本發(fā)明屬于元素定量分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種測定化渣助熔劑中碳含量的方法。
背景技術(shù)：
：在轉(zhuǎn)爐煉鋼中，成渣速度的快慢、化渣效果的好壞直接影響到冶煉過程冶金效果。為改善化渣效果，目前普遍使用的助熔劑為螢石或鐵礦石、污泥球等含氧化鐵材料。螢石化渣有利于快速成渣，不降低爐渣堿度，對熱平衡影響小等優(yōu)點，但存在加快爐襯侵蝕，易造成噴濺及污染環(huán)境等缺點；含氧化鐵材料對環(huán)境小，但成本高，化渣慢，對熱平衡影響大。為了更好的提高冶煉過程控制的穩(wěn)定性，改善化渣效果，降低生產(chǎn)成本，新型化渣助熔劑已廣泛的應(yīng)用到煉鋼造渣操作。碳元素是鋼中常見元素之一，化渣助熔劑中碳會隨化渣助熔劑的加入而帶到鋼水中，為此準(zhǔn)確測定化渣助熔劑中碳含量至關(guān)重要?，F(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有化渣助熔劑中硫含量的測定方法，但與碳含量的測定仍有較大差別?；蹌┑某煞旨爸亓堪俜直群繛椋篢Fe：6.0～15.0%、Al2O3+SiO2：15.0～40.0%、MgO+CaO：20.0～45.0%、C：1.5～4.5%、S≤0.50%、P≤0.30%。碳含量的分析普遍采用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法，該方法具有準(zhǔn)確、快速的特點，但目前還沒有利用此方法檢測化渣助熔劑中碳含量方法標(biāo)準(zhǔn)?；蹌榉勰B(tài)，為此如何選擇合適的助熔材料，確保碳完全釋放尤為重要，如何確定碳含量分析測定時高頻紅外碳硫分析儀的工作條件尚無定論；化渣助熔劑無國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，如何尋找替代標(biāo)樣是一難點。因此，如何準(zhǔn)確測定化渣助熔劑中碳含量是目前的一個難題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種測定化渣助熔劑中碳含量的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括以下步驟：1）準(zhǔn)備測定用備品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品：TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；2）測定碳含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟（1）中純鐵助熔劑、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：分別稱取質(zhì)量為0.1g的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后分別置于瓷坩堝中，加入0.1±0.05g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加入0.4±0.05g純鐵助熔劑、1.5～1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻分別構(gòu)成第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料；4）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，根據(jù)已知的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；將第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值不符合要求，則重復(fù)校準(zhǔn)，直到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5）取樣和制樣：將待測化渣助熔劑粉末進(jìn)行取樣和制樣，得到待測化渣助熔劑粉末樣品；6）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.5±0.05g純鐵助熔劑，再加入1.5～1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成待測化渣助熔劑試料；7）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將待測化渣助熔劑試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。本發(fā)明的有益效果：1、本發(fā)明解決了化渣助熔劑碳含量檢測無標(biāo)樣的問題。化渣助熔劑無國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，本發(fā)明用“生鐵加高爐渣”的辦法解決這個難題，化渣助熔劑主要含量為Al2O3+SiO2：15.0～40.0%、MgO+CaO：20.0～45.0%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品912主要含量為：Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%，可見高爐渣基體與化渣助熔劑類似。高爐渣使用前經(jīng)高溫灼燒，確保其不含碳，在標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備時加入一定量的高爐渣，制備出的試料與化渣助熔劑基體已經(jīng)類似，故用“生鐵加高爐渣”國家標(biāo)準(zhǔn)樣品對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)和驗證。2、本發(fā)明提出一種高效準(zhǔn)確、操作簡便的測定化渣助熔劑中碳含量的方法，確定了儀器的最佳工作條件。3、本發(fā)明通過助熔劑實驗，選擇了最佳助熔劑，從而使化渣助熔劑中碳完全釋放，提高了測量的準(zhǔn)確性；本發(fā)明方法操作簡便、快速，測定結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性較好，解決了化渣助熔劑中碳含量的測定難題，為鋼鐵冶煉質(zhì)量控制提供了可靠的技術(shù)保障。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所述的一種測定化渣助熔劑中碳含量的方法，應(yīng)用高頻紅外碳硫分析儀、采用高頻感應(yīng)燃燒-紅外線吸收法測定碳含量，包括以下步驟：1）準(zhǔn)備測定用備品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品：TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；2）測定碳含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟（1）中純鐵助熔劑、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：分別稱取質(zhì)量為0.1g的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后分別置于瓷坩堝中，加入0.1±0.05g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加入0.4±0.05g純鐵助熔劑、1.5～1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻分別構(gòu)成第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料；4）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，根據(jù)已知的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；將第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值不符合要求，則重復(fù)校準(zhǔn)，直到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5）取樣和制樣：將待測化渣助熔劑粉末進(jìn)行取樣和制樣，得到待測化渣助熔劑粉末樣品；6）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.5±0.05g純鐵助熔劑，再加入1.5～1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成待測化渣助熔劑試料；7）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將待測化渣助熔劑試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前在馬弗爐中于1000~1100℃灼燒1~3h，冷卻后放入干燥器中備用。所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前在馬弗爐中于1050℃灼燒2h，冷卻后放入干燥器中備用。所述的高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件均為測量流量3±0.5升/min，氧氣壓力0.2～0.4MPa，動力氣壓力0.2～0.4MPa，最小分析時間50s；室內(nèi)相對濕度不大于60%。所述的高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件均為測量流量3±0.2升/min，氧氣壓力0.28～0.32Mpa，動力氣壓力0.28～0.38MPa，最小分析時間50s，室內(nèi)相對濕度不大于45%。步驟（3）中所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品的加入量為0.1±0.02g，純鐵助熔劑的加入量為0.4±0.02g，高純鎢粒助熔劑的加入量為1.5～1.7g。步驟（6）中所述的純鐵助熔劑的加入量為0.4±0.02g，高純鎢粒助熔劑的加入量為1.5～1.7g。步驟（5）中所述的取樣和制樣是待測化渣助熔劑粉末按照GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法的要求進(jìn)行取樣和制樣的。實施例1在測定過程中使用的儀器是CS-3000(北京納克)高頻紅外碳硫分析儀，選定的工作條件均為測量流量3.5升/min，氧氣壓力0.4MPa，動力氣壓力0.4MPa，最小分析時間50s；室內(nèi)相對濕度不大于60%。1）準(zhǔn)備測定用備品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品：TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%，所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前在馬弗爐中于1050℃灼燒2h，冷卻后放入干燥器中備用；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；2）測定碳含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟（1）中純鐵助熔劑、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳碳析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：分別稱取質(zhì)量為0.1g的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后分別置于瓷坩堝中，加入0.15g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加入0.45g純鐵助熔劑、1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻分別構(gòu)成第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料；4）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，根據(jù)已知的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；將第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值不符合要求，則重復(fù)校準(zhǔn)，直到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5）取樣和制樣：將待測化渣助熔劑粉末按照GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測化渣助熔劑粉末樣品；6）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.55g純鐵助熔劑，再加入1.7g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成待測化渣助熔劑試料；7）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將待測化渣助熔劑試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。實施例2在測定過程中使用的儀器是CS-3000(北京納克)高頻紅外碳硫分析儀，選定的工作條件均為測量流量2.5升/min，氧氣壓力0.2MPa，動力氣壓力0.2MPa，最小分析時間50s；室內(nèi)相對濕度不大于60%。1）準(zhǔn)備測定用備品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品：TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%，所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前在馬弗爐中于1000℃灼燒1h，冷卻后放入干燥器中備用；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；2）測定碳含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟（1）中純鐵助熔劑、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳碳析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：分別稱取質(zhì)量為0.1g的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后分別置于瓷坩堝中，加入0.05g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加入0.35g純鐵助熔劑、1.5g高純鎢粒助熔劑，混勻分別構(gòu)成第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料；4）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，根據(jù)已知的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；將第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值不符合要求，則重復(fù)校準(zhǔn)，直到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5）取樣和制樣：將待測化渣助熔劑粉末按照GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測化渣助熔劑粉末樣品；6）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.45g純鐵助熔劑，再加入1.5g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成待測化渣助熔劑試料；7）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將待測化渣助熔劑試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。實施例3在測定過程中使用的儀器是CS-3000(北京納克)高頻紅外碳硫分析儀，選定的工作條件均為測量流量3升/min，氧氣壓力0.3MPa，動力氣壓力0.3MPa，最小分析時間50s；室內(nèi)相對濕度不大于60%。1）準(zhǔn)備測定用備品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品：TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%，所述的高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前在馬弗爐中于1000~1100℃灼燒1~3h，冷卻后放入干燥器中備用；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；2）測定碳含量空白值：使用高頻紅外碳硫分析儀測定步驟（1）中純鐵助熔劑、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，空白值輸入高頻紅外碳碳析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：分別稱取質(zhì)量為0.1g的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后分別置于瓷坩堝中，加入0.1g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品，再加入0.4g純鐵助熔劑、1.6g高純鎢粒助熔劑，混勻分別構(gòu)成第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料、第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料；4）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：將第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，根據(jù)已知的第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；將第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料分別放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試料的碳含量進(jìn)行測量，得到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值，第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值應(yīng)落在其允許差范圍內(nèi)；如果第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值不符合要求，則重復(fù)校準(zhǔn)，直到第二和第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳含量的測定值落在其允許差范圍內(nèi)為止；5）取樣和制樣：將待測化渣助熔劑粉末按照GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法的要求進(jìn)行取樣和制樣，得到待測化渣助熔劑粉末樣品；6）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.5g純鐵助熔劑，再加入1.6g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成待測化渣助熔劑試料；7）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將待測化渣助熔劑試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。實施例41）準(zhǔn)備測定用備品生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品：包括第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-029，碳含量為：2.39%；第二標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字91-012B，碳含量為：1.75%；第三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：生鐵機(jī)字96-001，碳含量為：3.63%；高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品912（TFe0.21%、Al2O39.05%、SiO238.67%、MgO4.07%、CaO44.59%）：使用前在馬弗爐中于1050℃灼燒2小時，冷卻后放入干燥器中備用；瓷坩堝：PT型￠25mm×25mm；高純鎢粒助熔劑：C：＜0.0008%；S：＜0.0005%；超低碳空白值純鐵助熔劑：C：＜0.0005%，S：＜0.0005%；在測定過程中使用的儀器是CS-3000(北京納克)高頻紅外碳硫分析儀。儀器工作條件為：測量流量3.5L/min，氧氣壓力0.30MPa，動力氣壓力0.38MPa，分析時間50s。環(huán)境條件為：室內(nèi)相對濕度45%。2）使用高頻紅外碳硫分析儀測定純鐵助熔劑碳含量空白值、高純鎢粒助熔劑碳含量空白值，將空白值輸入高頻紅外碳硫分析儀，于校準(zhǔn)高頻紅外碳硫分析儀時自動扣除；3）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)：3.1使用第一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)：將生鐵機(jī)字91-029放入高頻紅外碳硫分析儀,按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對生鐵機(jī)字91-029的碳含量進(jìn)行測量,得到生鐵機(jī)字91-029碳含量的測定值為2.35%,根據(jù)已知的生鐵機(jī)字91-029的碳含量標(biāo)準(zhǔn)值2.39%對高頻紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)；3.2測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：將生鐵機(jī)字91-012B和生鐵機(jī)字96-001分別放入高頻紅外碳硫分析儀,按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件對生鐵機(jī)字91-012B和生鐵機(jī)字96-001的碳含量進(jìn)行測量,得到生鐵機(jī)字91-012B和生鐵機(jī)字96-001碳含量的測定值,生鐵機(jī)字91-012B和生鐵機(jī)字96-001的測定值為1.77%、3.61%，落在了允許差范圍內(nèi)；4）取樣和制樣：待測化渣助熔劑粉末按照GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法的要求進(jìn)行取樣和制樣的。5）制備試料5.1）標(biāo)準(zhǔn)樣品分析試料制備：從第一生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.104g高爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品912，再加入0.403g純鐵助熔劑、1.6g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成試料；第二、第三生鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品制備類似，不在詳細(xì)描述。制備試料用于3）高頻紅外碳硫分析儀校準(zhǔn)。5.2）化渣助熔劑粉末樣品試料制備：從制樣得到的待測化渣助熔劑粉末樣品中稱取質(zhì)量為0.1g的待測化渣助熔劑粉末樣品，精確到0.0001g，儀器自動錄入樣品質(zhì)量，然后置于瓷坩堝中，加入0.505g純鐵助熔劑，再加入1.6g高純鎢粒助熔劑，混勻構(gòu)成試料，該試料用于6）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量。6）測量待測化渣助熔劑粉末樣品中的碳含量：將試料放入高頻紅外碳硫分析儀，按高頻紅外碳硫分析儀選定的工作條件，進(jìn)行碳含量測量，得到測量值。重復(fù)步驟5.2和步驟6，分別得到C%測量值為2.27、2.25、2.26、2.25、2.24、2.24、2.24、2.25、2.28。將9次試驗得到測量值統(tǒng)計分析，分別得到統(tǒng)計測定值的平均值與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，如表1所示。表1化渣助熔劑碳檢測結(jié)果C%檢測元素9次測定值檢測平均值%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%C2.27、2.25、2.26、2.25、2.24、2.24、2.24、2.25、2.282.250.59由表可看出，本發(fā)明提供的測定方法穩(wěn)定性較好，適用于測定化渣助熔劑中碳的含量。當(dāng)前第1頁1 2 3