本發(fā)明屬于香氣成分檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法。
背景技術(shù)：
：焦甜香韻是卷煙煙氣中重要的良性香韻之一。對(duì)卷煙感官品質(zhì)有至關(guān)重要的影響，受到國(guó)內(nèi)外煙草公司的廣泛關(guān)注，對(duì)卷煙煙氣中焦甜香成分進(jìn)行定量分析，能夠考察煙氣中焦甜香韻特征關(guān)鍵成分以及各關(guān)鍵成分在不同類(lèi)型卷煙煙氣中的分布差異，有利于細(xì)化對(duì)煙氣化學(xué)成分與感官品質(zhì)之間關(guān)系的理解，能夠?yàn)樘岣呔頍煾泄倨焚|(zhì)以及新型煙草制品模擬卷煙風(fēng)格提供基礎(chǔ)性支持。卷煙中焦甜香的主要成分是一些醛酮酯類(lèi)化合物。目前雖然有一些關(guān)于卷煙主流煙氣中焦甜香成分的測(cè)定報(bào)道（洪華俏，郭紫明，易克，等.卷煙主流煙氣的中性香氣成分分析[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2008,34(2):164-167；鄒鵬，舒俊生，郭東峰，等.碳酸鉀對(duì)烤煙主流煙氣中中性香味成分生成量的影響[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2014(3):16-22.），但這些測(cè)定方法通常選取卷煙中常見(jiàn)呋喃類(lèi)成分如糠醛、糠醇等物質(zhì)作為研究對(duì)象，許多對(duì)于主流煙氣焦甜香貢獻(xiàn)大的環(huán)戊烯酮、呋喃酮、吡喃酮類(lèi)成分如麥芽酚、乙基環(huán)戊烯醇酮等則沒(méi)有涉及。相關(guān)文獻(xiàn)中同時(shí)檢測(cè)的焦甜香成分也較少，因此，開(kāi)發(fā)一種同時(shí)測(cè)定卷煙煙氣中多種焦甜香成分的快速、靈敏的新方法是十分必要的。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測(cè)、靈敏度高、選擇性好、精確度高的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：同時(shí)測(cè)定卷煙煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟:1）用劍橋?yàn)V片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋?yàn)V片轉(zhuǎn)入提取容器，加入內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行震蕩提取，取上清液得煙氣樣品；所用內(nèi)標(biāo)物為丙酸蘇合香酯，內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為2mg/mL，內(nèi)標(biāo)溶液的加入量為10~100μL。所用異丙醇為10~100mL，所述震蕩提取的時(shí)間為20~40min。2）采用GC-MS對(duì)煙氣樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)內(nèi)標(biāo)定量法檢測(cè)出14種焦甜香成分含量。色譜條件為：色譜柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；載氣：He；柱流量：1mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。質(zhì)譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃，EI離子源溫度：230℃，四級(jí)桿溫度：150℃；EI電離能量：70eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時(shí)間劃分時(shí)間段。表114種焦甜香成分及內(nèi)標(biāo)名稱(chēng)、定量離子信息編號(hào)化合物名稱(chēng)定量離子1糠醛962糠醇983當(dāng)歸內(nèi)酯9842-環(huán)戊烯-1,4-二酮9655-甲基糠醛11063-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮9673-甲基-2(5H)-呋喃酮988環(huán)己二酮1129甲基環(huán)戊烯醇酮112104-甲基-2(5H)-呋喃酮69114-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮128123,4-二甲基環(huán)戊烯醇酮12613麥芽酚12614乙基環(huán)戊烯醇酮126內(nèi)標(biāo)丙酸蘇合香酯104在內(nèi)標(biāo)定量法檢測(cè)中，所用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含14種焦甜香成分及1種內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物，溶劑為異丙醇；所有標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)丙酸蘇合香酯的濃度為2μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中糠醛，糠醇，5-甲基糠醛，3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮，甲基環(huán)戊烯醇酮，乙基環(huán)戊烯醇酮，麥芽酚，4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的濃度量級(jí)從低到高依次為0.2、0.5、1、2、5、10、20mL，且每一濃度量級(jí)下這8種焦甜香成分濃度均相等；3-甲基-2(5H)-呋喃酮，當(dāng)歸內(nèi)酯的濃度量級(jí)從低到高依次為0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL，且每一濃度量級(jí)下這2種焦甜香成分濃度均相等；2-環(huán)戊烯-1,4-二酮，3,4-二甲基環(huán)戊烯醇酮，4-甲基-2(5H)-呋喃酮，環(huán)己二酮的濃度量級(jí)從低到高依次為0.04、0.1、0.2、0.4、1、2、4μg/mL；且每一濃度量級(jí)下這4種焦甜香成分濃度均相等。14種焦甜香成分的定量曲線、線性范圍、檢出限、定量限如表2所示。本發(fā)明用溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，可同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的含量。且具有快速檢測(cè)、靈敏度高、選擇性好、精確度高的優(yōu)點(diǎn)；特別適用于測(cè)定卷煙主流煙氣中焦甜香成分的含量。采用異丙醇為萃取溶劑，可以在保證萃取效果的同時(shí)，有效避免如甲醇、乙醇等常見(jiàn)溶劑與糠醛等焦甜香成分間可能發(fā)生的縮醛化反應(yīng)，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。附圖說(shuō)明圖1為14種焦甜香成分標(biāo)樣的SIM圖；圖2為實(shí)施例1的卷煙主流煙氣編號(hào)1-8的焦甜香成分的SIM圖；圖3為實(shí)施例1的卷煙主流煙氣編號(hào)9-14的焦甜香成分的SIM圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號(hào)1的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋?yàn)V片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋?yàn)V片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內(nèi)標(biāo)物溶液10μL，加入10mL異丙醇溶液，室溫下振蕩20min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對(duì)步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測(cè)；色譜條件為：色譜柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；載氣：He；柱流量：1mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。質(zhì)譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃，EI離子源溫度：230℃，四級(jí)桿溫度：150℃；EI電離能量：70eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時(shí)間劃分時(shí)間段。本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對(duì)牌號(hào)1的卷煙檢測(cè)結(jié)果如表3所示。實(shí)施例2本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號(hào)2的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋?yàn)V片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋?yàn)V片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內(nèi)標(biāo)物溶液20μL，加入20mL異丙醇溶液，室溫下振蕩25min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對(duì)步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測(cè)；色譜條件和質(zhì)譜條件同實(shí)施例1。本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對(duì)牌號(hào)2的卷煙檢測(cè)結(jié)果如表3所示。實(shí)施例3本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號(hào)3的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋?yàn)V片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋?yàn)V片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內(nèi)標(biāo)物溶液30μL，加入30mL異丙醇溶液，室溫下振蕩30min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對(duì)步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測(cè)；色譜條件和質(zhì)譜條件同實(shí)施例1。本實(shí)施例的同時(shí)測(cè)定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對(duì)牌號(hào)3的卷煙檢測(cè)結(jié)果如表3所示。實(shí)驗(yàn)例4將平衡及篩選后的上海參比卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用2張劍橋?yàn)V片捕集8支卷煙煙氣粒相物。按照實(shí)例1的方法進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定6組，14種焦甜香成分的6次平行測(cè)定值的RSD值在4%-10%之間（見(jiàn)表4），證明本發(fā)明的方法精確度較高，重復(fù)性好。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3