本發(fā)明屬于借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測(cè)試或分析材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到測(cè)試汽油中鉛的含量。
背景技術(shù)：
鉛是一種化學(xué)元素，化學(xué)符號(hào)為Pb，原子序數(shù)為82，金屬鉛是藍(lán)白色重金屬，質(zhì)柔軟，延性弱，展性強(qiáng)?？諝庵斜砻嬉籽趸ス鉂?/p>
GB17930-2006《車用汽油》中規(guī)定測(cè)定鉛含量的試驗(yàn)方法是GB/T8020《汽油鉛含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)》，在使用上述汽油中鉛含量的測(cè)試方法中發(fā)現(xiàn)GB/T8020測(cè)定方法主要存在的缺陷：一是該方法使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液需即配即用，配制時(shí)間較長(zhǎng)，配制一次標(biāo)準(zhǔn)溶液需要10小時(shí)；其次標(biāo)準(zhǔn)溶液見光或貯存后易退色，且發(fā)生化學(xué)變化，剩余溶液無法再次使用，只能廢棄，造成浪費(fèi)和污染環(huán)境；而且，稀釋溶劑采用甲基異丁基甲酮，屬于有毒物質(zhì)，它能刺激人的眼睛，粘膜上呼吸系統(tǒng)，長(zhǎng)期接觸該試劑，威脅到操作者的身體健康。另外，GB17930-2006《車用汽油》中規(guī)定汽油中鉛含量不大于0.005g/L，而GB/T8020《汽油鉛含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)》得測(cè)定范圍為2.5～25mg/L，隨著汽油的無鉛化，該方法的檢測(cè)下限已不能滿足實(shí)際分析檢測(cè)的需要。針對(duì)以上缺陷，發(fā)明人對(duì)GB/T8020進(jìn)行改進(jìn)，解決GB/T8020在使用過程中的問題，改進(jìn)汽油鉛含量的檢測(cè)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服上述汽油中鉛含量檢測(cè)方法的缺點(diǎn)，提供一種靈敏度高、標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性好、貯存時(shí)間長(zhǎng)的汽油中鉛含量的檢測(cè)方法。
解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是它包括下述步驟：
一種汽油中鉛含量的檢測(cè)方法，它由下述步驟組成：
(1)配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶；
(2)配制待測(cè)試樣；
(3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(4)檢測(cè)汽油中鉛的含量。
所述步驟(1)中的方法步驟如下：
①按GB/T8020汽油鉛含量測(cè)定法即原子吸收光譜法配制濃度為1321mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成質(zhì)量濃度為264mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；
②配制三種鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
用移液管吸入質(zhì)量濃度為264mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0、5.0、10.0mL，分別轉(zhuǎn)移到100mL帶有塑料蓋的3個(gè)容量瓶中，每個(gè)瓶中分別加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL質(zhì)量濃度為1％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、5mL質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存在帶塑料蓋的棕色瓶中，配制成質(zhì)量濃度分別為5.28、13.21、26.42mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；
所述步驟(2)中的方法步驟如下：將甲基異丁基甲酮加入到50mL帶有塑料蓋的容量瓶中，用移液管加入待測(cè)的汽油試樣，加入質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液，1分鐘后，再加入質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液和質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，甲基異丁基甲酮與汽油試樣、質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液的體積比為30：5：0.1：5：5，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，配制成待測(cè)溶液；
所述步驟(3)中的方法步驟如下：
取4個(gè)帶有塑料蓋的50mL容量瓶，分別加入甲基異丁基甲酮，其中一個(gè)不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液用作空白，另3個(gè)容量瓶分別加入質(zhì)量濃度分別為5.28、13.21、26.42mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，4個(gè)容量瓶中分別加入質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液；甲基異丁基甲酮與質(zhì)量濃度為0mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液的體積比為30：0：0.1：5：5；甲基異丁基甲酮與質(zhì)量濃度為5.28mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液的體積比為30：5：0.1：5：5；甲基異丁基甲酮與質(zhì)量濃度為13.21mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液的體積比為30：5：0.1：5：5；甲基異丁基甲酮與質(zhì)量濃度為26.42mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、質(zhì)量濃度為1.0％氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、質(zhì)量濃度為3.0％冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液的體積比為30：5：0.1：5：5；分別用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，配制成質(zhì)量濃度為0.00、0.53、1.32、2.64mgPb/L的鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液；
以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)繪制曲線，并得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程：
Y1＝54.28X1-0.031 (1)
式中Y1為鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，X1為鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛濃度，相關(guān)系數(shù)為0.9997；
所述步驟(4)中的方法步驟如下：將待測(cè)試樣用原子吸收光譜儀檢測(cè)其中的鉛含量，原子吸收光譜儀的波長(zhǎng)為283.3nm、光譜通帶為0.7nm、燈電流為8mA、燃?xì)?助燃?xì)獗葹?.6:16、燃燒器高度為10mm，吸噴待測(cè)試樣，測(cè)定其吸光度，由計(jì)算機(jī)按線性回歸方程(1)計(jì)算出待測(cè)樣品中鉛的濃度。
采本發(fā)明與GB/T8020相比，添加了質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，提高了稀釋溶劑體系的穩(wěn)定性，減少了標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制次數(shù)，節(jié)約資源，避免造成對(duì)環(huán)境的污染和減少對(duì)人體的危害；在配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不添加貧鉛汽油，使方法的檢出限降低到0.0428mg/L，滿足了實(shí)際分析檢測(cè)的需要，確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。用本發(fā)明測(cè)定同一試樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，靈敏度高、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定存放時(shí)間明顯延長(zhǎng)，存放30天后，仍可滿足分析要求。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
具體實(shí)施方式
1、配制溶液
按常規(guī)方法用氯化甲基三辛基銨、甲基異丁基甲酮，配制成質(zhì)量濃度為10％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液；用碘、甲苯配制成質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液；用冰乙酸、甲基異丁基甲酮配制成質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液。
2、配制鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1)按GB/T8020汽油鉛含量測(cè)定法即原子吸收光譜法配制濃度為1321mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成質(zhì)量濃度為264mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2)配制三種鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
用移液管吸入質(zhì)量濃度為264mgPb/L鉛-氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為2.0、5.0、10.0mL，分別轉(zhuǎn)移到100mL帶有塑料蓋的3個(gè)容量瓶中，每個(gè)瓶中分別加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL質(zhì)量濃度為1％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液、5mL質(zhì)量濃度為3.0％冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存在帶塑料蓋的棕色瓶中，配制成質(zhì)量濃度分別為5.28、13.21、26.42mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、配制待測(cè)試樣
將30mL甲基異丁基甲酮加入到50mL帶有塑料蓋的容量瓶中，用移液管加入5.0mL搖勻的待測(cè)的汽油試樣，加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液，1分鐘后，再加入質(zhì)量濃度為5.0mL的1.0％氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液和5mL質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，配制成待測(cè)溶液。
4、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
取4個(gè)帶有塑料蓋的50mL容量瓶，分別加入30mL甲基異丁基甲酮，其中一個(gè)不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液用作空白，另3個(gè)容量瓶分別加入5.0mL質(zhì)量濃度分別為5.28、13.21、26.42mgPb/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，4個(gè)容量瓶中分別加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮、5mL質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度。配制成質(zhì)量濃度為0.00、0.53、1.32、2.64mgPb/L的鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，由計(jì)算機(jī)繪制曲線，并得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程：
Y1＝54.28X1-0.031 (1)
式中Y1為鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，X1為鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛濃度，相關(guān)系數(shù)為0.9997。
5、檢測(cè)汽油中鉛的含量
將待測(cè)試樣用原子吸收光譜儀檢測(cè)其中的鉛含量，原子吸收光譜儀的波長(zhǎng)為283.3nm、光譜通帶為0.7nm、燈電流為8mA、燃?xì)?助燃?xì)獗葹?.6：16、燃燒器高度為10mm，吸噴待測(cè)試樣，測(cè)定其吸光度，由計(jì)算機(jī)按線性回歸方程(1)計(jì)算出待測(cè)樣品中鉛的濃度為0.542mg/L。
1、GB/T8020測(cè)定法與本發(fā)明測(cè)定法的加標(biāo)回收率
GB/T8020測(cè)定法：取4個(gè)50mL帶有塑料蓋的容量瓶，分別加入30mL甲基異丁基甲酮和2.5mL質(zhì)量濃度為5.3mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入質(zhì)量濃度為13.2mgPb/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0、4.0、6.0、8.0mL，然后加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，配制成鉛質(zhì)量濃度為0.793、1.321、1.849、2.377mgPb/L待測(cè)樣品溶液。按GB/T8020汽油鉛含量測(cè)定法即原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。
本發(fā)明測(cè)定法：另取4個(gè)50mL帶有塑料蓋的容量瓶，分別加入30mL甲基異丁基甲酮和2.5mL質(zhì)量濃度為5.3mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2.0、4.0、6.0、8.0mL質(zhì)量濃度為13.2mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入0.1mL質(zhì)量濃度為3.0％的碘-甲苯溶液、5.0mL質(zhì)量濃度為1.0％的氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮和5mL質(zhì)量濃度為3.0％的冰乙酸-甲基異丁基甲酮溶液，用甲基異丁基甲酮稀釋至刻度，配制成鉛含量為0.793、1.321、1.849、2.377mg/L待測(cè)樣品溶液。按實(shí)施例1方法測(cè)定鉛含量。