本發(fā)明屬于化學(xué)成分檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種食品接觸塑料制品中Laurinlactam(氮雜環(huán)十三烷-2-酮)的遷移量的測定方法。
背景技術(shù)：
：在現(xiàn)代食品生產(chǎn)流通銷售體系中，食品接觸材料發(fā)揮了極其重要的作用，可以稱之為食品的“外衣”，與我們的日常生活息息相關(guān)。尤其是食品接觸材料塑料制品，因其質(zhì)輕、美觀、成本低廉、絕緣、耐摔、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)受到廣大消費(fèi)者的喜愛。如果汁機(jī)、咖啡機(jī)、塑料碗、一次性餐具等在生活中可隨處可見，給我們帶來極大的便利。但人們?cè)谧⒅厣钇焚|(zhì)的同時(shí)卻往往會(huì)忽視與食品相接觸材料的安全性。在日常使用中，有害物質(zhì)可能會(huì)從與食品相接觸的的材料中遷移至食品，進(jìn)而影響人體健康。該問題已引起廣泛關(guān)注，各個(gè)國家已出臺(tái)相關(guān)的食品級(jí)材料的法律法規(guī)，常見有我國的食品安全法、歐盟的(EC)NO1935/2004食品接觸材料框架法規(guī)、(EU)NO10/2011歐盟擬與食品接觸的塑料制品法規(guī)、德國的LFGB食品，商品和飼料法典、美國FDA21CFR170-189部分、日本的厚生省的370號(hào)公告等等。其中又以歐盟的食品接觸材料法規(guī)體系最為完善。食品包裝材料常常用到大量的人工合成聚合材料，比如各種性能優(yōu)良的塑料。這些材料常常要與食品或者人體接觸，隨著人們生活品質(zhì)的提高，人們?cè)絹碓疥P(guān)注這些人工合成物質(zhì)中所殘留的有毒有害物質(zhì)。Laurinlactam(氮雜環(huán)十三烷-2-酮)作為合成塑料的原料之一，其毒性暫時(shí)沒有相關(guān)報(bào)道，由于它是己內(nèi)酰胺的同系物，己內(nèi)酰胺的毒性廣為人知，人們對(duì)其的殘留也越來越關(guān)注，歐盟對(duì)Laurinlactam在食品接觸塑料和塑料制品生產(chǎn)中的使用做出了相關(guān)規(guī)定，根據(jù)這一規(guī)定，食品接觸塑料模擬物的遷移量不得高于5mg/kg。而目前還未有相關(guān)的測試方法。目前，針對(duì)塑料樣品中Laurinlactam的遷移量的檢測，沒有規(guī)定具體的測試方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種食品接觸塑料制品中Laurinlactam的遷移量的測定方法，以解決對(duì)食品接觸塑料制品中Laurinlactam的遷移量的檢測的技術(shù)問題。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種食品接觸塑料制品中Laurinlactam的遷移量的測定方法，包括如下步驟：步驟S1，樣品制備：選取塑料袋樣品并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；步驟S2，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白試驗(yàn)制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由Laurinlactam配備而成的至少四種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；所述空白試驗(yàn)為與陰性塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；步驟S3，食品模擬物試液制備：在不同的燒杯中分別裝入200mL不同的食品模擬物，且預(yù)熱至預(yù)設(shè)溫度；取若干晾干后的所述塑料袋樣品分別裝入所述盛有不同的食品模擬物的燒杯中，用保鮮膜蓋住燒杯口，再將燒杯放置于設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出燒杯，加入一定量所述預(yù)熱的食品模擬物使燒杯內(nèi)食品模擬物體積恢復(fù)至200mL,待食品模擬物冷至室溫，過濾，形成食品模擬物試液；步驟S4，分析檢測：測定所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白試驗(yàn)和食品模擬物試液中的Laurinlactam的遷移量。進(jìn)一步，所述不同的食品模擬物包括蒸餾水、乙酸溶液食品模擬物、乙醇溶液食品模擬物和橄欖油食品模擬物；即對(duì)應(yīng)的所述食品模擬物試液包括水基食品模擬物試液、乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物。進(jìn)一步，對(duì)所述的水基食品模擬物試液使用HPLC測定其中的Laurinlactam的遷移量；對(duì)所述的乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物使用GC-MS測定其中的Laurinlactam的遷移量。進(jìn)一步，所述的乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物在進(jìn)行GC-MS測定前進(jìn)行液液萃取處理。進(jìn)一步，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為70℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為2h。進(jìn)一步，所述HPLC測定時(shí)條件如下：采用Agilent1200型高效液相色譜儀為分析儀器，色譜柱：EclipseXDB-C18，規(guī)格4.6mmx25mmx5μm；流動(dòng)相A:超純水,B:乙醇；流速為1ml/min；洗脫梯度：時(shí)間(min)流動(dòng)相A(％)流動(dòng)相B(％)03070153070柱溫為40℃；進(jìn)樣量為40uL。進(jìn)一步，所述GC-MS測定時(shí)條件如下：采用Agilent7975C型氣相色譜檢測儀為分析儀器，色譜柱：HP-INNOWax彈性毛細(xì)管柱；規(guī)格30mx250μmx0.25μm；載氣為氮?dú)?，流?ml/min；進(jìn)樣溫度180℃；進(jìn)樣量1μL；進(jìn)樣模式：不分流；柱溫為40℃；程序升溫：初始溫度80℃，保持2min，以40℃/min速率升至240℃，保持70min。本發(fā)明的食品接觸塑料制品中Laurinlactam的遷移量的測定方法有益效果是，本發(fā)明的測定結(jié)果準(zhǔn)確和穩(wěn)定性好，平均回收率為94～97％。且測定方法操作簡單，穩(wěn)定性強(qiáng)，平均十次測試標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.074mg/L，成本低廉。附圖說明下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1是Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)為1微克/毫升的色譜圖及UV吸收譜圖；圖2是Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)為0.5微克/毫升的色譜圖及總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖。具體實(shí)施方式現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)，因此其僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。實(shí)施例1本發(fā)明的一種食品接觸塑料制品中Laurinlactam的遷移量的測定方法，包括如下步驟：包括如下步驟：步驟S1，樣品制備：選取塑料袋樣品并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；步驟S2，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白試驗(yàn)制備：所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由Laurinlactam配備而成的至少四種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；所述空白試驗(yàn)為與陰性塑料食品包裝材料接觸的食品模擬物；步驟S3，食品模擬物試液制備：在不同的燒杯中分別裝入200mL不同的食品模擬物(即按照每1cm×1cm的接觸面積接觸2mL食品模擬物的比例)，且預(yù)熱至預(yù)設(shè)溫度；取若干晾干后的所述塑料袋樣品分別裝入所述盛有不同的食品模擬物的燒杯中，用保鮮膜蓋住燒杯口，再將燒杯放置于設(shè)定恒溫為所述預(yù)設(shè)溫度的烘箱內(nèi)烘預(yù)定的時(shí)間；取出燒杯，加入一定量所述預(yù)熱的食品模擬物使燒杯內(nèi)食品模擬物體積恢復(fù)至200mL,待食品模擬物冷至室溫，過濾，形成食品模擬物試液；步驟S4，分析檢測：測定所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白試驗(yàn)和食品模擬物試液中的Laurinlactam的遷移量。具體的，所述不同的食品模擬物包括蒸餾水、乙酸溶液食品模擬物、乙醇溶液食品模擬物和橄欖油食品模擬物；即對(duì)應(yīng)的所述食品模擬物試液包括水基食品模擬物試液、乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物?？蛇x的，所述預(yù)設(shè)溫度設(shè)為70℃；所述預(yù)定的時(shí)間設(shè)為2h。各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為：(a)準(zhǔn)備Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取含量大于99.0％的Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)品50mg至100mg容量瓶，精確至0.1mg，用色譜純級(jí)別的乙醇溶解并定容，該儲(chǔ)備液在4℃下密封避光儲(chǔ)存；b)準(zhǔn)備Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取0.100mLLaurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用色譜純級(jí)別的乙醇稀釋至該度，溶液中Laurinlactam的的含量為500μg/L；(c)吸取適量的Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用水、3％乙酸溶液、10％乙醇溶液、橄欖油配成濃度分別為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L和5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。對(duì)所述的水基食品模擬物試液使用HPLC測定其中的Laurinlactam的遷移量；對(duì)所述的乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物使用GC-MS測定其中的Laurinlactam的遷移量。如圖1為Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)為1微克/毫升的色譜圖及UV吸收譜圖；圖2為Laurinlactam的標(biāo)準(zhǔn)為0.5微克/毫升的色譜圖及總離子流色譜圖和質(zhì)譜圖。優(yōu)選的，所述的乙酸溶液食品模擬物試液、乙醇溶液食品模擬物試液和橄欖油食品模擬物在進(jìn)行GC-MS測定前進(jìn)行液液萃取處理。所述HPLC測定時(shí)條件如下：采用Agilent1200型高效液相色譜儀為分析儀器，色譜柱：EclipseXDB-C18，規(guī)格4.6mmx25mmx5μm；流動(dòng)相A:超純水,B:乙醇；流速為1ml/min；洗脫梯度：時(shí)間(min)流動(dòng)相A(％)流動(dòng)相B(％)03070153070柱溫為40℃；進(jìn)樣量為40uL。所述GC-MS測定時(shí)條件如下：采用Agilent7975C型氣相色譜檢測儀為分析儀器，色譜柱：HP-INNOWax彈性毛細(xì)管柱；規(guī)格30mx250μmx0.25μm；載氣為氮?dú)猓魉?ml/min；進(jìn)樣溫度180℃；進(jìn)樣量1μL；進(jìn)樣模式：不分流；柱溫為40℃；程序升溫：初始溫度80℃，保持2min，以40℃/min速率升至240℃，保持70min。采用添加法來檢測本方法的精密度和回收率。選取陰性塑料袋并用塑料封口機(jī)制作成若干10cm×10cm的陰性塑料袋樣品，用蒸餾水洗凈，晾干；取10個(gè)所述陰性塑料袋樣品分別放入300ml的燒杯中，各加入200mL的水模擬物，再加200ul1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)記液面高度，用保鮮膜蓋好，將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出燒杯，加蒸餾水至標(biāo)記刻度處，用玻璃棒攪拌均勻，過濾后，使用HPLC測定其中的Laurinlactam的遷移量，以及Laurinlactam的在水基食品模擬物試液中添加回收率結(jié)果見表1。表1使用本發(fā)明的方法測得的Laurinlactam的遷移量(水基模擬物)樣品號(hào)測試結(jié)果(mg/L)回收率10.87487.4％20.9797％30.98298.2％41.02102％50.99899.8％60.96496.4％70.91891.8％81.051105.1％90.86886.8％101.019101.9％平均值0.96496.4％標(biāo)準(zhǔn)偏差0.074/取10個(gè)陰性塑料袋樣品，并分別標(biāo)記為塑料袋樣品Ⅰ、塑料袋樣品Ⅱ、塑料袋樣品Ⅲ、塑料袋樣品Ⅳ、塑料袋樣品Ⅴ、塑料袋樣品Ⅵ、塑料袋樣品Ⅶ、塑料袋樣品Ⅷ、塑料袋樣品IX、塑料袋樣品X，分別對(duì)應(yīng)放入盛有200mL3％乙酸溶液模擬物的燒杯Ⅰ、盛有200mL3％乙酸溶液模擬物的燒杯Ⅱ、盛有200mL10％乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅲ、盛有200mL10％的乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅳ、盛有200mL20％的乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅴ、盛有200mL20％的乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅵ、盛有200mL50％的乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅶ、盛有200mL50％的乙醇溶液模擬物的燒杯Ⅷ、盛有200mL濃度為橄欖油食品模擬物的燒杯IX、盛有200mL濃度為橄欖油食品模擬物的燒杯X中；在燒杯Ⅰ、燒杯Ⅲ、燒杯Ⅴ和燒杯Ⅶ中分別加入2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；在燒杯Ⅱ、燒杯Ⅳ、燒杯Ⅵ和燒杯Ⅷ中分別加入5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；在燒杯IX中加入0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；在燒杯X中加入1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；標(biāo)記液面高度，用保鮮膜蓋好，將燒杯放置于70℃，烘箱放置2h；取出燒杯，加食品模擬物至標(biāo)記刻度處，用玻璃棒攪拌均勻，稱1g的模擬物于5mL的離心管中，加1mL模擬物，在蝸旋器上以1500r/min蝸旋1min后，4000r/min離心10min,取上清液過濾用GC-MS分析測定其中的Laurinlactam的遷移量，以及Laurinlactam的在各食品模擬物試液中添加回收率結(jié)果見表2。表2使用本發(fā)明的方法測得的Laurinlactam的遷移量綜合上述表1和表2的分析結(jié)果知，本發(fā)明的方法的平均回收率為94～97％。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定。當(dāng)前第1頁1 2 3