本發(fā)明涉及玩具檢測領(lǐng)域,尤其涉及一種泡沫類樣品中甲酰胺釋放量的測定方法。
背景技術(shù):
泡沫類產(chǎn)品,比如家庭用嬰兒爬行墊,在千家萬戶里廣泛使用,隨著人們對健康和生活品質(zhì)關(guān)注的提高,泡沫爬行墊中甲酰胺釋放引起了人們的高度注意。甲酰胺對生殖系統(tǒng)有毒性,特別是對嬰幼兒的影響更加嚴(yán)重,因此在2015年11月24日歐盟指令2015/2115正式公布,對泡沫類制品玩具中甲酰胺殘留量做出最新規(guī)定:如果產(chǎn)品的甲酰胺含量大于200mg/kg,需要對產(chǎn)品做甲酰胺釋放量測試,最多釋放28天后,0.04m2樣品的釋放量不得大于20μg/m3。該指令要求參考ISO16000-6和ISO16000-9測試,但詳細(xì)的樣品處理?xiàng)l件、采樣方法和儀器條件等重要技術(shù)參數(shù),目前暫無公開。另外有一個(gè)公開的國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的公開意見稿,用水作為提取液,HPLC-UV作為檢測方法,但是所達(dá)到的檢測限是30μg/m3,不能達(dá)到指令的要求。所以急需開發(fā)一種完善的測試方法以對應(yīng)這一最新規(guī)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種更簡單、方便、快速、準(zhǔn)確的泡沫類樣品中甲酰胺釋放量的測定方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種泡沫類樣品中甲酰胺釋放量的測定方法,包括如下步驟:
一、采用溶劑萃取法提取樣品,放入揮發(fā)性有機(jī)物環(huán)境釋放倉,開始釋放實(shí)驗(yàn);
二、待完全釋放后,每次用25ml甲醇平行采集釋放倉內(nèi)的氣體各50L;
三、提取液用GC-MS進(jìn)行測試;
四、根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算出各時(shí)間點(diǎn)樣品甲酰胺釋放量。
在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中,步驟一中,揮發(fā)性有機(jī)物環(huán)境釋放倉體積為1m3。
在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中,步驟一中,釋放倉的溫度為22-25℃,相對空氣濕度為45-55%,空氣交換率為0.4-0.6/h。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),釋放倉的溫度優(yōu)選為23℃,相對空氣濕度優(yōu)選為50%,空氣交換率優(yōu)選為0.5h。
在本發(fā)明一較佳實(shí)施例中,釋放時(shí)間為2-25h。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),釋放時(shí)間優(yōu)選為20h。
本發(fā)明泡沫類樣品中甲酰胺釋放量的測定方法的有益效果是:
(1)解決了現(xiàn)有技術(shù)中檢測過程的繁瑣,簡化了流程,減輕了相關(guān)人員的工作量,提高人員的效率;
(2)大大降低了檢測時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率;
(3)測試結(jié)果準(zhǔn)確性高,測試結(jié)果與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法結(jié)果比較,偏差均在一定的合適范圍內(nèi);
(4)降低了消耗成本,單是測試所需試劑的使用,比傳統(tǒng)方法節(jié)省5倍以上;
(5)減少有機(jī)溶劑的使用量,減少排放,促進(jìn)環(huán)境保護(hù)。
附圖說明
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1是本發(fā)明的甲酰胺的氣相色譜圖;
圖2是本發(fā)明的甲酰胺的質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)在結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
實(shí)施例1:
取嬰兒泡沫爬行墊樣品,使用溶劑萃取法,樣品中甲酰胺含量為1400mg/kg,取1m3該樣品放入1m3揮發(fā)性有機(jī)物環(huán)境釋放艙,將釋放艙的參數(shù)設(shè)定在溫度23℃,相對空氣濕度50%,空氣交換率0.5h,即開始釋放實(shí)驗(yàn)。待釋放2h和20h后,每次用25ml甲醇試劑平行采集箱體中氣體各50L,采集氣體所用的參數(shù)是1L/min,共50min。然后將提取液用GC-MS進(jìn)行測試。最后根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算出各時(shí)間點(diǎn)樣品甲酰胺釋放量,檢測結(jié)果如表1所示:
表1 為使用本發(fā)明的方法測得的甲酰胺的釋放量
如表1所示,2h后,樣品的甲酰胺含量分別為1600μg/m3和500μg/m3,含量較高。隨著時(shí)間推移,20h后,樣品的甲酰胺含量<2μg/m3。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明泡沫類樣品中甲酰胺釋放量的測定方法的有益效果是:
(1)解決了現(xiàn)有技術(shù)中檢測過程的繁瑣,簡化了流程,減輕了相關(guān)人員的工作量,提高人員的效率;
(2)大大降低了檢測時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率;
(3)測試結(jié)果準(zhǔn)確性高,測試結(jié)果與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法結(jié)果比較,偏差均在一定的合適范圍內(nèi);
(4)降低了消耗成本,單是測試所需試劑的使用,比傳統(tǒng)方法節(jié)省5倍以上;
(5)減少有機(jī)溶劑的使用量,減少排放,促進(jìn)環(huán)境保護(hù)。
以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過上述的說明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。