本發(fā)明涉及熱年代學(xué)方法中的磷灰石裂變徑跡退火研究領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種利用太赫茲時(shí)域光譜快速測(cè)量的磷灰石裂變徑跡退火程度的方法。

背景技術(shù)：

熱年代學(xué)是一種利用巖石礦物中放射性元素的裂變或衰變產(chǎn)物在礦物內(nèi)的產(chǎn)出和累積來(lái)對(duì)地質(zhì)體進(jìn)行定年的方法，可以為油氣勘探提供豐富的盆地構(gòu)造-沉積演化和烴源巖熱成熟的時(shí)間信息。低溫?zé)崮甏鷮W(xué)是利用巖石礦物中封閉溫度較低的放射性元素的裂變或衰變產(chǎn)物在礦物內(nèi)的產(chǎn)出和累積來(lái)對(duì)地質(zhì)體進(jìn)行定年的方法，主要包括裂變徑跡和(U-Th)/He兩種方法。磷灰石裂變徑跡是低溫?zé)崮甏鷮W(xué)中應(yīng)用最廣的方法之一，在重建上地殼1-4km內(nèi)數(shù)百萬(wàn)年以來(lái)的隆升剝露歷史方面具有巨大的優(yōu)勢(shì)，可以為沉積盆地油氣勘探提供可靠的生烴歷史。

磷灰石裂變徑跡是酸蝕刻后的“潛徑跡”，是²³⁸U自發(fā)裂變?cè)诹谆沂Ц駜?nèi)形成的線性損傷。經(jīng)過(guò)化學(xué)蝕刻，潛徑跡的直徑由5-10nm增加到1-2μm，使得通過(guò)光學(xué)顯微鏡可以直接觀察蝕刻后的徑跡。磷灰石裂變徑跡方法是建立在磷灰石中的²³⁸U裂變產(chǎn)生的徑跡在地質(zhì)時(shí)間內(nèi)受溫度作用而發(fā)生退火行為的基礎(chǔ)上的。在地質(zhì)歷史時(shí)期，徑跡會(huì)逐漸積累并且隨著溫度的升高逐漸發(fā)生縮短，即為退火。因此，磷灰石裂變徑跡的長(zhǎng)度分布記錄了其經(jīng)歷的熱歷史，即裂變徑跡的退火程度反映了磷灰石所在地層經(jīng)歷的受熱程度。

磷灰石裂變徑跡退火程度研究的傳統(tǒng)方法需要將從巖石樣品中篩選出來(lái)的磷灰石與環(huán)氧樹脂進(jìn)行膠結(jié)，然后對(duì)固結(jié)后的樣品進(jìn)行粗研磨、拋光、蝕刻后，再利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察統(tǒng)計(jì)才能計(jì)算出裂變徑跡的長(zhǎng)度，分析退火程度，操作步驟繁瑣，其中，粗研磨和拋光操作需要經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)者才能較好地完成，而且對(duì)樣品厚度和拋光效果有較高的要求，否則會(huì)嚴(yán)重影響裂變徑跡在顯微鏡下的觀察統(tǒng)計(jì)工作，圖1a是表現(xiàn)拋光效果較好的圖片，圖1b是拋光效果不太好的圖片。

另外，目前，許多譜學(xué)方法已經(jīng)廣泛用于分析不同種類的經(jīng)拋光蝕刻的磷灰石顆粒的固有屬性和退火動(dòng)力學(xué)特性之間的關(guān)系。例如：通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)，電子探針顯微分析(EPMA)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)等方法測(cè)定的磷灰石全組成分析結(jié)果反映出化學(xué)組成是如何影響裂變徑跡退火的。同時(shí)，磷灰石晶胞參數(shù)與抗退火能力之間的聯(lián)系也通過(guò)X射線衍射(XRD)和拉曼光譜進(jìn)行了探討。但是，上述方法受到本身分辨率和適用性的影響，更適合通過(guò)單顆磷灰石成分或物理屬性的分析來(lái)表征磷灰石的抗退火能力，而并不適用于同時(shí)表征多顆磷灰石內(nèi)部裂變徑跡的整體退火程度。因此迫切需要一種可以分辨率適合、可以簡(jiǎn)化傳統(tǒng)方法操作步驟、可以提高裂變徑跡退火程度分析測(cè)試效率的方法。

太赫茲處于微波和遠(yuǎn)紅外之間，是頻率在0.1-10THz范圍內(nèi)的電磁波。太赫茲時(shí)域光譜(THz-TDS)是一種非電離的、非接觸的透射光譜檢測(cè)技術(shù)，它可以為材料成分和結(jié)構(gòu)變化造成的異常晶格振動(dòng)和介電常數(shù)變化提供豐富的相位和振幅信息。太赫茲光譜的分辨能力在微米級(jí)，并且從時(shí)域光譜中獲得吸收系數(shù)可以反映礦物晶格結(jié)構(gòu)的變化，因此非常適合對(duì)裂變徑跡的退火程度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)研究。太赫茲時(shí)域光譜的信噪比和穩(wěn)定性明顯高于傅里葉變換遠(yuǎn)紅外光譜(FTIR)，它的能量(幾十meV)也遠(yuǎn)小于X射線衍射(幾keV)，因此是一種無(wú)損的測(cè)試方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明提供一種利用太赫茲時(shí)域光譜檢測(cè)磷灰石裂變徑跡退火程度的方法，該方法結(jié)合特定的制樣方法，然后通過(guò)太赫茲時(shí)域光譜獲得更準(zhǔn)確的裂變徑跡光譜學(xué)參數(shù)，進(jìn)而利用光譜學(xué)參數(shù)反映裂變徑跡與退火程度(退火時(shí)間、退火溫度)的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證成功，能為實(shí)際的熱年代學(xué)研究奠定科學(xué)的基礎(chǔ)。

本發(fā)明解決以上技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下：一種利用太赫茲時(shí)域光譜分析磷灰石裂變徑跡退火程度的方法，包括制作樣品的過(guò)程，以及將樣品放入太赫茲測(cè)試分析裝置進(jìn)行測(cè)試、分析的過(guò)程，其特征在于：

所述測(cè)試、分析的過(guò)程包括如下步驟：

(1)按照同一退火時(shí)間、不同退火溫度下的樣品作為一組，進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn)；

(2)在同組實(shí)驗(yàn)中，先空測(cè)取得參考信號(hào)的時(shí)域光譜，再把樣品逐一放入裝置中進(jìn)行測(cè)試，獲得樣品的太赫茲時(shí)域光譜，然后再把參考光譜和樣品的太赫茲時(shí)域光譜通過(guò)傅里葉變換轉(zhuǎn)化為頻域光譜，根據(jù)比爾-朗伯定律，可由下式獲得樣品的吸收系數(shù)α：

D是樣品的厚度，I和I₀分別是光的出射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)，分別從樣品和參考信號(hào)的頻域光譜中獲得；

(3)進(jìn)一步把吸收系數(shù)轉(zhuǎn)換成吸收指數(shù)：

α-正在測(cè)試的樣品的吸收系數(shù)；α_c-發(fā)生完全退火的樣品的吸收系數(shù)；α_u-未退火的樣品的吸收系數(shù)；

(4)通過(guò)擬合建立同一退火時(shí)間下的吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系；

(5)把步驟(1)中的所有實(shí)驗(yàn)組按照步驟(2)-(4)的過(guò)程均建立吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系；

(6)再?gòu)乃袑?shí)驗(yàn)結(jié)果中挑出相同退火溫度、不同退火時(shí)間的吸收指數(shù)，建立新的組，通過(guò)擬合方法建立吸收指數(shù)與退火時(shí)間的關(guān)系；

(7)綜合步驟(5)和步驟(6)的結(jié)果，就獲得了通過(guò)太赫茲光譜吸收指數(shù)反映的磷灰石裂變徑跡退火程度與退火溫度和退火時(shí)間的關(guān)系。

進(jìn)一步地，建立吸收指數(shù)與退火溫度關(guān)系的方法是：提取可以反映裂變徑跡退火程度隨退火溫度變化有效的太赫茲頻段，這個(gè)頻段是指不同樣品的吸收光譜曲線能夠完全分開，并且未完全退火的樣品的吸收系數(shù)隨退火溫度升高呈逐漸增大趨勢(shì)時(shí)所對(duì)應(yīng)的太赫茲頻段。

進(jìn)一步地，對(duì)于每個(gè)樣品，在其上設(shè)置等步長(zhǎng)矩陣型的測(cè)試點(diǎn)，進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)試，然后取所有測(cè)試點(diǎn)吸收系數(shù)的平均值作為該樣品的吸收系數(shù)。

進(jìn)一步地，所述制作樣品的過(guò)程，包括如下步驟：

1)將磷灰石顆粒進(jìn)行研磨篩選，用鋁膜包裹置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行等溫退火；

2)將加熱退火后的磷灰石粉末與聚乙烯粉末均勻混合，使用壓片機(jī)進(jìn)行壓片；

3)將片狀樣品進(jìn)行蝕刻。

再進(jìn)一步地，所述步驟1)中，磷灰石粉末顆粒粒徑為75-100μm，放入預(yù)熱的銅盤后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行等溫退火實(shí)驗(yàn)。

再進(jìn)一步地，所述步驟2)中，磷灰石粉末與聚乙烯粉末按一定的質(zhì)量比(一般為1∶1-1∶6)均勻混合，在20MPa的壓力下壓片2min。

再進(jìn)一步地，所述步驟3)中，樣品置于室溫下的5.5mol/L的硝酸內(nèi)蝕刻20s，然后置于干燥箱內(nèi)在40℃下干燥24h后取用。

進(jìn)一步地，所述太赫茲測(cè)試分析裝置，包括飛秒激光器、分束器、時(shí)延裝置、反射鏡、探測(cè)器、鎖定放大器、計(jì)算機(jī)、發(fā)射器、凸透鏡、砷化銦晶體、凹面反射鏡組、樣品倉(cāng)、碲化鋅晶體、凸透鏡；

由飛秒激光器發(fā)出的光經(jīng)過(guò)分束器分成兩束，一束作為泵浦光，一束作為探測(cè)光，所述泵浦光經(jīng)反射鏡反射進(jìn)入發(fā)射器并通過(guò)凸透鏡和砷化銦晶體產(chǎn)生聚焦的太赫茲波，通過(guò)凹面反射鏡組進(jìn)入樣品倉(cāng)，對(duì)樣品進(jìn)行太赫茲測(cè)試；所述探測(cè)光通過(guò)反射鏡進(jìn)入探測(cè)器，與攜帶樣品信息的太赫茲波匯聚于碲化鋅晶體之上，產(chǎn)生樣品的太赫茲信號(hào)，太赫茲信號(hào)經(jīng)鎖定放大器放大后進(jìn)入計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)中將樣品的太赫茲信號(hào)轉(zhuǎn)化為太赫茲時(shí)域光譜。

再進(jìn)一步地，所述進(jìn)行等步長(zhǎng)的太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試，入射飛秒激光中心波長(zhǎng)800nm、脈沖寬度100fs、平均能量200mW。

再進(jìn)一步地，所述樣品倉(cāng)是一個(gè)充滿高純度氮?dú)獾那皇?，濕度低?％，測(cè)試溫度為室溫。

與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)太赫茲光譜的分辨率在微米級(jí)別，吸收光譜可以反映礦物晶格結(jié)構(gòu)的變化，適用于分析各種磷灰石經(jīng)歷的退火程度；

(2)本發(fā)明通過(guò)太赫茲吸收指數(shù)表征磷灰石裂變徑跡的退火程度，避免了傳統(tǒng)方法中因粗研磨、拋光操作不當(dāng)對(duì)裂變徑跡研究工作造成的影響，降低了實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)者操作經(jīng)驗(yàn)的要求；

(3)本發(fā)明的制樣方法簡(jiǎn)單、操作步驟更少、測(cè)試周期更短，需要測(cè)試的參數(shù)更少；

(4)對(duì)在不同溫度下退火的磷灰石進(jìn)行了太赫茲光譜研究，吸收系數(shù)可以很好地反映樣品因退火時(shí)間或退火溫度的不同而產(chǎn)生的差異，吸收指數(shù)可以很好地識(shí)別樣品間退火程度的變化。

因此，太赫茲時(shí)域光譜可以被用于確定磷灰石的退火程度，并有潛力成為研究含油氣盆地?zé)N源巖熱演化歷史的一種輔助技術(shù)。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說(shuō)明書中闡述，并且部分的從說(shuō)明書中變得顯而易見，或者通過(guò)實(shí)施本發(fā)明而了解。

附圖說(shuō)明

附圖僅用于示出具體實(shí)施例的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制，在整個(gè)附圖中，相同的參考符號(hào)表示相同的部件。

圖1a為傳統(tǒng)方法中使用拋光技術(shù)獲得的拋光效果較好的圖片。

圖1b為傳統(tǒng)方法中使用拋光技術(shù)獲得的拋光效果不太好的圖片。

圖2為樣品測(cè)試點(diǎn)分布示意圖。

圖3為加熱10h的Durango磷灰石的吸收光譜。

圖4為加熱10h的Durango磷灰石的吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系圖。

圖5為太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試裝置示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該知道，以下實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作的唯一限定，凡是在本發(fā)明技術(shù)方案精神實(shí)質(zhì)下所做的任何等同變換或改動(dòng)，均應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明提供一種利用太赫茲時(shí)域光譜吸收系數(shù)分析磷灰石裂變徑跡退火程度的方法，以Durango磷灰石退火實(shí)驗(yàn)為例，該方法包括如下步驟：

(1)樣品準(zhǔn)備階段：

先制作磷灰石樣品，所有樣品都經(jīng)過(guò)蝕刻。樣品中包含有未經(jīng)過(guò)退火處理的，也包含有經(jīng)過(guò)完全退火處理的，還包含有經(jīng)過(guò)部分退火處理的；樣品的退火溫度、退火時(shí)間各有不同，這些樣品中既包含相同時(shí)間下的多種退火溫度，也包含有相同退火溫度下的多種退火時(shí)間。

退火溫度可以選擇幾個(gè)梯度溫度，如100℃、150℃、200℃、275℃、300℃、345℃、400℃、450℃、500℃等，不過(guò)根據(jù)磷灰石自身的特性以及經(jīng)過(guò)多數(shù)實(shí)驗(yàn)證明，磷灰石在400℃以上加熱10小時(shí)基本就可以完全退火了；退火時(shí)間可以隨意選擇，如10小時(shí)、100小時(shí)、1000小時(shí)等。

然后對(duì)于每個(gè)樣品，在其上取幾個(gè)測(cè)試點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)時(shí)是取這幾個(gè)測(cè)試點(diǎn)的測(cè)試平均值，作為取用值。圖2為樣品測(cè)試點(diǎn)分布示意圖，進(jìn)行太赫茲測(cè)試時(shí)，為了消除顆粒形態(tài)和可能的粉末不均勻混合對(duì)測(cè)試結(jié)果造成的影響，采用等步長(zhǎng)多點(diǎn)矩陣測(cè)試的方法進(jìn)行測(cè)試，一般以測(cè)試9個(gè)點(diǎn)(3×3)、16個(gè)點(diǎn)(4×4)或25個(gè)點(diǎn)(5×5)為宜，既可以保證多點(diǎn)平均的有效性，又可以避免測(cè)試點(diǎn)過(guò)多延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間、增加實(shí)驗(yàn)費(fèi)用。

(2)測(cè)試過(guò)程：

把同一退火時(shí)間、不同退火溫度下的樣品作為一組作對(duì)比實(shí)驗(yàn)，這樣有多少種退火時(shí)間，即可劃分出多少組實(shí)驗(yàn)。

例如取第一組加熱時(shí)間同為10h的樣品進(jìn)行測(cè)試，蝕刻樣品干燥后，利用太赫茲測(cè)試分析裝置進(jìn)行太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試，通過(guò)太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試可以得到樣品每個(gè)測(cè)試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜信號(hào)，通過(guò)快速傅里葉變換(FFT)可以將時(shí)域光譜轉(zhuǎn)化為頻域光譜，根據(jù)比爾-朗伯定律，可由下式獲得太赫茲頻域光譜的吸收系數(shù)α：

D是樣品的厚度。I和I₀分別是光的出射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)。

吸收系數(shù)可以反映礦物晶格結(jié)構(gòu)的變化，通過(guò)計(jì)算多個(gè)測(cè)試點(diǎn)吸收系數(shù)的平均值，獲得的頻率-吸收系數(shù)光譜。

多個(gè)退火溫度的樣品做同樣的測(cè)試，獲得圖3所示的圖譜。由圖3可見，由于強(qiáng)烈的吸收作用，有效的頻率段為0.1-1.9THz，在該頻段內(nèi)，每個(gè)未完全退火的測(cè)試樣品的吸收系數(shù)都隨頻率的增加而緩慢增加，呈現(xiàn)規(guī)律性；同時(shí)，各個(gè)退火溫度下的曲線幾乎平行，說(shuō)明各個(gè)退火溫度下的樣品的太赫茲頻率與吸收系數(shù)的關(guān)系具有同一性，由此總結(jié)出可以用太赫茲光譜吸收系數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)退火溫度具有可行性。

(3)進(jìn)一步把該組不同退火溫度下的所有樣品吸收系數(shù)轉(zhuǎn)換成吸收指數(shù)，建立吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系，建立方法是：

提取可以反映裂變徑跡退火程度隨退火溫度變化有效太赫茲頻段(這個(gè)頻段是指不同樣品的吸收光譜曲線能夠完全分開，并且未完全退火的樣品的吸收系數(shù)隨退火溫度升高呈逐漸增大趨勢(shì)時(shí)所對(duì)應(yīng)的太赫茲頻段，如在圖3的實(shí)施例中認(rèn)為是1.1-1.8THz頻段)，在同一頻率下，把各溫度下太赫茲光譜吸收系數(shù)轉(zhuǎn)換成吸收指數(shù)：

α-正在測(cè)試的樣品的吸收系數(shù)；α_c-發(fā)生完全退火的樣品的吸收系數(shù)；α_u-未退火的樣品的吸收系數(shù)。

因?yàn)槲障禂?shù)只是對(duì)每個(gè)樣品的測(cè)試，而退火程度是一個(gè)相對(duì)概念，即與沒(méi)有退火的樣品相比，當(dāng)前樣品的退火程度。因此需要設(shè)置完全退火的吸收系數(shù)和未退火的吸收系數(shù)這兩個(gè)基準(zhǔn)值，當(dāng)獲得測(cè)試樣品的吸收系數(shù)后，即可建立三者之間的關(guān)系，計(jì)算得到吸收指數(shù)，才能有效表征裂變徑跡的退火程度。

根據(jù)計(jì)算得出的吸收指數(shù)，采用指數(shù)模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立不同類型磷灰石的太赫茲吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系，如圖4所示的是代表加熱10小時(shí)這一組實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)關(guān)系：

K＝-0.011*exp(T/75.889+1.018)，R²＝0.987

T表示溫度，R²表示擬合度。

圖4為加熱10h的Durango磷灰石的吸收光譜，選擇其他同樣的加熱時(shí)長(zhǎng)做實(shí)驗(yàn)也可以，加熱溫度分別為20℃(室溫)、275℃、300℃、325℃、450℃和500℃。根據(jù)文獻(xiàn)，在345℃下加熱10h后，Durango磷灰石內(nèi)部的裂變徑跡全部退火消失，因此450℃和500℃的樣品的吸收系數(shù)基本相同。低于345℃時(shí)，隨退火溫度的增加，磷灰石內(nèi)部的裂變徑跡數(shù)量越來(lái)越少，吸收系數(shù)也越來(lái)越大。

以上實(shí)施例是以第一組(退火時(shí)間10h、不同退火溫度)Durango磷灰石樣品為例，獲得的太赫茲吸收指數(shù)與退火溫度的關(guān)系圖。同樣地，可以進(jìn)行第二組(比如退火時(shí)間100h)、第三組(比如退火時(shí)間1000h)實(shí)驗(yàn)。每一組實(shí)驗(yàn)的擬合結(jié)果可以表征在當(dāng)前加熱時(shí)間下，太赫茲光譜吸收指數(shù)與退火溫度的相關(guān)性；再把所有組中相同退火溫度、不同退火時(shí)間的測(cè)試結(jié)果挑選出來(lái)，就可擬合出太赫茲光譜吸收指數(shù)與退火時(shí)間的相關(guān)性。因此可以通過(guò)太赫茲光譜實(shí)驗(yàn)綜合反映Durango磷灰石裂變徑跡退火程度(包含退火溫度和退火時(shí)間兩方面因素)。

繼續(xù)選取FCT磷灰石(產(chǎn)自Fish Canyon Tuff，U.S.A)、氟磷灰石、羥磷灰石或氯磷灰石重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。最后，綜合所有實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可建立不同類型磷灰石的太赫茲吸收指數(shù)與退火溫度和退火時(shí)間的關(guān)系圖版。

將加熱時(shí)間更改為對(duì)數(shù)坐標(biāo)，將實(shí)驗(yàn)室條件下的數(shù)據(jù)外推到地質(zhì)歷史時(shí)期(因?yàn)橥馔频降刭|(zhì)歷史時(shí)期，時(shí)間會(huì)以1百萬(wàn)年(1Ma)為單位，與1000小時(shí)相差的數(shù)量級(jí)很多，因此需要將加熱時(shí)間設(shè)置為對(duì)數(shù)坐標(biāo)，才能把數(shù)據(jù)均勻地放置到一個(gè)圖內(nèi)，否則橫坐標(biāo)(時(shí)間)跨度太大)，用于分析待測(cè)試樣品的磷灰石裂變徑跡退火程度，反映其經(jīng)歷的退火溫度和退火時(shí)間。

進(jìn)一步地，本發(fā)明也涉及了一種制作上述磷灰石樣品的方法，包括如下步驟：

1)將磷灰石顆粒進(jìn)行研磨篩選，用鋁膜包裹置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行等溫退火；

2)將加熱退火后的磷灰石粉末與聚乙烯粉末均勻混合，使用壓片機(jī)進(jìn)行壓片；

3)將片狀樣品進(jìn)行蝕刻。

所述步驟1)優(yōu)選為將不同種類的磷灰石顆粒進(jìn)行研磨篩選，使得粒徑為75-100μm，用鋁箔包裹，放入預(yù)熱的銅盤后置于馬弗爐內(nèi)進(jìn)行等溫退火實(shí)驗(yàn)。

所述步驟2)優(yōu)選為將磷灰石粉末與聚乙烯粉末按一定的質(zhì)量比(一般為1∶1-1∶6)均勻混合，在20MPa的壓力下壓片2min。

所述步驟3)優(yōu)選為將樣品置于室溫下的5.5mol/L的硝酸內(nèi)蝕刻20s。

所述步驟3)優(yōu)選為將蝕刻后的樣品置于干燥箱內(nèi)在40℃下干燥24h后再用。

進(jìn)一步地，本發(fā)明還提供了一種用于實(shí)驗(yàn)的太赫茲測(cè)試分析裝置，如圖5所示，該裝置包括飛秒激光器1、分束器2、時(shí)延裝置3、反射鏡4、探測(cè)器5、鎖定放大器6、計(jì)算機(jī)7、發(fā)射器8、凸透鏡9、砷化銦晶體10、凹面反射鏡組11、樣品倉(cāng)12、碲化鋅晶體13、凸透鏡14等。

由飛秒激光器1發(fā)出的光經(jīng)過(guò)分束器2分成兩束，一束作為泵浦光，一束作為探測(cè)光，并用時(shí)延裝置3將兩束光形成一定的時(shí)延。從分束器2分出的泵浦光經(jīng)反射鏡4反射進(jìn)入發(fā)射器8并通過(guò)凸透鏡9和砷化銦晶體10產(chǎn)生聚焦的太赫茲波，通過(guò)凹面反射鏡組11進(jìn)入樣品倉(cāng)12，對(duì)樣品進(jìn)行太赫茲測(cè)試。從分束器2分出的探測(cè)光經(jīng)過(guò)時(shí)延裝置3，通過(guò)反射鏡4進(jìn)入探測(cè)器5，與攜帶樣品信息的太赫茲波匯聚于碲化鋅晶體13之上，產(chǎn)生樣品的太赫茲信號(hào)，太赫茲信號(hào)經(jīng)鎖定放大器6放大后進(jìn)入計(jì)算機(jī)7，通過(guò)軟件將樣品的太赫茲信號(hào)轉(zhuǎn)化為太赫茲時(shí)域光譜。

進(jìn)行樣品測(cè)試之前，需要測(cè)試參考信號(hào)，即樣品倉(cāng)12內(nèi)未放置樣品時(shí)測(cè)試得到的信號(hào)，通過(guò)參考信號(hào)和樣品的測(cè)試信號(hào)計(jì)算樣品的吸收系數(shù)。

優(yōu)選地，進(jìn)行等步長(zhǎng)的太赫茲時(shí)域光譜測(cè)試，入射飛秒激光中心波長(zhǎng)800nm、脈沖寬度100fs、平均能量200mW。

由于水蒸氣對(duì)太赫茲脈沖的強(qiáng)吸收性，所以優(yōu)選地，樣品測(cè)試在一個(gè)充滿高純度氮?dú)獾那皇疫M(jìn)行，濕度低于3％，測(cè)試溫度為室溫。

實(shí)驗(yàn)選擇的原料可以優(yōu)選為將國(guó)際上標(biāo)準(zhǔn)的Durango磷灰石(產(chǎn)自Durango，Mexico)、FCT磷灰石(產(chǎn)自Fish Canyon Tuff，U.S.A)和純的氟磷灰石、羥磷灰石和氯磷灰石分別研磨成粉末，等溫退火實(shí)驗(yàn)后制成測(cè)試樣品，對(duì)這些樣品進(jìn)行太赫茲光譜測(cè)試，計(jì)算得到每種磷灰石不同溫度下、不同加熱時(shí)間退火樣品的吸收指數(shù)，更具有普遍適用性。