本發(fā)明涉及一種金的分析方法，特別涉及一種金鹽氰化物中金的分析方法。技術(shù)背景氰化亞金鉀（KAu(CN)2）與氰化金鉀（KAu(CN)4·H2O）均為重要的化工原料，白色晶體，常應(yīng)用于電鍍行業(yè)，還可用于制藥工業(yè)及作為分析試劑等領(lǐng)域，在許多精密儀器生產(chǎn)過(guò)程中同樣起到重要的作用。氰化亞金鉀與氰化金鉀均為劇毒物質(zhì)，其純度直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量及其應(yīng)用功效，如何對(duì)氰化亞金鉀與氰化金鉀進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)具有重要意義，其中金的含量是其品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，目前還沒有相關(guān)金鹽氰化物中金的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，一般采用添加濃硫酸，加熱冒煙分解得到海綿金，重量法測(cè)定金含量，不過(guò)該方法試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生氰化物污染，同時(shí)樣品中鈣、鋇、鉛等金屬離子與硫酸根生成沉淀混入海綿金中產(chǎn)生干擾。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服各種雜質(zhì)的干擾，消除氰化物污染，提供一種通過(guò)冶金方法分離富集金鹽氰化物中的金，重量法測(cè)定金鹽氰化物中的金的快速分析方法。本發(fā)明的具體操作步驟如下：步驟一：配置熔劑：將無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水硼砂、二氧化硅和氧化鉛按照比例混合均勻；步驟二：稱取試料和面粉與熔劑混合均勻，在上面覆蓋一層氯化鈉；步驟三：將容器置于高溫爐中，在高溫條件下冶煉；步驟四：冶煉所得的合金經(jīng)過(guò)高溫熔化，進(jìn)行灰吹鉛而分離出金；步驟五：分離所得的金粒經(jīng)過(guò)洗滌和干燥；步驟六：稱取金的重量并計(jì)算結(jié)果。所述熔劑比例：無(wú)水碳酸鈉:無(wú)水硼砂:二氧化硅:氧化鉛=1~2:0.25~0.5:0.5~1:3~6。所述稱取試料的重量為0.1~1.0g，熔劑重量為60~150g，面粉重量為2~3g。所述冶煉溫度為1100~1300℃,冶煉時(shí)間30~50min。所述灰吹溫度為900~1000℃。本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)在高溫熔融的狀態(tài)下，堿性的無(wú)水碳酸鈉、氧化鉛及樣品中的金屬離子與酸性的二氧化硅、無(wú)水硼砂反應(yīng)，部分氧化鉛被面粉還原鉛，樣品中金離子被還原成金，由于金對(duì)熔鉛有很強(qiáng)的親和力，所以金被富集于熔鉛中，氰化根高溫分解，消除氰化污染。雜質(zhì)元素變成熔渣，由于鉛與熔渣密度差異而相互分離，消除雜質(zhì)干擾。反應(yīng)原理：KAu(CN)2+SiO2+面粉（C6H10O5)→K2SiO3+Au+CO2+H2O+NO2，鉛通過(guò)高溫灰吹分離得到純金粒，從而完成重量法測(cè)定金含量。本發(fā)明通過(guò)條件試驗(yàn)，優(yōu)化熔劑中各試劑的比例、熔劑與試料的比例，火法冶金分離富集金鹽氰化物中的金，克服雜質(zhì)干擾，消除氰化物污染，得到純金粒，該方法簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施例的樣品分別為氰化亞金鉀與氰化金鉀。按照技術(shù)方案對(duì)兩個(gè)樣品分別進(jìn)行精密度試驗(yàn)、回收試驗(yàn)及金粒純度測(cè)試。實(shí)施例1：稱取100g無(wú)水碳酸鈉、25g無(wú)水硼砂、50g二氧化硅、300g氧化鉛，混合均勻；稱取0.1g氰化亞金鉀、2.0g面粉與60g熔劑，裝入容器中并混合均勻，上面覆蓋一層氯化鈉；將容器置于高溫爐中在1100℃條件下冶煉30min；冶煉出的鉛合金在900℃條件下進(jìn)行灰吹分離，將鉛灰吹干凈即為終點(diǎn)；灰吹得到的金粒經(jīng)過(guò)5%稀硝酸溶液加熱洗滌和干燥；稱取金的重量并計(jì)算金結(jié)果。如此平行試驗(yàn)7次，測(cè)定結(jié)果如下表1所示。實(shí)施例2：稱取200g無(wú)水碳酸鈉、50g無(wú)水硼砂、100g二氧化硅、600g氧化鉛，混合均勻；稱取1.0g氰化金鉀、3.0g面粉與150g熔劑，裝入容器中并混合均勻，上面覆蓋一層氯化鈉；將容器置于高溫爐中在1300℃條件下冶煉50min；冶煉出的合金在1000℃條件下進(jìn)行灰吹分離，將鉛灰吹干凈即為終點(diǎn)；灰吹得到的金粒經(jīng)過(guò)5%稀硝酸溶液加熱洗滌和干燥；稱取金粒重量并計(jì)算金結(jié)果。如此平行試驗(yàn)7次，測(cè)定結(jié)果如下表1所示。表1實(shí)施例測(cè)定結(jié)果實(shí)施例測(cè)定結(jié)果/%平均值/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%168.15,68.10,68.20,68.18,68.07,68.23,68.0968.150.09257.55,57.68,57.60,57.50,57.66,57.60,57.5057.580.12回收試驗(yàn)：分別稱取實(shí)施例1和2樣品，再分別稱取純金于兩個(gè)配好料的實(shí)施例1和2樣品中，按照實(shí)施例1和2相同實(shí)施方案操作，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算回收率。回收試驗(yàn)結(jié)果如下表2所示。表2回收試驗(yàn)純度試驗(yàn)：依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11066.1-2008（金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定）測(cè)定其中金粒中金含量，金的含量大于99.95%。從表1結(jié)果可以看出，精密度試驗(yàn)（n=7）中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.15%，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定；從表2結(jié)果可以看出，回收率大于99.0%，富集完全，結(jié)果準(zhǔn)確；從金粒純度大于99.95%可以看出，分離完全，方法可靠。以上實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變換或變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)該屬于本發(fā)明的范疇，應(yīng)由各權(quán)利要求所限定。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3