本發(fā)明屬于化學(xué)成分檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種食品接觸塑料制品中己烯遷移量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：在現(xiàn)代食品生產(chǎn)流通銷售體系中，食品接觸材料發(fā)揮了極其重要的作用，可以稱之為食品的“外衣”，與我們的日常生活息息相關(guān)。尤其是食品接觸材料塑料制品，因其質(zhì)輕、美觀、成本低廉、絕緣、耐摔、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)受到廣大消費(fèi)者的喜愛。如果汁機(jī)、咖啡機(jī)、塑料碗、一次性餐具等在生活中可隨處可見，給我們帶來極大的便利。但人們?cè)谧⒅厣钇焚|(zhì)的同時(shí)卻往往會(huì)忽視與食品相接觸材料的安全性。在日常使用中，有害物質(zhì)可能會(huì)從與食品相接觸的的材料中遷移至食品，進(jìn)而影響人體健康。該問題已引起廣泛關(guān)注，各個(gè)國(guó)家已出臺(tái)相關(guān)的食品級(jí)材料的法律法規(guī)，常見有我國(guó)的食品安全法、歐盟的(EC)NO1935/2004食品接觸材料框架法規(guī)、(EU)NO10/2011歐盟擬與食品接觸的塑料制品法規(guī)、德國(guó)的LFGB食品，商品和飼料法典、美國(guó)FDA21CFR170-189部分、日本的厚生省的370號(hào)公告等等。其中又以歐盟的食品接觸材料法規(guī)體系最為完善。己烯有刺激和麻醉作用，吸入后引起頭痛、咳嗽、呼吸困難；大量吸入出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制、精神錯(cuò)亂、神志喪失。己烯作為合成PP，PE材料的原料之一，其毒性廣為人知，人們對(duì)其的殘留也越來越關(guān)注，歐盟對(duì)己烯在食品接觸塑料和塑料制品生產(chǎn)中的使用做出了相關(guān)規(guī)定，根據(jù)這一規(guī)定，食品接觸塑料模擬物的遷移量不得高于3mg/kg。目前，針對(duì)食品接觸塑料制品中己烯遷移量的檢測(cè)，沒有明確規(guī)定的測(cè)試方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種食品接觸塑料制品中己烯遷移量的測(cè)定方法，以解決對(duì)食品接觸塑料制品中己烯遷移量的檢測(cè)的技術(shù)問題。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種食品接觸塑料制品中己烯遷移量的測(cè)定方法，包括如下步驟：步驟S1，樣品制備：選取塑料袋樣品并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；步驟S2，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白試驗(yàn)制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由己烯配備而成的至少三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；所述空白試驗(yàn)為與陰性塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；步驟S3，食品模擬物試液制備：在不同的燒杯中分別裝入200mL不同的食品模擬物，且預(yù)熱至預(yù)設(shè)溫度；取若干晾干后的所述塑料袋樣品分別裝入所述盛有不同的食品模擬物的燒杯中，用保鮮膜蓋住燒杯口，再將燒杯放置于設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出燒杯，加入一定量所述預(yù)熱的食品模擬物使燒杯內(nèi)食品模擬物體積恢復(fù)至200mL,待食品模擬物冷至室溫，取5mL至20mL的頂空瓶中，將蓋子密封后，形成食品模擬物試液；步驟S4，分析檢測(cè)：將所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白試驗(yàn)和食品模擬物試液使用GC—MS測(cè)定其中的己烯遷移量。進(jìn)一步，所述不同的食品模擬物包括蒸餾水、橄欖油和甲醇溶液；即對(duì)應(yīng)的所述食品模擬物試液包括水基食品模擬物試液、橄欖油食品模擬物試液和甲醇溶液食品模擬物試液。進(jìn)一步，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為70℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為2h。進(jìn)一步，所述GC-MS測(cè)定時(shí)條件如下：采用的色譜條件為：色譜柱：DB-5MSDB-624石英毛細(xì)管柱，規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣流速為1.0mL/min；進(jìn)樣量：1μL；分流進(jìn)樣，分流比為5：1；程序升溫：所述升溫梯度為初溫60℃，保持5min，后以5℃/min升溫至80℃，保持3min；再以30℃/min升溫至230℃。本發(fā)明的食品接觸塑料制品中己烯遷移量的測(cè)定方法有益效果是，本發(fā)明的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確和穩(wěn)定性好，平均回收率為82～120％。且測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性強(qiáng)，平均十次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.065mg/L，成本低廉。附圖說明下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1是己烯標(biāo)準(zhǔn)為1微克/毫升的色譜圖及總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖。具體實(shí)施方式現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。實(shí)施例1本發(fā)明的一種食品接觸塑料制品中己烯遷移量的測(cè)定方法，包括如下步驟：步驟S1，樣品制備：選取塑料袋樣品并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；步驟S2，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白試驗(yàn)制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由己烯配備而成的至少三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；所述空白試驗(yàn)為與陰性塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；步驟S3，食品模擬物試液制備：在不同的燒杯中分別裝入200mL不同的食品模擬物(即按照每1cm×1cm的接觸面積接觸2mL食品模擬物的比例)，且預(yù)熱至預(yù)設(shè)溫度；取若干晾干后的所述塑料袋樣品分別裝入所述盛有不同的食品模擬物的燒杯中，用保鮮膜蓋住燒杯口，再將燒杯放置于設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出燒杯，加入一定量所述預(yù)熱的食品模擬物使燒杯內(nèi)食品模擬物體積恢復(fù)至200mL,待食品模擬物冷至室溫，取5mL至20mL的頂空瓶中，將蓋子密封后，形成食品模擬物試液；步驟S4，分析檢測(cè)：將所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白試驗(yàn)和食品模擬物試液使用GC—MS測(cè)定其中的己烯遷移量。如圖1所示為己烯標(biāo)準(zhǔn)1微克/毫升的色譜圖及總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖。具體的，所述食品接觸塑料制品采用包括PP材質(zhì)和PE材質(zhì)。所述不同的食品模擬物包括蒸餾水、橄欖油和甲醇溶液；即對(duì)應(yīng)的所述食品模擬物試液包括水基食品模擬物試液、橄欖油食品模擬物試液和甲醇溶液食品模擬物試液。各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為：(a)準(zhǔn)備己烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取含量大于99.0％的己烯標(biāo)準(zhǔn)品50mg至100mg容量瓶，精確至0.1mg，用色譜純級(jí)別的甲醇溶解并定容，該儲(chǔ)備液在4℃下密封避光儲(chǔ)存；b)準(zhǔn)備己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取0.100mL己烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用色譜純級(jí)別的甲醇稀釋至該度，溶液中己烯的含量為500μg/L；(c)吸取適量的己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用水、50％的甲醇溶液、10％的甲醇溶液、橄欖油配成濃度分別為0.3mg/L、1mg/L、3mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？蛇x的，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為70℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為2h。預(yù)設(shè)溫度和預(yù)訂的時(shí)間可以按照實(shí)際情況予以調(diào)整。所述GC-MS測(cè)定時(shí)條件如下：采用的色譜條件為：色譜柱：DB-5MSDB-624石英毛細(xì)管柱，規(guī)格30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣流速為1.0mL/min；進(jìn)樣量：1μL；分流進(jìn)樣，分流比為5：1；程序升溫：所述升溫梯度為初溫60℃，保持5min，后以5℃/min升溫至80℃，保持3min；再以30℃/min升溫至230℃。采用添加法來檢測(cè)本方法的精密度和回收率。選取陰性塑料袋并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的陰性塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；取10個(gè)所述陰性塑料袋樣品分別放入300ml的燒杯中，各加入200mL的水模擬物，再加0.667ml0.3mg/L的工作溶液，標(biāo)記液面高度，用保鮮膜蓋好，將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出燒杯，加蒸餾水至標(biāo)記刻度處，用玻璃棒攪拌均勻，取5mL到20mL的頂空瓶中，蓋子密封后，使用GC—MS測(cè)定其中的己烯遷移量，以及己烯在水基食品模擬物試液中添加回收率結(jié)果見表1。表1使用本發(fā)明的方法測(cè)得的己烯遷移量(水基模擬物)樣品號(hào)測(cè)試結(jié)果(mg/L)回收率11.00100％21.03103％31.00100％41.08108％50.8686％60.9595％70.9797％81.05105％91.05105％101.05105％平均值1.004100.4％標(biāo)準(zhǔn)偏差0.065/取8個(gè)所述PP材質(zhì)塑料制品制成的陰性塑料袋樣品，并分別標(biāo)記為塑料袋樣品Ⅰ、塑料袋樣品Ⅱ、塑料袋樣品Ⅲ、塑料袋樣品Ⅳ、塑料袋樣品Ⅴ、塑料袋樣品Ⅵ、塑料袋樣品Ⅶ、塑料袋樣品Ⅷ，分別對(duì)應(yīng)放入盛有200mL蒸餾水模擬物的燒杯Ⅰ、盛有200mL蒸餾水模擬物的燒杯Ⅱ、盛有200mL濃度為10％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅲ、盛有200mL濃度為10％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅳ、盛有200mL濃度為50％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅴ、盛有200mL濃度為50％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅵ、盛有200mL橄欖油模擬物的燒杯Ⅶ、盛有200mL橄欖油模擬物的燒杯Ⅷ中；在燒杯Ⅰ、燒杯Ⅲ、燒杯Ⅴ和燒杯Ⅶ中分別加入1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；在燒杯Ⅱ、燒杯Ⅳ、燒杯Ⅵ和燒杯Ⅷ中分別加入3mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；標(biāo)記液面高度，用保鮮膜蓋好，將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出燒杯，加食品模擬物至標(biāo)記刻度處，用玻璃棒攪拌均勻，取5mL到20mL的頂空瓶中，蓋子密封后，使用GC—MS測(cè)定其中的己烯遷移量，以及己烯在各食品模擬物試液中添加回收率結(jié)果見表2。表2使用本發(fā)明的方法測(cè)得的PP材質(zhì)的塑料制品中己烯遷移量取8個(gè)所述PE材質(zhì)陰性塑料制品制成的塑料袋樣品，并分別標(biāo)記為塑料袋樣品Ⅰ、塑料袋樣品Ⅱ、塑料袋樣品Ⅲ、塑料袋樣品Ⅳ、塑料袋樣品Ⅴ、塑料袋樣品Ⅵ、塑料袋樣品Ⅶ、塑料袋樣品Ⅷ，分別對(duì)應(yīng)放入盛有200mL蒸餾水模擬物的燒杯Ⅰ、盛有200mL蒸餾水模擬物的燒杯Ⅱ、盛有200mL濃度為10％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅲ、盛有200mL濃度為10％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅳ、盛有200mL濃度為50％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅴ、盛有200mL濃度為50％的甲醇溶液模擬物的燒杯Ⅵ、盛有200mL橄欖油模擬物的燒杯Ⅶ、盛有200mL橄欖油模擬物的燒杯Ⅷ中；在燒杯Ⅰ、燒杯Ⅲ、燒杯Ⅴ和燒杯Ⅶ中分別加入1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；在燒杯Ⅱ、燒杯Ⅳ、燒杯Ⅵ和燒杯Ⅷ中分別加入3mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；標(biāo)記液面高度，用保鮮膜蓋好，將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出燒杯，加食品模擬物至標(biāo)記刻度處，用玻璃棒攪拌均勻，取5mL到20mL的頂空瓶中，蓋子密封后，使用GC—MS測(cè)定其中的己烯遷移量，以及己烯在各食品模擬物試液中添加回收率結(jié)果見表2。表3使用本發(fā)明的方法測(cè)得的PE材質(zhì)的塑料制品中己烯遷移量綜合上述表1、表2和表3的分析結(jié)果知，本發(fā)明的方法的平均回收率為82～120％。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3