本發(fā)明涉及一種檢測食具中重金屬含量的測定方法的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法。

背景技術(shù)：

目前只有食具聚四氟乙烯涂層的重金屬遷移量的檢測方法，尚無食具聚四氟乙烯涂層中鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、砷（As）、鋇（Ba）、汞（Hg）、硒（Se）、銻（Sb）等重金屬分別含量（總量）的檢測方法。

隨著化工技術(shù)的不斷革新，食品接觸材料的種類再也不限于原始的竹木制品、陶瓷制品，高分子材料等新材料的廣泛應(yīng)用大大豐富了食品接觸材料的種類。涂料就是其中重要的一種，涂料通過阻隔食品接觸材料基材與食品接觸的機(jī)會，避免了基材與食品的直接接觸，也避免了基材與食品之間的物理、化學(xué)反應(yīng)，因此可以大大擴(kuò)展食品接觸材料的適用范圍。但同時，涂覆在基材上的涂層本身也成為了一種食品接觸材料，因此涂層的安全性也直接關(guān)系到食品安全。

隨著食品安全定義范圍的擴(kuò)大，各國對涂料等食品接觸材料的要求不斷提高。在國際市場上，發(fā)達(dá)國家都建立了嚴(yán)格的食品接觸材料法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)體系，如歐盟管理委員會（EC）、美國食品藥品管理局（FDA）以及日本勞動厚生省頒布的相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)。這就意味著我國出口的食品接觸材料必須符合這些輸入國的相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)要求，才能確保產(chǎn)品的質(zhì)量安全并順利進(jìn)入國外市場。

我國目前的涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中除對聚四氟乙烯涂料等少數(shù)涂料有砷、鉻等元素的特定遷移限量外，一般以“重金屬（以鉛計）”≤1 mg/L的指標(biāo)進(jìn)行限制。其原理是某些重金屬會生成硫化物沉淀使溶液混濁或變色，可與一定濃度的硫化鉛溶液進(jìn)行比較判定，故稱“以鉛計”。事實上遷移出的重金屬并不一定都是鉛，可能也有會產(chǎn)生硫化物沉淀的其它金屬，如鐵、鋅、錫等。這種方法無法對各金屬元素的遷移量準(zhǔn)確測定，因此是一種定性或半定量的方法。

然而，從近期歐盟對我國發(fā)布警示通告的現(xiàn)實案例來看，很多食品接觸制品是由于涂層脫落而被要求召回，涂層易脫落會直接造成涂層隨食物進(jìn)入人體，那么確保涂層重金屬總量不超標(biāo)就十分重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法，該同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法能同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬鉛、鎘、鉻、砷、鋇、汞、硒、銻的分別含量，為確保食具涂層中該八種重金屬分別總量不超標(biāo)提供檢驗依據(jù)。由于聚四氟乙烯材質(zhì)本身并不存在重金屬元素，然而其在生產(chǎn)過程中不可避免的產(chǎn)生約3-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雜質(zhì)，正是在這部分雜質(zhì)中通常存在重金屬等對人體有害的物質(zhì)。本發(fā)明利用硝酸+雙氧水能夠消解聚四氟乙烯涂層中的雜質(zhì)、而不予聚四氟乙烯基體發(fā)生反應(yīng)的原理處理樣品，再用ICP-OES法進(jìn)行定量測定，進(jìn)而得到食具聚四氟乙烯涂層中八種有害重金屬的分別含量或總量。

本發(fā)明可同時定量分析食具聚四氟乙烯涂層中八種有害重金屬元素分別總量的檢測，和現(xiàn)有的只能分析食具涂層重金屬遷移量的檢測技術(shù)完全不同，是其非常必要的補充，本發(fā)明對重金屬檢測的方法與現(xiàn)有技術(shù)中對檢測重金屬遷移量的方法結(jié)合更能反映覆聚四氟乙烯涂層食具的安全性。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法，包括如下步驟：

（1）樣品獲?。菏褂锰沾傻镀p刮食具聚四氟乙烯涂層表面，不能刮到食具基質(zhì)，獲得不少于0.5g樣品；

（2）樣品處理：將樣品置于105℃烘箱中烘至恒重，準(zhǔn)確稱取樣品0.15g于微波消解罐中，同時做平行樣和空白試驗，每個消解罐中加10mL硝酸和2mL雙氧水，蓋好消解罐的蓋子，放入微波消解儀中進(jìn)行處理至常溫、常壓后，打開消解罐，用濾紙將消解液過濾至25mL容量瓶并用去離子水定容至預(yù)定的刻度，待用；

（3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作：以各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液；鉛、汞、銻、硒、鉻、砷的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L；鎘的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L；鋇的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、1.0、5.0、10.0、15.0 mg/L，同時做空白試驗；對配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液采用ICP-OES法測定，得到以上八種元素在不同濃度下的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值，扣減空白，得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方程和相關(guān)系數(shù)，具體如下：

Pb: Y=453.6X+15.0，R2=0.9999

Ba: Y=19540X-585.5，R2=0.9999

Sb: Y=569.1X-8.4，R2=0.9999

Se: Y=402.1X-14.5，R2=0.9999

Cr: Y=23480X-489.7，R2=0.9999

Cd: Y=22420X-36.6，R2=0.9999

Hg: Y=965.8X-50.7，R2=0.9999

As: Y=8186X-67.9，R2=0.9999；

（4）樣品的測定：采用ICP-OES法測定，得到消解液中以上八種元素的濃度，代入計算公式：Xi=C*V/m，即可得到樣品中八種元素的分別含量；其中計算公式的Xi代表：樣品中各種元素的含量，單位mg/kg；C代表：消解液中各種元素的濃度，單位mg/L；V代表：消解液定容體積，單位mL；M代表：樣品質(zhì)量，單位g。

進(jìn)一步的， 所述步驟（2）中的微波消解儀的處理條件為：在1000W功率下，將消解罐在8min內(nèi)從室溫升至165℃，再在10min內(nèi)升至220℃并保持25min。

進(jìn)一步的， 所述步驟（3）或/和（4）中的ICP-OES法測定的工作條件為：高頻功率1150W、載氣壓力25Psi、輔助氣流量1.0L/min，雙向等離子體觀察方式。

綜上所述，本發(fā)明的同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法能同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬鉛、鎘、鉻、砷、鋇、汞、硒、銻的分別含量，為確保食具涂層中該八種重金屬分別總量不超標(biāo)提供檢驗依據(jù)。由于聚四氟乙烯材質(zhì)本身并不存在重金屬元素，然而其在生產(chǎn)過程中不可避免的產(chǎn)生約3-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雜質(zhì)，正是在這部分雜質(zhì)中通常存在重金屬等對人體有害的物質(zhì)。本發(fā)明利用硝酸+雙氧水能夠消解聚四氟乙烯涂層中的雜質(zhì)、而不予聚四氟乙烯基體發(fā)生反應(yīng)的原理處理樣品，再用ICP-OES法進(jìn)行定量測定，進(jìn)而得到食具聚四氟乙烯涂層中八種有害重金屬的分別含量或總量。

具體實施方式

實施例1

本實施例1所描述的一種同時檢測食具聚四氟乙烯涂層中各種重金屬分別含量的微波消解-ICP-OES法，包括如下步驟：

（1）樣品獲?。菏褂锰沾傻镀p刮食具聚四氟乙烯涂層表面，不能刮到食具基質(zhì)，獲得不少于0.5g樣品；

（2）樣品處理：將樣品置于105℃烘箱中烘至恒重，準(zhǔn)確稱取樣品0.15g于微波消解罐中，同時做平行樣和空白試驗，每個消解罐中加10mL硝酸和2mL雙氧水，蓋好消解罐的蓋子，放入微波消解儀中進(jìn)行處理至常溫、常壓后，打開消解罐，用濾紙將消解液過濾至25mL容量瓶并用去離子水定容至預(yù)定的刻度，待用；

（3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作：以各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液；鉛、汞、銻、硒、鉻、砷的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L；鎘的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L；鋇的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液均制作成如下不同濃度：0、1.0、5.0、10.0、15.0 mg/L，同時做空白試驗；對配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液采用ICP-OES法測定，得到以上八種元素在不同濃度下的標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值，扣減空白，得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方程和相關(guān)系數(shù)，具體如下：

Pb: Y=453.6X+15.0，R2=0.9999

Ba: Y=19540X-585.5，R2=0.9999

Sb: Y=569.1X-8.4，R2=0.9999

Se: Y=402.1X-14.5，R2=0.9999

Cr: Y=23480X-489.7，R2=0.9999

Cd: Y=22420X-36.6，R2=0.9999

Hg: Y=965.8X-50.7，R2=0.9999

As: Y=8186X-67.9，R2=0.9999；

（4）樣品的測定：采用ICP-OES法測定，得到消解液中以上八種元素的濃度，代入計算公式：Xi=C*V/m，即可得到樣品中八種元素的分別含量；其中計算公式的Xi代表：樣品中各種元素的含量，單位mg/kg；C代表：消解液中各種元素的濃度，單位mg/L；V代表：消解液定容體積，單位mL；M代表：樣品質(zhì)量，單位g。

該步驟（2）中的微波消解儀的處理條件為：在1000W功率下，將消解罐在8min內(nèi)從室溫升至165℃，再在10min內(nèi)升至220℃并保持25min。

該步驟（3）或/和（4）中的ICP-OES法測定的工作條件為：高頻功率1150W、載氣壓力25Psi、輔助氣流量1.0L/min，雙向等離子體觀察方式。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。