本發(fā)明涉及帶材多晶織構(gòu)的測量技術(shù)，具體地說，是一種平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法。

背景技術(shù)：

在工業(yè)生產(chǎn)中，對產(chǎn)品的性能進行檢測分析是非常重要的一環(huán)。有些產(chǎn)品的性能與其材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向或多晶織構(gòu)有很大的關(guān)系，比如高溫超導(dǎo)帶材，獲得高的超導(dǎo)電流的關(guān)鍵是要形成很好的多晶織構(gòu)；在軋制鋼板/鋼帶生產(chǎn)中，鋼板/鋼帶的性能和軋制后的形成的多晶織構(gòu)有很大的關(guān)系，因此需要對產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)和多晶織構(gòu)進行測量分析，這通常是通過X射線衍射方法來進行的。

為了更好地介紹本發(fā)明的背景和本發(fā)明，下面是有關(guān)多晶織構(gòu)和應(yīng)用X射線衍射儀進行測量的有關(guān)概念和術(shù)語的定義。

圖1 是帶狀或板狀產(chǎn)品的平面內(nèi)織構(gòu)和平面外織構(gòu)的圖示說明。產(chǎn)品的材料是多晶，是由無數(shù)的晶粒構(gòu)成的。如果這些晶粒的取向是完全無規(guī)的，那么這樣的產(chǎn)品材料就是叫做無織構(gòu)的材料；如果這些晶粒的取向不是無規(guī)，而是有擇優(yōu)分布，則叫做有晶體織構(gòu)的材料。其中一個極端的情景是這些晶粒的取向完全一樣，這就是單晶。所述的平面內(nèi)織構(gòu)中的平面，是指帶材或板材的平面100，平面內(nèi)織構(gòu)103是指產(chǎn)品材料中晶粒110的取向在產(chǎn)品表面平面100內(nèi)（晶向和產(chǎn)品表面平面100平行）的分布情況，見圖1中的平面內(nèi)織構(gòu)103部分，通常是用平面內(nèi)晶向101的分布曲線的半高全寬（Full Width Half Maximum，F(xiàn)WHM）來描述。同理，平面外織構(gòu)104是指產(chǎn)品材料中晶粒的取向在垂直于產(chǎn)品表面平面100方向的分布情況，通常是用平面外晶向102的分布曲線的半高全寬FWHM來描述，見圖1中的平面外織構(gòu)部分。

圖2是本發(fā)明說明書所用的有關(guān)X射線衍射儀的一些名稱的定義。圖示中，從X射線管201發(fā)出的入射線，照射到樣品的測試中心C（也叫衍射儀儀器中心），衍射出來的X射線，被X射線探測器202接收。入射線、衍射線所在的平面叫做衍射面，與產(chǎn)生衍射的晶面垂直。X射線管201、X射線探測器202都繞著儀器中心轉(zhuǎn)動，他們的轉(zhuǎn)動軸垂直于衍射面，并通過儀器中心，設(shè)計上保證X射線管201轉(zhuǎn)軸和X射線探測器202的轉(zhuǎn)軸重合。此轉(zhuǎn)動軸為測角儀軸207。通過控制X射線管201和X射線探測器202的轉(zhuǎn)動來測量不同角度位置上樣品衍射的X射線強度即可進行X射線衍射譜的掃描測量。這樣的轉(zhuǎn)動角度的轉(zhuǎn)動+控制裝置叫做測角儀。

衍射儀常用的一種掃描方式是聯(lián)動的Theta-Theta掃描。在這種聯(lián)動掃描中，X射線管201相對于X射線探測器202的轉(zhuǎn)角等于X射線管201相對于樣品200的轉(zhuǎn)角的2倍。實現(xiàn)方法之一是，樣品200不動，X射線管201和X射線探測器202繞儀器中心（也是樣品測試點）C聯(lián)合轉(zhuǎn)動，X射線探測器202的轉(zhuǎn)動速度等于X射線管201轉(zhuǎn)動速度，方向相反。衍射譜上的花樣決定于材料的物相組成，各組成物相之間的含量比，在滿足某些條件下，可以根據(jù)各組成物相的特征衍射峰的強度進行計算。

X射線管201和X射線探測器202也可以分別獨立轉(zhuǎn)動或移動到設(shè)定的θ角度完成某些特殊的測量。

如果需要測量晶體取向或多晶織構(gòu)，X射線衍射儀還必須具有Phi軸205轉(zhuǎn)動，有時也需要Kai軸204轉(zhuǎn)動，這樣的X射線衍射儀可以叫做四園衍射儀，因為其具有四個旋轉(zhuǎn)軸：X射線管轉(zhuǎn)軸、X射線探測器轉(zhuǎn)軸、Phi軸205、Kai軸204。四個旋轉(zhuǎn)軸都要精確地相交于衍射儀的測量中心。Phi軸205垂直于樣品200表面平面。Kai軸線為衍射面與樣品表面平面的交線，與Phi軸205垂直，也和測角儀軸垂直。測角儀軸和Phi軸的夾角稱為Kai角，測角儀軸在樣品平面上投影的角度為Phi角。本發(fā)明定義當測角儀軸和Phi軸重合時，Kai角度=0。

測量晶體取向或多晶織構(gòu)時，測角儀需要做聯(lián)動的Omega掃描和Kai掃描。

對于普通的，非四園衍射儀，相當于Kai和Phi角固定于90度和0度。

有的衍射儀只配有固定Kai角樣品臺。

另外樣品表面也要精確地調(diào)節(jié)到衍射儀測量中心。

由于X射線衍射儀都很笨重、很昂貴，另外對精密要求非常高，在生產(chǎn)現(xiàn)場的環(huán)境下，容易產(chǎn)生可靠性的問題。通常人們是從產(chǎn)線上，或從完成產(chǎn)品上取樣，送到位于實驗室中的X射線衍射儀上面進行分析。

但是對于一些產(chǎn)品質(zhì)量要求嚴格的場合，取樣分析無法滿足要求，需要對所有的產(chǎn)品或整根帶材（長度達千米級）進行測試。此外，為了降低次品率，以及在一些控制要求非常高的高精度產(chǎn)線上，人們希望做到對產(chǎn)品進行實時測量，為生產(chǎn)控制提供反饋，及時調(diào)整工藝參數(shù)，減少生產(chǎn)系統(tǒng)的漂移。隨著現(xiàn)代生產(chǎn)的越來越精細化和智能化，市場上越來越需要一種快速動態(tài)織構(gòu)測量系統(tǒng)，實現(xiàn)帶材或產(chǎn)品在傳動系統(tǒng)的自動控制下，連續(xù)或走-停的方式進入X射線衍射儀進行測量。

普通的X射線衍射儀的樣品臺很小，一般幾毫米到十幾厘米，而帶材/板材加產(chǎn)品的動態(tài)傳送裝置一般很龐大，而X射線衍射儀對精度的要求又非常的高，這給在線動態(tài)X射線衍射儀的設(shè)計帶來挑戰(zhàn)。

美國專利US7711088B2給出了一個動態(tài)X射線衍射儀方案，他們讓X射線管和X射線探測器嚴格地耦合在一起，然后繞著樣品轉(zhuǎn)動，進行Phi掃描，從Phi掃描的FWHM（峰半高寬）獲得平面內(nèi)織構(gòu)。他們采用集束毛細管準直器，產(chǎn)生準直平行的X射線來進行測量。這是因為，通常認為發(fā)散光在織構(gòu)測量會造成誤差，因為發(fā)散的X射線束在樣品表面的不同位置有不同的Z高度。

然而，在嘗試實施美國專利US 7711088所記載的方案的過程中，發(fā)現(xiàn)其有下面缺點，致使其測量速度較低，測量波動性比較大，達不到生產(chǎn)要求。另外建造和使用成本也很高，難以達到商業(yè)實施的要求。

1、由于使用集束毛細管準直器，要求使用超微焦（20-50微米）的X射線管，這樣的X射線源很昂貴，一般在50W左右。使用光束準直器導(dǎo)致X射線測量強度不高，測量速度低，同時強度噪音大，測量波動性大。

2、集束毛細管準直器、超微焦的X射線管都很昂貴，比如超微焦的X射線管的價格約是普通X射線管的50倍，而且是有一定壽命的消耗品，所以不僅建造成本高，運行成本也很高，增加了生產(chǎn)的成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可以實現(xiàn)在線測量平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法，并且成本低、測量速度快、噪音小、穩(wěn)定性好。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法，包括：

采用常規(guī)的衍射用X射線管發(fā)出X射線，所述X射線為線焦斑；

使用Sollar狹縫限制X射線在線焦斑長度方向的發(fā)散，并使用發(fā)散狹縫控制所述X射線在垂直于線焦斑方向的發(fā)散；

使呈線焦斑的X射線照射到待測產(chǎn)品上，并使用X射線探測器接收待測產(chǎn)品衍射的X射線；

控制所述X射線管與所述X射線探測器對待測樣品進行Phi掃描，并由X射線探測器記錄接收到的待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度，根據(jù)待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度的變化得出待測產(chǎn)品的平面內(nèi)多晶織構(gòu)。

進一步地，所述X射線衍射面的法向與待測產(chǎn)品平面的法向的夾角Kai為15-75度。

進一步地，所述待測產(chǎn)品為帶材或板材；所述待測產(chǎn)品以連續(xù)或步進的方式經(jīng)過檢測點。

進一步地，所述帶材為高溫超導(dǎo)帶材或其中一部分為高溫超導(dǎo)帶材，或為軋制的金屬帶；所述板材為鍍膜的平板玻璃，或為軋制的金屬板，或為光伏板。

進一步地，所述由X射線探測器記錄接收到的待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度后，還對所述Phi掃描的測量結(jié)果進行校正。

進一步地，對所述測量結(jié)果進行校正的方法為：

選擇多個已知測量結(jié)果的標樣，利用上述的方法對標樣進行測量；

將測量的結(jié)果與標樣已知的測量結(jié)果進行比較，得到校正曲線；

根據(jù)所述校正曲線對待測產(chǎn)品的測量結(jié)果進行校正。

進一步地，還利用接收狹縫和Sollar狹縫對所述待測產(chǎn)品衍射的X射線進行聚焦后再由所述X射線探測器接收。

進一步地，所述X射線管功率大于1000瓦。

進一步地，所述進行Phi掃描時，所述X射線管的θ角范圍設(shè)定為-5°～60°；所述X光探測器θ角范圍設(shè)定為-10°～90°，角度誤差小于0.005°，角度置位重現(xiàn)性小于0.01°。

進一步地，通過更換所述發(fā)散狹縫上的發(fā)散狹縫插片來改變所述X射線在垂直于線焦斑方向的發(fā)散角度，所述發(fā)散狹縫插片的角度可選1/6°、1/2°、1°、2°其中之一；通過更換所述接收狹縫上的接收狹縫插片來改變聚焦后的線焦斑狀的X射線的寬度，所述接收狹縫插片的尺寸可選0.08mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm其中之一。

本發(fā)明的平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法，測量速度相比于現(xiàn)有技術(shù)有了很大的提高，測量值的波動范圍也大幅度減少。并且本發(fā)明在大幅度提高平面內(nèi)織構(gòu)測量速度，減少波動性的同時，保持了測量的精度。同時，本發(fā)明可以采用普通的衍射X射線管，不光功率大，而且成本很低，具有低成本優(yōu)勢。

附圖說明

圖1是平面內(nèi)織構(gòu)和平面外織構(gòu)的說明示意圖。

圖2是現(xiàn)有X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本發(fā)明的平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法的流程圖。

圖4是本發(fā)明對帶材產(chǎn)品進行在線動態(tài)平面內(nèi)織構(gòu)測量并提供實時反饋的實施例的示意圖。

圖5是本發(fā)明中平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量設(shè)備（即衍射儀）的結(jié)構(gòu)原理圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好地理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。

如圖3所示，本發(fā)明的平面內(nèi)多晶織構(gòu)的測量方法，主要用于帶材或板材的平面內(nèi)多晶織構(gòu)測量，包括以下步驟：

步驟A，采用X射線管發(fā)出X射線，所述X射線為線焦斑；

步驟B，使用Sollar狹縫限制X射線在線焦斑長度方向的發(fā)散；并使用發(fā)散狹縫控制所述X射線在垂直于線焦斑方向的發(fā)散；

步驟C，使呈線焦斑的X射線照射到待測產(chǎn)品上，并使用X射線探測器接收待測產(chǎn)品衍射的X射線；

步驟D，控制所述X射線管與所述X射線探測器對待測樣品進行Phi掃描，并由X射線探測器記錄接收到的待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度，根據(jù)待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度的變化得出待測產(chǎn)品的平面內(nèi)多晶織構(gòu)。

其中，發(fā)散狹縫與接收狹縫構(gòu)成Bragg Brentano 聚焦衍射幾何結(jié)構(gòu)，所述X射線管發(fā)出的X射線與經(jīng)待測產(chǎn)品衍射后的X射線構(gòu)成衍射面。所述X射線衍射面的法向與待測產(chǎn)品平面的法向的夾角Kai可根據(jù)平面內(nèi)織構(gòu)的測量要求，設(shè)置為15-75度范圍的某一個特定的角度。

所述待測產(chǎn)品為帶材或板材。其中帶材可以是高溫超導(dǎo)帶材，或為軋制的金屬帶，或其中一部分為高溫超導(dǎo)帶材；板材為鍍膜的平板玻璃，或為軋制的金屬板，或為光伏板。所述待測產(chǎn)品動態(tài)地，以連續(xù)或步進的方式進入X射線衍射儀測量位置（即檢測點）進行測量。對于板材或帶材產(chǎn)品，通常認為局部區(qū)域內(nèi)的多晶織構(gòu)是基本一致的，因此當采用連續(xù)的方式進行將板材或帶材產(chǎn)品送入衍射儀進行測量時，Phi掃描過程中板材或帶材的移動對測量結(jié)果的影響可以忽略。

所述進行Phi掃描時，所述X射線管的θ角范圍可設(shè)定為-5°～60°；所述X光探測器θ角范圍可設(shè)定為-10°～90°，角度誤差小于0.005°，角度置位重現(xiàn)性小于0.01°。

優(yōu)選地，，所述由X射線探測器記錄接收到的待測產(chǎn)品衍射的X射線的強度后，還對所述Phi掃描的測量結(jié)果進行校正。其中，對所述測量結(jié)果進行校正是采用標樣校正，包括以下步驟：

選擇多個已知測量結(jié)果的、具有不同半高寬的標樣，利用上述的方法對標樣進行測量；

將利用上述的方法測量的結(jié)果與標樣已知的測量結(jié)果進行比較，得到校正曲線；

根據(jù)所述校正曲線對待測產(chǎn)品的測量結(jié)果進行校正。

其中，對于每一個不同的Kai角和不同的線焦斑的長度，校正曲線是不一樣的。

優(yōu)選地，還利用接收狹縫和Sollar狹縫對所述待測產(chǎn)品衍射的X射線進行聚焦后再由所述X射線探測器接收。通過所述發(fā)散狹縫上的發(fā)散狹縫插片調(diào)整所述X射線在垂直于線焦斑方向的發(fā)散角度，所述發(fā)散狹縫插片的角度選自1/6°、1/2°、1°、2°其中之一；通過所述接收狹縫上的接收狹縫插片調(diào)整聚焦后的線焦斑狀的X射線的寬度，所述接收狹縫插片的尺寸選自0.08mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm其中之一。

本發(fā)明中，X射線管發(fā)出的X射線為線焦斑，同時照射到待測產(chǎn)品上的也是線焦斑，同時通過Sollar狹縫限制在線焦斑長度方向的發(fā)散，光路采用Brag Brentano聚焦光路，充分利用了大部分的X射線束，因此測量速度有了很大的提高，測量值的波動范圍也大幅度減少。

實驗表明，本發(fā)明在平面內(nèi)織構(gòu)測量的誤差很小，在生產(chǎn)中通常的1.7-11度的Phi掃描的半高寬的范圍內(nèi)，和標準四園衍射儀比，誤差小于0.3度。通過校正后，平面內(nèi)織構(gòu)和標準四軸衍射儀的測量結(jié)果一致。本發(fā)明在大幅度提高平面內(nèi)織構(gòu)測量速度，減少波動性的同時，保持了測量的精度。同時，本發(fā)明可以采用普通的衍射X射線管，不光功率大，而且成本很低，具有低成本優(yōu)勢。

其中，所述X射線管采用大功率的普通X射線管，X射線管的功率大于1000瓦，一般為1000瓦-6000瓦。

所述X射線管與所述X光探測器安裝在測角儀上，所述測角儀用于帶動所述X射線管與所述X光探測器轉(zhuǎn)動掃描。所述X射線管的θ角掃描范圍為–5°～60°；所述X光探測器θ角掃描范圍為–10°～90°，角度誤差小于0.005°，角度置位重現(xiàn)性小于0.01°。

具體地，如圖4所示，為本發(fā)明對帶材產(chǎn)品進行在線動態(tài)平面內(nèi)織構(gòu)測量并提供實時反饋的實施例的示意圖。整個系統(tǒng)包括工藝處理部分312、帶材移動部分和衍射儀307部分。

帶材移動部分有速度控制和張力控制，其中速度反饋由帶長編碼器303提供，張力控制由張力傳感器304提供反饋，由帶材移動控制系統(tǒng)控制放帶盤302和收帶盤313的電機，實現(xiàn)設(shè)定的張力和走帶速度。帶材300從放帶盤302出來，經(jīng)過工藝處理部分312，進入衍射儀307，通過衍射儀307的儀器中心C，進行平面內(nèi)織構(gòu)的測量，再進入收帶盤313。衍射儀307測量完一個Phi掃描后，根據(jù)校正曲線算出準確的半高寬，并從帶長編碼器303讀取帶位置，把半高寬和帶位置存于文件中，并同時在計算機屏幕顯示出來。根據(jù)需要，還可以把測量的半高寬反饋給工藝及總控制系統(tǒng)305，工藝及總控制系統(tǒng)305根據(jù)設(shè)定的程序調(diào)整工藝參數(shù)，保證工藝的穩(wěn)定進行。

衍射儀307包括一個測角儀310，X射線管308和X光探測器309分別安裝在測角儀310上，X射線管308的θ角掃描范圍為–5°～60°；X光探測器309的θ角掃描范圍為–10°～90°，角度誤差為小于0.005°，角度置位重現(xiàn)性小于0.01°。測角儀310相對帶材300傾斜，測角儀310的軸線（也是衍射面的法向），和待測產(chǎn)品的表面的法向（也是Phi轉(zhuǎn)動軸）的夾角為Kai角，這Kai角的數(shù)值，是根據(jù)所選的平面內(nèi)織構(gòu)的晶面確定。在高溫超導(dǎo)帶材的織構(gòu)測量中，常用的Kai角為（011）晶向的45°和（111）晶向的54.7°。

在本實施例中，X射線管308采用普通的水冷Cu靶管，額定功率2KW，但實際使用為1.6 KW或更小，以利延長X射線管的使用壽命。衍射測量光路細節(jié)見圖5， X射線管401設(shè)置為線焦斑402，光路采用Brag Brentano聚焦光路，充分利用大部分的X射線束。通過Sollar狹縫403限制X射線在線焦斑長度方向的發(fā)散。圖5中只顯示了一組位于X射線管一側(cè)的Sollar狹縫403，根據(jù)需要也可以在X射線探測器一側(cè)也配置一組Sollar狹縫。發(fā)散狹縫404控制垂直于線焦斑402方向的發(fā)散，然后再照射到帶材400上。發(fā)散狹縫插片有1/6°、1/2°、1°、2°可選。接收狹縫406的插片有0.08、0.15、0.3、0.6mm可選。X射線探測器405使用閃爍計數(shù)器。

測角儀能以Phi軸407為軸轉(zhuǎn)動，在軟件控制下進行Phi掃描。掃描范圍為-60°到60°（其中帶長與測角儀轉(zhuǎn)軸平行時為0°）。Phi掃描方式：可連續(xù)，可步進。步進方式：步長可調(diào)， 通常為1 ~ 5度，每步讀數(shù)時間：可調(diào)。連續(xù)方式：速度可調(diào)。

在本實施例中，Phi掃描的的測量速度達到了2度/秒，比美國專利US 7711088 B2所記載的技術(shù)方案的Phi掃描速度有了很大幅度的提高，而且在這樣高速的測量下，半高寬測量值的波動為+/- 0.05度，為美國專利US 7711088B2B2所記載的技術(shù)方案的1/2。

下面的表格是比較本發(fā)明測量的十個標樣的平面內(nèi)織構(gòu)和標準的四軸衍射儀測量的織構(gòu)，結(jié)果非常一致，誤差基本都在+/- 0.05度波動范圍內(nèi)。

以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。