本發(fā)明涉及的是一種固體介質(zhì)物理測(cè)量領(lǐng)域的技術(shù)，具體是一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時(shí)測(cè)量裝置及其方法。

背景技術(shù)：

固體電介質(zhì)材料在電力系統(tǒng)以及其他行業(yè)被廣泛使用，諸如聚乙烯絕緣電纜由于結(jié)構(gòu)輕便，運(yùn)行溫度高及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于交直流系統(tǒng)的電力傳輸。然而在高壓直流電場(chǎng)下，聚合物非常容易積累空間電荷，從而造成電場(chǎng)畸變，伴隨著的熱電子發(fā)射和電機(jī)械能存貯與釋放等問(wèn)題會(huì)加速絕緣劣化，大幅減少其使用壽命。因此對(duì)固體介質(zhì)的空間電荷測(cè)量一直是研究聚合物直流特性的有效手段。

熱刺激理論及其研究方法是在介質(zhì)物理與半導(dǎo)體物理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，由于可以簡(jiǎn)單有效的測(cè)量電介質(zhì)材料的微觀參數(shù)，逐漸引起了人們廣泛的重視，現(xiàn)已成為一種研究絕緣、半導(dǎo)體等材料的有效手段。引起熱刺激電流的電荷與介質(zhì)材料本身的電特性有密不可分的聯(lián)系。電介質(zhì)中自由電子很少，導(dǎo)電率很小。但在生產(chǎn)、加工制備過(guò)程中，電介質(zhì)中不可避免的存在著一定數(shù)量的陷阱。在一定的電場(chǎng)作用下，電極中的電子通過(guò)場(chǎng)致發(fā)射和場(chǎng)助熱發(fā)射注入到介質(zhì)導(dǎo)帶中。當(dāng)注入的電子被介質(zhì)中的陷阱俘獲后就形成了空間電荷。這些空間電荷所形成的電場(chǎng)可使待測(cè)試樣內(nèi)的電場(chǎng)發(fā)生畸變，故空間電荷對(duì)介質(zhì)的電導(dǎo)和絕緣破壞都影響很大。而空間電荷與介質(zhì)材料內(nèi)部陷阱的深度和密度有密切的關(guān)系，因而熱刺激電流是評(píng)估電介質(zhì)內(nèi)部陷阱深度和密度的有效方法。

常見(jiàn)的空間電荷測(cè)量手段為電聲脈沖法(PEA)，其原理是對(duì)待測(cè)試樣施加脈沖電壓，待測(cè)試樣內(nèi)部如果有空間電荷會(huì)產(chǎn)生振動(dòng)機(jī)械波，機(jī)械波傳遞到壓電傳感器時(shí)感應(yīng)出微電壓信號(hào)，再經(jīng)過(guò)寬頻放大器的放大就能夠被檢測(cè)記錄。一般待測(cè)試樣內(nèi)部的空間電荷是由施加在待測(cè)試樣上的高電壓產(chǎn)生的。

常見(jiàn)的熱刺激電流測(cè)試流程一般可以概括為三個(gè)階段，分別為極化階段、降溫階段和熱刺激階段：首先在等于或高于室溫的某一溫度下對(duì)被測(cè)待測(cè)試樣施加一定強(qiáng)度的高電壓一段時(shí)間；接著保持施加電壓不變，對(duì)待測(cè)試樣迅速降溫至零攝氏度以下某一溫度；最后將施加電壓降為零，按照一定的升溫速率對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行線性升溫，同時(shí)記錄流過(guò)待測(cè)試樣的電流，該電流就被稱為熱刺激電流。由于空間電荷與熱刺激電流都并不隨著時(shí)間劇烈變化，因此可以采用分時(shí)測(cè)量的方法同步獲得兩者的特性而不造成有用信息的丟失。

空間電荷和陷阱能級(jí)密度是反映固體介質(zhì)電荷輸運(yùn)特性的兩個(gè)相輔相成的參數(shù)。通過(guò)空間電荷和熱刺激電流的聯(lián)合測(cè)試，可以研究固體介質(zhì)中的各種缺陷的能態(tài)分布，分析局部電場(chǎng)以及各種松弛極化的機(jī)理?？臻g電荷和熱刺激電流譜的聯(lián)合測(cè)試能夠?yàn)榫酆衔锛{米復(fù)合介質(zhì)界面現(xiàn)象的研究提供支撐，支持直流輸電絕緣材料和關(guān)鍵裝備的研制，以及支持電工和電子領(lǐng)域多種功能電介質(zhì)材料和器件的研究與應(yīng)用。

而現(xiàn)今國(guó)內(nèi)外技術(shù)都是分別對(duì)空間電荷和熱刺激電流進(jìn)行測(cè)量，由于兩次測(cè)量采用的是不同的待測(cè)試樣，測(cè)量結(jié)果之間數(shù)據(jù)相關(guān)性差，無(wú)法聯(lián)合共同分析。針對(duì)兩者的聯(lián)合測(cè)量根據(jù)可查資料，尚未有實(shí)現(xiàn)空間電荷與熱刺電流聯(lián)合測(cè)試技術(shù)的商業(yè)產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)由于壓電傳感器的電荷泄放造成的干擾以及由于溫度變化導(dǎo)致的測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確等缺陷，提出一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時(shí)測(cè)量裝置及其方法，采用上電極、下電極、保護(hù)極和電流測(cè)量極的四電極結(jié)構(gòu)和單刀雙擲開(kāi)關(guān)對(duì)同一待測(cè)試樣的空間電荷和熱刺激電流進(jìn)行分時(shí)測(cè)量，克服兩種測(cè)量之間的相互干擾及溫度控制，效果可靠。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明涉及一種空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時(shí)測(cè)量裝置，包括：脈沖模塊、直流高壓模塊、電極模塊和數(shù)據(jù)采集模塊，其中：脈沖模塊為電極模塊提供激勵(lì)源，用于將空間電荷信號(hào)轉(zhuǎn)化成振動(dòng)信號(hào)；直流高壓模塊為電極模塊提供直流電場(chǎng)，用于極化待測(cè)試樣；電極模塊與脈沖模塊和直流高壓模塊分別相連，控制待測(cè)試樣的溫度并引出空間電荷信號(hào)與熱刺激電流；數(shù)據(jù)采集模塊接收電極模塊的空間電荷信號(hào)和熱刺激電流并儲(chǔ)存處理。

所述的脈沖模塊包括：串聯(lián)的納秒脈沖電壓源和耦合電容。

所述的直流高壓模塊包括：串聯(lián)的直流高壓源和限流電阻。

所述的電極模塊包括：液氮杜瓦罐、溫度控制器、寬頻放大器、金屬腔體、水平設(shè)置于金屬腔體內(nèi)的上電極、下電極、半導(dǎo)電片、電加熱圈、保護(hù)極、壓電傳感器和電流測(cè)量極，其中：上電極、半導(dǎo)電片、下電極和壓電傳感器從上而下依次共軸設(shè)置，下電極、電流測(cè)量極和保護(hù)極從內(nèi)而外同心設(shè)置；待測(cè)試樣的上表面與半導(dǎo)電片緊密接觸，下表面與下電極、電流測(cè)量極和保護(hù)極的上表面緊密接觸，保護(hù)極貼壁設(shè)置于金屬腔體的內(nèi)側(cè)并位于半導(dǎo)電片的下方，電加熱圈設(shè)置于保護(hù)極內(nèi)并與溫度控制器相連；壓電傳感器與寬頻放大器相連，液氮杜瓦罐與金屬腔體相連。

本發(fā)明涉及一種基于上述裝置的聯(lián)合分時(shí)測(cè)量方法，于待測(cè)試樣溫度穩(wěn)定在高于或者等于室溫的某一溫度后，啟動(dòng)納秒脈沖電壓源和直流高壓源，則待測(cè)試樣內(nèi)產(chǎn)生空間電荷；單刀雙擲開(kāi)關(guān)的輸出端接地，空間電荷信號(hào)依次通過(guò)下電極、壓電傳感器和寬頻放大器輸入示波器；示波器對(duì)待測(cè)試樣內(nèi)產(chǎn)生的空間電荷信號(hào)進(jìn)行采集并傳遞至計(jì)算機(jī)，采集一段設(shè)定的時(shí)間后向金屬腔體內(nèi)充入液氮對(duì)待測(cè)試樣降溫，達(dá)到制定溫度后斷開(kāi)液氮并關(guān)閉直流高壓源，溫度控制器對(duì)待測(cè)試樣按一定的速率升溫至一定溫度；升溫過(guò)程中交替測(cè)量空間電荷和熱刺激電流：測(cè)量空間電荷時(shí)，單刀雙擲開(kāi)關(guān)的輸出端接地，納秒脈沖電壓源繼續(xù)施加脈沖激勵(lì)，示波器繼續(xù)采集待測(cè)試樣的空間電荷信號(hào)，對(duì)待測(cè)試樣的空間電荷進(jìn)行測(cè)量，并將數(shù)據(jù)傳至計(jì)算機(jī)；測(cè)量熱刺激電流時(shí)，關(guān)閉納秒脈沖電壓源，單刀雙擲開(kāi)關(guān)的輸出端與電流表相連，待測(cè)試樣中的熱刺激電流通過(guò)電流測(cè)量極后被電流表測(cè)量，數(shù)據(jù)被傳至計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。

技術(shù)效果

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用施加高電壓的上電極、去除沿面電流干擾的保護(hù)極、探測(cè)熱刺激電流的電流測(cè)量極和傳導(dǎo)空間電荷振動(dòng)信號(hào)的下電極的四電極結(jié)構(gòu)和單刀雙擲開(kāi)關(guān)對(duì)同一待測(cè)試樣的空間電荷和熱刺激電流進(jìn)行分時(shí)測(cè)量，液氮與電加熱圈相制衡以控制待測(cè)試樣溫度，克服兩種測(cè)量之間的相互干擾及溫度控制，實(shí)現(xiàn)寬溫度范圍內(nèi)的固體電介質(zhì)的聯(lián)合測(cè)量。

附圖說(shuō)明

圖1為聯(lián)合測(cè)量裝置示意圖；

圖2為電極模塊結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為實(shí)施例1的溫度和電壓實(shí)測(cè)值；

圖4為實(shí)施例1的極化階段與不同時(shí)間對(duì)應(yīng)的空間電荷分布圖；

圖5為實(shí)施例1的降溫階段與不同時(shí)間對(duì)應(yīng)的空間電荷分布圖；

圖6為實(shí)施例1的熱刺激階段與不同時(shí)間對(duì)應(yīng)的空間電荷分布圖；

圖7為實(shí)施例1的熱刺激電流示意圖。

圖中：1為納秒脈沖電壓源、2為耦合電容、3為限流電阻、4為直流高壓源、5為金屬腔體、6為上電極絕緣盤(pán)、7為上電極、8為半導(dǎo)電片、9為待測(cè)試樣、10為液氮入口、11為液氮出口、12為液氮杜瓦罐、13為電加熱圈、14為溫度控制器、15為寬頻放大器、16為單刀雙擲開(kāi)關(guān)、17為電流表、18為示波器、19為計(jì)算機(jī)、20為保護(hù)極、21為電流測(cè)量極、22為下電極、23為壓電傳感器、24為熱電偶。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本實(shí)施例包括：脈沖模塊A、直流高壓模塊B、電極模塊C和數(shù)據(jù)采集模塊D，其中：脈沖模塊A為電極模塊C提供激勵(lì)源，用于將空間電荷信號(hào)轉(zhuǎn)化成振動(dòng)信號(hào)；直流高壓模塊B為電極模塊C提供直流電場(chǎng)，用于極化待測(cè)試樣；電極模塊C與脈沖模塊A和直流高壓模塊B分別相連，控制待測(cè)試樣的溫度并引出空間電荷信號(hào)與熱刺激電流；數(shù)據(jù)采集模塊D接收電極模塊C的空間電荷信號(hào)和熱刺激電流并儲(chǔ)存處理。

所述的脈沖模塊包括：串聯(lián)的納秒脈沖電壓源1和耦合電容2，其中：納秒脈沖電壓源1接地。

所述的納秒脈沖電壓源1的輸出電壓為0～2kV，脈沖寬度10ns，脈沖重復(fù)頻率100Hz。

所述的耦合電容2的容值為1nF。

所述的直流高壓模塊包括：串聯(lián)的直流高壓源4和限流電阻3，其中：直流高壓源4接地。

所述的直流高壓源4的輸出電壓為0～20kV。

所述的限流電阻3為10MΩ。

如圖2所示，所述的電極模塊包括：液氮杜瓦罐12、溫度控制器14、寬頻放大器15、金屬腔體5、水平設(shè)置于金屬腔體5內(nèi)的上電極7、下電極22、半導(dǎo)電片8、待測(cè)試樣9、電加熱圈13、保護(hù)極20、壓電傳感器23和電流測(cè)量極21，其中：上電極7、半導(dǎo)電片8、下電極22和壓電傳感器23從上而下依次共軸設(shè)置，下電極22、電流測(cè)量極21和保護(hù)極20從內(nèi)而外同心設(shè)置；保護(hù)極20貼壁設(shè)置于金屬腔體5的內(nèi)側(cè)并位于半導(dǎo)電片8的下方，電加熱圈13設(shè)置于保護(hù)極20內(nèi)并與溫度控制器14相連；壓電傳感器23與寬頻放大器15相連，液氮杜瓦罐12與金屬腔體5相連；待測(cè)試樣9的上表面與半導(dǎo)電片8緊密接觸，下表面與下電極22、電流測(cè)量極21和保護(hù)極20的上表面緊密接觸。

所述的上電極7、下電極22、保護(hù)極20和電流測(cè)量極21的材料均為鋁。

所述的上電極7為上圓柱下圓盤(pán)結(jié)構(gòu)，圓柱伸出金屬腔體5，圓盤(pán)與半導(dǎo)電片8緊密接觸。

所述的圓柱的頂端與耦合電容2、限流電阻3分別相連。

所述的圓柱外套設(shè)有上電極絕緣盤(pán)6。

所述的上電極絕緣盤(pán)6的材料為聚四氟乙烯。

所述的上電極絕緣盤(pán)6為上圓柱下圓盤(pán)結(jié)構(gòu)，中央開(kāi)有與上電極7的圓柱相配合的通孔。

所述的上電極絕緣盤(pán)6的圓盤(pán)與金屬腔體5的內(nèi)壁貼合。

所述的半導(dǎo)電片8與上電極7的圓盤(pán)的外徑相同。

所述的半導(dǎo)電片8的外徑大于保護(hù)極20的內(nèi)徑。

所述的半導(dǎo)電片8的材料為聚乙烯和炭黑共混物。

所述的保護(hù)極20為環(huán)狀結(jié)構(gòu)，環(huán)狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)側(cè)向內(nèi)凸起，外側(cè)設(shè)有凹槽。

所述的凸起的上表面低于保護(hù)極20的上表面，凸起的下表面高于保護(hù)極20的下表面。

所述的凸起與壓電傳感器23之間留有通孔，用于引出電流測(cè)量接線與溫度控制器14相連。

所述的壓電傳感器23采用鈮酸鋰晶體材料。

所述的電加熱圈13為截面為長(zhǎng)方形的圓環(huán)。

所述的電加熱圈13通過(guò)螺絲螺母箍緊于凹槽內(nèi)。

所述的下電極22的下表面與壓電傳感器23緊密接觸。

所述的下電極22為金屬圓柱。

所述的下電極22內(nèi)上方埋設(shè)有熱電偶24，熱電偶24與溫度控制器14相連，對(duì)待測(cè)試樣9的溫度進(jìn)行檢測(cè)。

所述的熱電偶24與待測(cè)試樣9的下表面的距離小于1cm。

所述的待測(cè)試樣9的外徑大于半導(dǎo)電片8的外徑。

所述的電流測(cè)量極21為截面為長(zhǎng)方形的金屬圓環(huán)。

所述的電流測(cè)量極21的外徑大于保護(hù)極20的凸起的內(nèi)徑。

所述的金屬腔體5的材料為不銹鋼。

所述的金屬腔體5的側(cè)面開(kāi)有液氮入口10和液氮出口11。

所述的液氮入口10與液氮杜瓦罐12相連，液氮出口11與大氣連通。

所述的液氮杜瓦罐12具有自增壓功能。

所述的溫度控制器14接收熱電偶24測(cè)量得到的溫度，與設(shè)定的溫度比較來(lái)控制電加熱圈13的通斷，進(jìn)而控制待測(cè)試樣9的溫度。

所述的數(shù)據(jù)采集模塊包括：串聯(lián)的示波器18和計(jì)算機(jī)19。

所述的寬頻放大器15一端通過(guò)同軸信號(hào)線與壓電傳感器23相連，另一端與示波器18相連。

所述的電流測(cè)量極21與計(jì)算機(jī)19相連，以記錄測(cè)量的電流。

所述的電流測(cè)量極21與計(jì)算機(jī)19之間依次設(shè)有單刀雙擲開(kāi)關(guān)16和電流表17。

所述的單刀雙擲開(kāi)關(guān)16的兩個(gè)輸出端分別連接電流表17和大地。

所述的示波器18用于記錄空間電荷的波形，計(jì)算機(jī)19將示波器18記錄的空間電荷的波形與電流表17記錄的熱刺激電流的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在硬盤(pán)內(nèi)。

本實(shí)施例的空間電荷-熱刺激電流的聯(lián)合分時(shí)測(cè)量根據(jù)熱刺激電流測(cè)量的步驟要求，分為三個(gè)階段：極化階段、降溫階段和熱刺激階段，具體包括以下步驟：

步驟1、將待測(cè)試樣9妥當(dāng)放置，溫度控制器14設(shè)為20℃，等待5min使溫度控制器14控制電加熱圈13將待測(cè)試樣9的溫度逐漸加熱到20℃，再等待3min使待測(cè)試樣9溫度徹底穩(wěn)定。

本實(shí)施例的待測(cè)試樣9為商用交聯(lián)聚乙烯(XLPE)薄膜，薄膜厚度為300μm。

步驟2、接通寬頻放大器15、示波器18和計(jì)算機(jī)19的電源，設(shè)置好示波器18與計(jì)算機(jī)19的數(shù)據(jù)通訊；將納秒脈沖電壓源1的輸出調(diào)節(jié)為200V，直流高壓源4的輸出調(diào)節(jié)為9000V，在待測(cè)試樣9內(nèi)產(chǎn)生的空間電荷信號(hào)完整地通過(guò)壓電傳感器23和寬頻放大器15傳輸?shù)绞静ㄆ?8，示波器18開(kāi)始采集空間電荷波形。

步驟3、示波器18采集空間電荷波形10min后，即完成極化階段后，打開(kāi)液氮杜瓦罐12，使待測(cè)試樣9溫度迅速下降，此時(shí)示波器18繼續(xù)空間電荷的采集。

步驟4、當(dāng)待測(cè)試樣9溫度降至-60℃時(shí)，即完成降溫階段，關(guān)閉液氮杜瓦罐12和直流高壓源4，將溫度控制器14調(diào)整成按0.3℃/s的速率升溫，在升溫過(guò)程中交替測(cè)量空間電荷和熱刺激電流各30s，直至待測(cè)試樣9的溫度升至100℃，完成熱刺激階段，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

測(cè)量空間電荷信號(hào)時(shí)，單刀雙擲開(kāi)關(guān)16的輸出端接地，與納秒脈沖電壓源1配合采集空間電荷信號(hào)；測(cè)量熱刺激電流時(shí)，單刀雙擲開(kāi)關(guān)16的輸出端與電流表17相連，納秒脈沖電壓源1停止工作，電流表17采集熱刺激電流，并將數(shù)據(jù)傳遞至計(jì)算機(jī)19。

如圖3所示，本實(shí)施例能夠很快將待測(cè)試樣9溫度降低到制定溫度，并且按照設(shè)定好的升溫速率線性升溫，說(shuō)明溫控部分可以正常地工作。如圖4～6所示，空間電荷分布顯示待測(cè)試樣9的陽(yáng)極附近積聚正電荷，而陰極附近沒(méi)有明顯的電荷積累，熱刺激階段的短路空間電荷分布也顯示了同樣的結(jié)果，證明了測(cè)量結(jié)果的一致性。圖7與圖6相比較，圖6顯示在60℃左右電荷開(kāi)始大幅衰減，而圖7顯示的熱刺激電流也在60℃左右開(kāi)始迅速上升，兩者之間相互驗(yàn)證，表明本裝置的測(cè)量可靠性。

所述的待測(cè)試樣9與下電極22緊密接觸以保證空間電荷引起的振動(dòng)聲波能夠傳遞到壓電傳感器23。

所述的液氮杜瓦罐12通過(guò)液氮入口10將氮?dú)獬錆M金屬腔體5后，多余的氮?dú)鈴囊旱隹?1流出。

由于整個(gè)金屬腔體5處于氮?dú)夥諊鷥?nèi)，可避免待測(cè)試樣9附近沿面閃絡(luò)的發(fā)生。

所述的壓電傳感器23作為將空間電荷引起的振動(dòng)聲波信號(hào)轉(zhuǎn)化為電壓信號(hào)的關(guān)鍵器件，能夠耐受零攝氏度以下溫度。

所述的電加熱圈13作為熱源與液氮的冷源相制衡。

所述的寬頻放大器15放大微弱的空間電荷信號(hào)。

由于固體介質(zhì)大多可以看成小電容和大電阻相串聯(lián)或并聯(lián)組成的等效電路，當(dāng)測(cè)量空間電荷時(shí)，納秒脈沖電壓源1產(chǎn)生的持續(xù)時(shí)間極短的脈沖電壓會(huì)在待測(cè)試樣9兩端產(chǎn)生極尖銳的電流，該電流一般大到足以毀壞與電流測(cè)量極21所連接的電流表17。因此，本實(shí)施例利用空間電荷與熱刺激電流在時(shí)間尺度上均沒(méi)有突然變化的特性，采用分時(shí)測(cè)量方式對(duì)空間電荷與熱刺激電流進(jìn)行聯(lián)合測(cè)量。

所述的電極模塊采用四電極結(jié)構(gòu)和單刀雙擲開(kāi)關(guān)16進(jìn)行分時(shí)測(cè)量，使用液氮與電加熱圈13的組合控制待測(cè)試樣9溫度。

所述的四電極結(jié)構(gòu)是指：施加高電壓的上電極7、去除沿面電流干擾的保護(hù)極20、探測(cè)熱刺激電流的電流測(cè)量極21和傳導(dǎo)空間電荷振動(dòng)信號(hào)的下電極22。

上述具體實(shí)施可由本領(lǐng)域技術(shù)人員在不背離本發(fā)明原理和宗旨的前提下以不同的方式對(duì)其進(jìn)行局部調(diào)整，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)且不由上述具體實(shí)施所限，在其范圍內(nèi)的各個(gè)實(shí)現(xiàn)方案均受本發(fā)明之約束。