設備，其特征在于：包括恒溫裝置、樣品驅(qū)動裝置和操作系統(tǒng)；

所述恒溫裝置包括一盛水池，池內(nèi)裝有去離子水，同時池內(nèi)設置有泵閥裝置、半導體恒溫器、溫度傳感器和蝕刻皿，蝕刻皿中裝有蝕刻液并放置有溫度計，所述去離子水和蝕刻液不相混；

所述樣品驅(qū)動裝置包括一支架，支架上安裝一驅(qū)動電機，所述驅(qū)動電機驅(qū)動連接一臂桿，使所述臂桿在豎直面內(nèi)旋轉(zhuǎn)；所述臂桿端部連接一蝕刻模具，所述蝕刻模具內(nèi)裝有蝕刻樣品，所述蝕刻模具隨所述臂桿旋轉(zhuǎn)，進出所述去離子水中和蝕刻液中；

所述樣品驅(qū)動裝置還包括兩個壓力傳感器，一個置于能夠感應到所述蝕刻模具完全處于蝕刻液中的位置，另一個置于能夠感應到所述蝕刻模具完全處于水中的位置；

所述操作系統(tǒng)包括控制器、顯示屏、功能鍵、儀表，操作系統(tǒng)與所述設備中的所有電器件電連接。

進一步地，所述設備還包括樣品裝填裝置，所述樣品裝填裝置包括樣品臺、第一驅(qū)動電機、第二驅(qū)動電機、第三驅(qū)動電機、裝填桿、裝填卡具；所述樣品臺由第一驅(qū)動電機驅(qū)動在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，同時由第二驅(qū)動電機驅(qū)動在水平面內(nèi)平移，第三驅(qū)動電機驅(qū)動連接裝填桿，使裝填桿可以水平伸縮；樣品臺上放置裝填卡具，所述裝填桿的前方指向裝填卡具，所述塞片和蝕刻樣品成組預先放在裝填卡具中，樣品在前、塞片在后，當所述蝕刻模具與裝填卡具相對時，所述裝填桿將塞片和蝕刻樣品推進蝕刻模具中。

再進一步地，所述裝填卡具上具有多個平行的放置槽，每個放置槽中放置一組塞片和蝕刻樣品；所述樣品臺在水平面內(nèi)每次平移一個放置槽寬度的距離，使裝填桿逐次將各放置槽中的塞片和蝕刻樣品推出；

所述蝕刻模具對應地也具有多個卡槽，每個卡槽中可放置一組塞片和蝕刻樣品，所述塞片將蝕刻樣品卡住。

再進一步地，所述蝕刻模具為一盤形，盤上均布多個卡槽；所述蝕刻模具由一驅(qū)動電機帶動旋轉(zhuǎn)，所述蝕刻模具每次旋轉(zhuǎn)過一個卡槽的距離。

進一步地，所述設備還包括樣品卸載裝置，所述樣品卸載裝置包括樣品臺、第四驅(qū)動電機、第五驅(qū)動電機、卸載桿、樣品盒、塞片盒、電磁頭；所述第四驅(qū)動電機驅(qū)動樣品臺在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，所述樣品臺上放有樣品盒和塞片盒；所述第五驅(qū)動電機驅(qū)動連接卸載桿，使卸載桿沿水平方向伸縮，所述卸載桿端部連接電磁頭，所述電磁頭通電能夠吸取所述蝕刻模具上的塞片。

本發(fā)明還提供一種應用所述設備的蝕刻方法，簡單講，包括如下步驟：

1)參數(shù)設定，實驗準備

蝕刻實驗開始前，根據(jù)實驗需要在操作系統(tǒng)中進行實驗參數(shù)的設定，包括蝕刻溫度、蝕刻時間、清洗時間、裝填樣品個數(shù)及測試次數(shù)，蝕刻液為濃HNO₃；

設置好參數(shù)后，恒溫裝置開始運行；同時準備樣品；

2)樣品裝填

蝕刻液溫度達到設定值并穩(wěn)定后，對所述蝕刻模具進行樣品裝填；

3)樣品蝕刻

啟動驅(qū)動電機，旋轉(zhuǎn)臂桿，使蝕刻模具旋轉(zhuǎn)進入蝕刻液，臂桿與其中一個壓力傳感器接觸并開始記錄蝕刻時間，蝕刻時間到達后，再次啟動驅(qū)動電機立刻帶動蝕刻模具離開蝕刻液，浸入到去離子水中，進行樣品清洗，同時臂桿與另一個壓力傳感器接觸并開始記錄清洗時間；

4)樣品卸載

清洗完成后，驅(qū)動電機帶動蝕刻模具離開去離子水，到達卸載位置，進行卸載。

進一步地，在樣品裝填時，旋轉(zhuǎn)樣品裝填裝置中的樣品臺，使裝填卡具到達裝填位置，第一組樣品和塞片同時對準所述蝕刻模具和裝填桿，推動裝填桿將第一組樣品和塞片同時推入蝕刻模具中；然后驅(qū)動電機帶動樣品臺和裝填卡具平移一個放置槽的距離，同時旋轉(zhuǎn)所述蝕刻模具轉(zhuǎn)過一個卡槽的距離，使下一組樣品和塞片對準蝕刻模具和裝填桿，再次推動裝填桿將第二組樣品和塞片同時推入蝕刻模具中；依次類推，完成所有樣品的裝填；

隨后，驅(qū)動電機帶動樣品臺和裝填卡具轉(zhuǎn)出裝填位置，不妨礙所述樣品蝕刻過程。

再進一步地，在樣品卸載時，旋轉(zhuǎn)所述樣品卸載裝置中的樣品臺，使卸載桿到達卸載位置與所述蝕刻模具相對，然后驅(qū)動卸載桿伸出，吸取所述蝕刻模具上的一個塞片，然后旋轉(zhuǎn)所述蝕刻模具進行下一個塞片的卸載，此時上一個塞片對應的樣品因失去塞片的阻擋同時又因重力作用，滑落進入樣品盒中；重復上述步驟，直至完成樣品的卸載。

所述方法中設定蝕刻溫度為21±0.5℃，蝕刻時間為20s，清洗時間為1min。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1.更安全。本發(fā)明能夠最大程度地減少實驗者與蝕刻液的近距離接觸的時間，裝置使用更為安全。

2.更效率。本發(fā)明能夠同時進行多個樣品的蝕刻實驗，顯著提高蝕刻效率。同時，本發(fā)明提供的恒溫裝置可以快速調(diào)節(jié)溫度，使蝕刻液溫度穩(wěn)定在實驗允許范圍內(nèi)，大大節(jié)省了調(diào)溫時間。

3.更精確。本發(fā)明實現(xiàn)了蝕刻實驗機械化操作，蝕刻時間得到精細控制，保證每個樣品具有相同的蝕刻程度。

本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的說明書中闡述，并且部分的從說明書中變得顯而易見，或者通過實施本發(fā)明而了解。

附圖說明

圖1為裂變徑跡蝕刻裝置示意圖。

圖2為裂變徑跡蝕刻裝置按圖1的右側(cè)視圖。

圖3為裝填卡具結(jié)構(gòu)圖。

圖4為蝕刻模具結(jié)構(gòu)圖。

具體實施方式

以磷灰石裂變徑跡蝕刻為例，參考附圖詳細說明本發(fā)明的實施方式。

如圖1、圖2所示，本發(fā)明提供的裂變徑跡化學蝕刻設備包括：恒溫裝置1、樣品裝填裝置2、樣品卸載裝置3、樣品驅(qū)動裝置4和操作系統(tǒng)5。

恒溫裝置1包括一盛水池11，池內(nèi)充滿去離子水，同時池內(nèi)隔水設置有泵閥裝置12、半導體恒溫器13、溫度傳感器14、蝕刻皿15(內(nèi)裝蝕刻液16)和溫度計17。

盛水池11由隔熱材料制成，可以起到保溫作用，溫度傳感器14用于監(jiān)測去離子水的溫度，保證水溫與蝕刻液16溫度相同，通過半導體恒溫器13對去離子水進行加熱或冷卻來保持溫度恒定，泵閥裝置12攪動去離子水加速溫度的擴散，使水和蝕刻液溫度快速平衡。裝置中的水位高于蝕刻液，但是低于蝕刻皿15的上邊沿。

樣品裝填裝置2位于恒溫裝置1的一側(cè)，包括樣品臺21、第一驅(qū)動電機22、第二驅(qū)動電機23、第三驅(qū)動電機24、裝填桿25、裝填卡具26，塞片6和蝕刻樣品7預先放入裝填卡具26中。

樣品臺21水平放置，由第一驅(qū)動電機22驅(qū)動可在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，由第二驅(qū)動電機23驅(qū)動可在水平面內(nèi)平移，樣品臺21上放置裝填卡具26，第三驅(qū)動電機24驅(qū)動連接著裝填桿25，使裝填桿25可以在樣品臺上方水平伸縮，裝填桿25的前方指向裝填卡具26。裝填卡具26上設置有放置槽，在放置槽中一前一后可放置塞片6和蝕刻樣品7。第一驅(qū)動電機22驅(qū)動樣品臺21在0°和90°兩個工位轉(zhuǎn)換，當裝填樣品時，樣品臺21可旋轉(zhuǎn)至裝填位置(對著樣品驅(qū)動裝置4上的蝕刻模具45位置，見后敘)，第三驅(qū)動電機24推動裝填桿25，進一步推動裝填卡具26中的塞片6和蝕刻樣品7，將二者移轉(zhuǎn)到樣品驅(qū)動裝置4的蝕刻模具45上。

進一步地，如圖2和圖3所示，為了使一次裝填數(shù)量多，提高蝕刻工作效率，裝填卡具26上可設置多個平行的放置槽，在由第二驅(qū)動電機23驅(qū)動樣品臺21移動的過程中，裝填卡具26也隨之移動，始終使帶有塞片6和蝕刻樣品7對著裝填桿23和樣品驅(qū)動裝置4，可以連續(xù)將樣品推出裝填卡具26。

樣品卸載裝置3位于恒溫裝置1的另一側(cè)，包括樣品臺31、第四驅(qū)動電機32、卸載桿33、樣品盒34、塞片盒35、電磁頭36和第五驅(qū)動電機37。同樣原理，第四驅(qū)動電機32驅(qū)動樣品臺31在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，樣品臺31上放有樣品盒34和塞片盒35；第五驅(qū)動電機37驅(qū)動連接著卸載桿33，可推動卸載桿沿水平方向伸縮；卸載桿端部帶有電磁頭36，電磁頭36能夠?qū)蕵悠夫?qū)動裝置4上的蝕刻模具45(見后敘)，通過卸載桿33上的電磁頭36吸取塞片6進行卸載。

樣品驅(qū)動裝置4包括支架41、第六驅(qū)動電機42、第一壓力傳感器43、臂桿44、蝕刻模具45、第七驅(qū)動電機46、第二壓力傳感器47。支架41豎直立于水池中，頂端固定有第六驅(qū)動電機42，第六驅(qū)動電機42的輸出軸徑向連接臂桿44，控制臂桿44在豎直面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，臂桿44端部連接蝕刻模具45，蝕刻模具45中可存放塞片6和蝕刻樣品7，通過臂桿的旋轉(zhuǎn)可進行樣品的裝填、蝕刻、清洗和卸載工作(分別對應圖中a、b、c、d四個位置)。進一步地，臂桿44與第六驅(qū)動電機42的軸呈一定軸向夾角(圖2)，防止蝕刻液16滴落設備外部。

蝕刻模具45用于裝載待蝕刻的樣品。進一步地，如圖4所示，為了增加一個周期內(nèi)的蝕刻數(shù)量，蝕刻模具45可做成圓盤形，在圓盤上可設置多個卡槽，每個卡槽中都可放置一組樣品和塞片。因此，也進一步地，在臂桿44端部固定第七驅(qū)動電機46，第七驅(qū)動電機46驅(qū)動連接蝕刻模具45，使蝕刻模具45可在豎直面隨臂桿44公轉(zhuǎn)的同時，也可自行旋轉(zhuǎn)，用于裝填樣品。當蝕刻模具45的某一空位卡槽旋轉(zhuǎn)到與前述的裝填卡具26中某一樣品放置槽相對時，就可推動裝填桿25，將蝕刻樣品和塞片一同推入到卡槽中。

第一壓力傳感器43置于當蝕刻模具45完全浸入到蝕刻液中時，此時的臂桿44能夠被該傳感器感應到的位置。第二壓力傳感器47置于當蝕刻模具45完全浸入到去離子水中時，此時的臂桿44能夠被該傳感器感應到的位置。

在圖3和圖4所示的實施例中，蝕刻模具45和對裝填卡具26應設置有6組樣品槽，實際中可視樣品大小，圓盤大小，夾具大小，一次實驗的樣品量等各種因素，自行調(diào)整，不做限制。

進一步地，設置塞片6的目的是為了防止蝕刻樣品7在隨蝕刻模具45旋轉(zhuǎn)的過程中，因重力而脫落，所以由塞片6將樣品卡在槽中。

操作系統(tǒng)5，主要包括顯示屏51、功能鍵52、儀表53和內(nèi)置的控制器，操作系統(tǒng)5與所有電機以及傳感器、半導體恒溫器等都有控制連接，通過操作系統(tǒng)5可以設置樣品裝載個數(shù)、蝕刻時間和清洗時間，即時監(jiān)測去離子水和蝕刻液的溫度。

應用本發(fā)明的設備進行磷灰石裂變徑跡化學蝕刻的步驟如下：

首先，蝕刻實驗開始之前，根據(jù)實驗需要在操作系統(tǒng)5中進行實驗參數(shù)的設定，包括蝕刻溫度、蝕刻時間、清洗時間、裝填樣品個數(shù)及測試次數(shù)。進行磷灰石裂變徑跡蝕刻時，蝕刻液為濃HNO₃，設定蝕刻溫度為21±0.5℃，蝕刻時間為20s，清洗時間1min、每次蝕刻在蝕刻模具中裝填6個樣品。設置好這些參數(shù)后，點擊功能鍵52，恒溫裝置1開始運行，測定當前去離子水和蝕刻液的溫度，半導體恒溫器開始進行溫度調(diào)節(jié)，直至水溫和蝕刻液溫度一致。

然后，當蝕刻液溫度達到21±0.5℃并穩(wěn)定一段時間(2min)后，第一驅(qū)動電機22帶動樣品臺21和預先裝滿蝕刻樣品7和塞片6的裝填卡具26，逆時針旋轉(zhuǎn)90°到裝填位置，開始樣品裝填，第三驅(qū)動電機24推動裝填桿25，將蝕刻樣品7和塞片6同時推入蝕刻模具45中；第一個樣品裝填后，第二驅(qū)動電機23帶動樣品臺21和裝填卡具26平移一個放置槽寬的距離，使下一組樣品和塞片對準蝕刻模具45和裝填桿25，同時，第七驅(qū)動電機控制蝕刻模具45旋轉(zhuǎn)60°，使模具上下一個卡槽對準裝填卡具26，進行下一個樣品的裝填。依次裝填完六個樣品，隨后，第一驅(qū)動電機帶動樣品臺21和裝填卡具26順時針旋轉(zhuǎn)90°到初始位置。然后，實驗者開始對裝填卡具26進行下一批樣品7和塞片6的裝填。

下一步地，當樣品臺21和裝填桿23回到初始位置后，旋轉(zhuǎn)第六驅(qū)動電機42驅(qū)動臂桿44和蝕刻模具45旋轉(zhuǎn)進入蝕刻液中，對6個樣品進行蝕刻。臂桿44與第一壓力傳感器43接觸即開始記錄蝕刻的時間，蝕刻20s后，電機立刻帶動臂桿44逆時針旋轉(zhuǎn)，使蝕刻模具45浸入去離子水中，進行樣品的清洗，去除蝕刻模具上攜帶的濃HNO₃，同時臂桿44與第二壓力傳感器47接觸并開始記錄清洗的時間。清洗樣品1min后，旋轉(zhuǎn)第六驅(qū)動電機42帶動臂桿44順時針轉(zhuǎn)動到達卸載位置。

隨后，第四驅(qū)動電機帶動樣品臺31和卸載桿33順時針旋轉(zhuǎn)90°，到達卸載位置，然后第五驅(qū)動電機37驅(qū)動卸載桿33伸出，進行樣品卸載。樣品卸載過程中，電磁頭36通電將塞片6吸出，電源斷開磁性失去后塞片6進入塞片盒34，隨后蝕刻模具45旋轉(zhuǎn)60°，進行下一個塞片的卸載，同時上一個塞片對應的樣品因重力作用，同時又失去塞片6的阻擋，所以滑落進入樣品盒34。重復上述步驟，完成6個樣品的卸載。六個樣品卸載完畢后，實驗者更換塞片盒35和樣品盒34，并對替換下來的塞片6和樣品7進一步清洗并干燥，干燥后的塞片可繼續(xù)放入裝填卡具內(nèi)進行使用。

樣品卸載后，第六驅(qū)動電機42帶動臂桿44再順時針轉(zhuǎn)動回到原始的裝載位置，繼續(xù)下一輪裝填，重復下一輪實驗，直至完成所有樣品的蝕刻。

最后，整理所有已蝕刻的干燥樣品，以便進行后續(xù)的裂變徑跡測試研究。蝕刻過程中，恒溫裝置持續(xù)調(diào)節(jié)溫度，保持蝕刻液溫度的平衡，由于濃HNO₃和樣品間會發(fā)生化學反應導致蝕刻液溫度升高，當濃HNO₃溫度超出21.5℃時，操作系統(tǒng)會暫停樣品的裝填、蝕刻、清洗和卸載操作，待溫度調(diào)節(jié)到21±0.5℃后再重新啟動當前操作，進行后續(xù)的實驗步驟。

在本發(fā)明中，實現(xiàn)了采用“機械手”的方式全程取送樣品蝕刻，實驗者不接觸蝕刻液，沒有腐蝕和傷害。其次本發(fā)明設計獨特的裝填卡具和獨特的蝕刻模具，同批次可蝕刻多塊樣品，提高了工作效率。本發(fā)明只是給出了上述一種實施例，實際中，任何等同替代的方案，在本發(fā)明中方案都應該是可行的且涵蓋的，比如，任何形狀和裝載數(shù)量的蝕刻模具及裝填卡具，再比如，任何可以使樣品對準蝕刻模具的方法，以及任何可以將樣品推入模具的方法，再比如，任何可以取下塞片和樣品的方法。總之，本發(fā)明旨在提供一種自動存取樣品，且能使樣品在某一裝置上固定保持一定時間的自動無侵害蝕刻裝置和蝕刻過程，真正實現(xiàn)蝕刻實驗的機械化操作。