本發(fā)明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法。
背景技術：
聚甲氧基二丁基醚，是一種高沸點黃色液體，平均十六烷值(cn)高(70以上)，含氧量高(＞20％)，不含芳烴、幾乎不含硫。其物性與柴油相近，作為柴油品質(zhì)改進劑，使用時不需要對在用車輛的發(fā)動機進行任何改動。還可提高柴油十六烷值，提升油品含氧量，大幅度減少尾氣中co污染物、thc、煙度、顆粒物(pm2.5、pm5、pm10)排放，可以較大程度對柴油車尾氣的環(huán)保凈化減排起到積極作用，從而改善環(huán)境質(zhì)量，是目前世界公認的環(huán)保型柴油品質(zhì)改進劑，因此，需建立一種可準確、快速檢測出聚甲氧基二丁基醚純度的方法。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術中的上述不足，本發(fā)明提供一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，可準確、快速的檢測出出聚甲氧基二丁基醚純度。
一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，包括以下步驟：
(1)測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；
(2)測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的甲醛含量；
(3)將聚甲氧基二丁基醚混合物離心，取上清液，再向上清液中加入干燥劑脫水，得待測樣品；
(4)選定色譜條件：具有fid檢測器的氣相色譜儀；色譜柱：hp-5毛細管柱；汽化室溫度：180～280℃；柱溫：30～50℃；檢測室溫度：150～260℃；程序升溫：以2～6℃/min速率升至45℃，再以50～80℃/min速率升至245℃，保持8～10min；載氣：氮氣；
(5)按步驟(4)所述色譜條件設定氣相色譜參數(shù)，待基線走穩(wěn)后，用進樣器吸取待測樣品反復潤洗3～5次，然后對待測樣品進行檢測，再除去步驟(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出樣品中聚甲氧基二丁基醚的含量及純度。
進一步地，步驟(1)中測定聚甲氧基二丁基醚混合物中水分含量的方法為卡爾費休法。
進一步地，步驟(2)中測定聚甲氧基二丁基混醚合物中甲醛含量的方法為酸堿滴定法；其中，所述酸為硫酸，指示劑為百里香酚酞指示劑。
進一步地，步驟(3)中干燥劑為分子篩、硫酸鈣或氯化鈣。
進一步地，步驟(4)中色譜條件為：柱溫35℃；汽化室溫度：280℃；fid檢測器：280℃；程序升溫：以2℃/min速率升至45℃，再以50℃/min速率升至245℃，保持10min；氮氣流速為150ml/min；氫氣流速：40ml/min；空氣流速：400ml/min。
進一步地，步驟(5)中所述進樣方式為分流進樣，進樣量為0.2～0.4μl，分流比為100:1。
本發(fā)明的有益效果為：
1、將聚甲氧基二丁基醚的混合物高速離心后，可以有效去除樣品中含有的甲醛顆粒，避免色譜柱的堵塞。
2、待測樣品吸附脫水后，可以降低水分對色譜柱的影響，提高色譜的使用壽命。
3、采用程序升溫的氣相色譜方法，可以高效的分離待測樣品的各個組分，提高檢測的準確度。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式進行描述，以便于本技術領域的技術人員理解本發(fā)明，但應該清楚，本發(fā)明不限于具體實施方式的范圍，對本技術領域的普通技術人員來講，只要各種變化在所附的權利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護之列。
實施例1
一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，包括以下步驟：
(1)稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，采用卡爾費休法測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量即將樣品用注射器注射入卡爾費休水分測定儀內(nèi)，自動測定出水分含量。
卡爾費休法原理：試樣中的任何狀態(tài)的水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，用電位指示終點，根據(jù)消耗液體體積求出水分含量，反應方程式如下：
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2och3
(2)測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量
采用酸堿滴定法測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量，稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，置于250ml錐形瓶中，加入50ml亞硫酸鈉溶液溶解，再向其中滴加2～3滴百里香酚酞指示劑，然后用1mol/l的硫酸溶液滴定，直至待測樣品溶液由藍色變?yōu)闊o色，記錄消耗的硫酸的體積，通過公式：
其中，vh2so4-滴定消耗的硫酸溶液的體積ml；
ch2so4-滴定消耗的硫酸溶液的濃度mol/l；
m-待測樣品質(zhì)量g；
即可得出聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量。
測定原理：利用甲醛與過量的亞硫酸鈉反應生成氫氧化鈉，用1mol/l的硫酸標準溶液滴定生成的氫氧化鈉，甲醛的量相當于反應生成的氫氧化鈉的量。
反應式如下：
hcho+na2so3+h2o＝naoh+ch2(naso3)oh
2naoh+h2so4＝na2so4+h2o
空白對照：吸取50ml亞硫酸鈉溶液置于250ml的錐形瓶中，加2～3滴百里香酚酞指示劑，再用1mol/l的硫酸標準溶液滴定藍色變?yōu)闊o色，記錄硫酸的體積，此實驗作為空白試驗。
(3)將聚甲氧基二丁基醚混合物離心，取上清液，再向上清液中加入硫酸鈣脫水，得待測樣品。
(4)采用北京東西分析儀器有限公司gc-4000a氣相色譜儀對聚甲氧基二丁基醚產(chǎn)品進行分析，氣相色譜儀具有fid檢測器，色譜柱：hp-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量，使其流速為150ml/min，將檢測室溫度設置為200℃，汽化室溫度設置為180℃，柱溫設置為35℃，然后再將程序升溫設置為以5℃/min的速度升溫至50℃，再以40℃/min的速度升溫至260℃，并保持8min，按運行鍵開始升溫；再打開空氣、氫氣閥門，調(diào)節(jié)其流量，使氫氣流速為40ml/min，空氣流速為400ml/min，升溫完成后，開始點火，待基線走穩(wěn)后即可進樣。
(5)待基線走穩(wěn)后，用進樣器吸取待測的待測樣品反復潤洗4次，再采用分流進樣的方法對待測樣品進行檢測，分流比為100:1，進樣量為0.2μl，得色譜圖，采用面積歸一化法分析色譜圖，并計算待測樣品中各組分的含量，再除去步驟(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出樣品中聚甲氧基二丁基醚的含量及純度，其結(jié)果見表1。
實施例2
一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，包括以下步驟：
(1)稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，采用卡爾費休法測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量即將樣品用注射器注射入卡爾費休水分測定儀內(nèi)，自動測定出水分含量。
卡爾費休法原理：試樣中的任何狀態(tài)的水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，用電位指示終點，根據(jù)消耗液體體積求出水分含量，反應方程式如下：
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2och3
(2)測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量
采用酸堿滴定法測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量，稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，置于250ml錐形瓶中，加入50ml亞硫酸鈉溶液溶解，再向其中滴加2～3滴百里香酚酞指示劑，然后用1mol/l的硫酸溶液滴定，直至待測樣品溶液由藍色變?yōu)闊o色，記錄消耗的硫酸的體積，通過公式：
其中，vh2so4-滴定消耗的硫酸溶液的體積ml；
ch2so4-滴定消耗的硫酸溶液的濃度mol/l；
m-待測樣品質(zhì)量g；
即可得出聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量。
測定原理：利用甲醛與過量的亞硫酸鈉反應生成氫氧化鈉，用1mol/l的硫酸標準溶液滴定生成的氫氧化鈉，甲醛的量相當于反應生成的氫氧化鈉的量。
反應式如下：
hcho+na2so3+h2o＝naoh+ch2(naso3)oh
2naoh+h2so4＝na2so4+h2o
空白對照：吸取50ml亞硫酸鈉溶液置于250ml的錐形瓶中，加2～3滴百里香酚酞指示劑，再用1mol/l的硫酸標準溶液滴定藍色變?yōu)闊o色，記錄硫酸的體積，此實驗作為空白試驗。
(3)將聚甲氧基二丁基醚混合物離心，取上清液，再向上清液中加入氯化鈣脫水，得待測樣品。
(4)采用北京東西分析儀器有限公司gc-4000a氣相色譜儀對聚甲氧基二丁基醚產(chǎn)品進行分析，氣相色譜儀具有fid檢測器，色譜柱：hp-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量，使其流速為150ml/min，將檢測室溫度設置為260℃，汽化室溫度設置為280℃，柱溫設置為50℃，保持初始溫度2min，然后再將程序升溫設置為以50℃/min的速度升溫至260℃，并保持9min，按運行鍵開始升溫；再打開空氣、氫氣閥門，調(diào)節(jié)其流量，使氫氣流速為40ml/min，空氣流速為400ml/min，升溫完成后，開始點火，待基線走穩(wěn)后即可進樣。
(5)待基線走穩(wěn)后，用進樣器吸取待測的待測樣品反復潤洗3次，再采用分流進樣的方法對待測樣品進行檢測，分流比為100:1，進樣量為0.2μl，得色譜圖，采用面積歸一化法分析色譜圖，并計算待測樣品中各組分的含量，再除去步驟(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出樣品中聚甲氧基二丁基醚的含量及純度，其結(jié)果見表1。
實施例3
一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，包括以下步驟：
(1)稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，采用卡爾費休法測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量即將樣品用注射器注射入卡爾費休水分測定儀內(nèi)，自動測定出水分含量。
卡爾費休法原理：試樣中的任何狀態(tài)的水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，用電位指示終點，根據(jù)消耗液體體積求出水分含量，反應方程式如下：
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2och3
(2)測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量
采用酸堿滴定法測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量，稱取2g聚甲氧基二丁基醚混合物，置于250ml錐形瓶中，加入50ml亞硫酸鈉溶液溶解，再向其中滴加2～3滴百里香酚酞指示劑，然后用1mol/l的硫酸溶液滴定，直至待測樣品溶液由藍色變?yōu)闊o色，記錄消耗的硫酸的體積，通過公式：
其中，vh2so4-滴定消耗的硫酸溶液的體積ml；
ch2so4-滴定消耗的硫酸溶液的濃度mol/l；
m-待測樣品質(zhì)量g；
即可得出聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量。
測定原理：利用甲醛與過量的亞硫酸鈉反應生成氫氧化鈉，用1mol/l的硫酸標準溶液滴定生成的氫氧化鈉，甲醛的量相當于反應生成的氫氧化鈉的量
反應式如下：
hcho+na2so3+h2o＝naoh+ch2(naso3)oh
2naoh+h2so4＝na2so4+h2o
空白對照：吸取50ml亞硫酸鈉溶液置于250ml的錐形瓶中，加2～3滴百里香酚酞指示劑，再用1mol/l的硫酸標準溶液滴定藍色變?yōu)闊o色，記錄硫酸的體積，此實驗作為空白試驗。
(3)將聚甲氧基二丁基醚混合物離心，取上清液，再向上清液中加入硫酸鈣脫水，得待測樣品。
(4)采用北京東西分析儀器有限公司gc-4000a氣相色譜儀對聚甲氧基二丁基醚產(chǎn)品進行分析，氣相色譜儀具有fid檢測器，色譜柱：hp-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，打開氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流量，使其流速為150ml/min，將檢測室溫度設置為220℃，汽化室溫度設置為240℃，柱溫設置為40℃，然后再將程序升溫設置為以5℃/min的速度升溫至50℃，再以40℃/min的速度升溫至260℃，并保持8min，按運行鍵開始升溫；再打開空氣、氫氣閥門，調(diào)節(jié)其流量，使氫氣流速為40ml/min，空氣流速為400ml/min，升溫完成后，開始點火，待基線走穩(wěn)后即可進樣。
(5)待基線走穩(wěn)后，用進樣器吸取待測的待測樣品反復潤洗5次，再采用分流進樣的方法對待測樣品進行檢測，分流比為100:1，進樣量為0.2μl，得色譜圖，采用面積歸一化法分析色譜圖，并計算待測樣品中各組分的含量，再除去步驟(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出樣品中聚甲氧基二丁基醚的含量及純度，其結(jié)果見表1。
表1待測樣品中各組分含量