本發(fā)明屬于化學(xué)成分檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene(氫醌)遷移量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：食品包裝材料以及制品行業(yè)常常用到大量的人工合成聚合材料，比如各種性能優(yōu)良的塑料。這些材料常常要與食品接觸，隨著人們生活品質(zhì)的提高，人們?cè)絹碓疥P(guān)注這些人工合成物質(zhì)中所殘留的有毒有害物質(zhì)。1,4-Dihydroxybenzene作為不粘鍋涂層的原料之一，其毒性在廣為人知后，人們對(duì)其的殘留也越來越關(guān)注，歐盟對(duì)1,4-Dihydroxybenzene在食品接觸塑料及制品生產(chǎn)中的使用做出了相關(guān)規(guī)定，根據(jù)這一規(guī)定，制品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量不得高于0.6mg/kg。而目前通行的測(cè)試方法通過異辛烷或食用油萃取，需要二次提取及定容。方法繁瑣且不適合在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行大批量測(cè)試。目前，針對(duì)塑料樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的檢測(cè)，國(guó)際性的專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)也都是參照歐盟的標(biāo)準(zhǔn)EN13130-18:2004或GB/T23296.24:2005。但是，參照EN13130或GB/T23296.24時(shí)，前處理時(shí)間麻煩，液液萃取回收率差，且耗費(fèi)了大量的人力、物力和時(shí)間。所以該方法雖然可以對(duì)1,4-Dihydroxybenzene進(jìn)行測(cè)定，但是不適合一般實(shí)驗(yàn)室使用，而且精確度不高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的測(cè)定方法，以解決對(duì)不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的檢測(cè)的技術(shù)問題。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的測(cè)定方法，包括如下步驟：步驟S1，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由95％乙醇配備且用超純水稀釋5倍后制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；步驟S2，待測(cè)試液制備：向不粘鍋樣品內(nèi)加入已經(jīng)預(yù)熱至預(yù)定溫度的有機(jī)溶劑至離鍋邊沿5mm高度處，用玻璃平板蓋好；將不粘鍋樣品放入設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出不粘鍋樣品，加入預(yù)熱至預(yù)定溫度的有機(jī)溶劑使液面高度保持和放入烘箱之前的一致，將所述不粘鍋樣品內(nèi)的有機(jī)溶劑倒入干凈的燒杯；待有機(jī)溶劑冷卻至室溫后過濾，用超純水稀釋5倍，形成待測(cè)試液；步驟S3，分析檢測(cè)：將所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)試液使用HPLC測(cè)定其中的1,4-Dihydroxybenzene遷移量。進(jìn)一步，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為60℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為6h。進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑采用95％乙醇。進(jìn)一步，所述HPLC測(cè)定時(shí)條件如下：采用Agilent1200型高效液相色譜儀為分析儀器，色譜柱：EclipseXDB-C18，規(guī)格4.6mmx25mmx5μm；流動(dòng)相A:7.5克/升乙酸銨水溶液(PH＝3.6，含150毫升乙腈)；流速為1ml/min；洗脫梯度：時(shí)間(min)流動(dòng)相A(％)010010100柱溫為40℃；進(jìn)樣量為50uL。本發(fā)明的不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的測(cè)定方法有益效果是，將傳統(tǒng)的測(cè)定方法中不粘鍋樣品的預(yù)處理時(shí)間大大壓縮，減少了液液萃取的步驟，避免了液液萃取的回收率差的問題。且本發(fā)明的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確和穩(wěn)定性好，平均回收率為92～98％。且測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性強(qiáng)，平均十次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.001mg/kg，精確度高于現(xiàn)有的測(cè)定方法，成本低廉。附圖說明下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1是1,4-Dihydroxybenzene標(biāo)準(zhǔn)為1微克/毫升的色譜圖及UV吸收譜圖。具體實(shí)施方式現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。實(shí)施例1本發(fā)明的一種不粘鍋樣品中1,4-Dihydroxybenzene遷移量的測(cè)定方法，包括如下步驟：步驟S1，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由95％乙醇配備且用超純水稀釋5倍后制備成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；步驟S2，待測(cè)試液制備：向不粘鍋樣品內(nèi)加入已經(jīng)預(yù)熱至預(yù)定溫度的有機(jī)溶劑至離鍋邊沿5mm高度處，用玻璃平板蓋好；將不粘鍋樣品，放入設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出不粘鍋樣品，加入預(yù)熱至預(yù)定溫度的有機(jī)溶劑使液面高度保持和放入烘箱之前的一致，將所述不粘鍋樣品內(nèi)的有機(jī)溶劑倒入干凈的燒杯；待有機(jī)溶劑冷卻至室溫后過濾，用超純水稀釋5倍，形成待測(cè)試液；步驟S3，分析檢測(cè)：將所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)試液使用HPLC測(cè)定其中的1,4-Dihydroxybenzene遷移量。圖1是1,4-Dihydroxybenzene標(biāo)準(zhǔn)為1微克/毫升的色譜圖及UV吸收譜圖。具體的，所述有機(jī)溶劑采用95％乙醇?？蛇x的，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為60℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為6h。預(yù)設(shè)溫度和預(yù)訂的時(shí)間可以按照實(shí)際情況予以調(diào)整。所述HPLC測(cè)定時(shí)條件如下：采用Agilent1200型高效液相色譜儀為分析儀器，色譜柱：EclipseXDB-C18，規(guī)格4.6mmx25mmx5μm；流動(dòng)相A:7.5克/升乙酸銨水溶液(PH＝3.6，含150毫升乙腈)；流速為1ml/min；洗脫梯度：時(shí)間(min)流動(dòng)相A(％)010010100柱溫為40℃；進(jìn)樣量為50uL。采用添加法來檢測(cè)本方法的精密度和回收率。取10個(gè)典型陰性不粘鍋樣品，做以下實(shí)驗(yàn)：取其中5個(gè)陰性不粘鍋樣品，用量筒分別加入95％乙醇(以預(yù)熱至60℃)使液面不粘鍋樣品邊距離5mm處，加入量為850mL,再向所述的5個(gè)陰性不粘鍋樣品內(nèi)分別加入85μl1mg/ml的1,4-Dihydroxybenzene混合溶液，用玻璃平板蓋好，將不粘鍋樣品放入60℃烘箱，6h后，取出不粘鍋樣品，加入一定量的95％乙醇(以預(yù)熱至60℃)使液面與放入烘箱之前一致，將所述不粘鍋樣品內(nèi)的有機(jī)溶劑倒入干凈的燒杯；待有機(jī)溶劑冷卻至室溫后過濾，用超純水稀釋5倍，形成陰性不粘鍋樣品待測(cè)試液，用HPLC對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定其中的1,4-Dihydroxybenzene遷移量，以及1,4-Dihydroxybenzene在其中添加回收率結(jié)果見表1。表1使用本發(fā)明的方法測(cè)得的1,4-Dihydroxybenzene遷移量樣品號(hào)測(cè)試結(jié)果(mg/kg)回收率10.094294.2％20.094594.5％30.09696％40.094294.2％50.099699.6％平均值0.095795.7％標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0023另取其中5個(gè)陰性不粘鍋樣品，利用現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行測(cè)定1,4-Dihydroxybenzene遷移量，以及1,4-Dihydroxybenzene在其中添加回收率結(jié)果見表2。表2使用現(xiàn)有技術(shù)測(cè)得的1,4-Dihydroxybenzene遷移量樣品號(hào)測(cè)試結(jié)果(mg/kg)回收率10.081181.1％20.078278.2％30.088288.2％40.071171.1％50.085585.5％平均值0.080880.8％標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0067/綜合上述表1和表2的分析結(jié)果知，本發(fā)明的方法的平均回收率為92～98％。另外，利用本發(fā)明的方法的5次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001mg/kg，低于使用現(xiàn)有技術(shù)方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0046mg/kg，由此說明本發(fā)明的方法更加精確穩(wěn)定。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3