本發(fā)明屬于一種標(biāo)定鋼基體原始界面的方法，特別涉及一種標(biāo)定高溫氧化反應(yīng)中鋼基體原始界面的方法。

背景技術(shù)：

鋼在熱軋的過程中，由于高溫氧化會產(chǎn)生大量的鐵皮，不僅浪費(fèi)資源，而且嚴(yán)重影響了鋼材的表面質(zhì)量。目前國內(nèi)外很多學(xué)者對氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)形貌和厚度進(jìn)行了大量的研究，很多研究是通過控制熱軋條件，調(diào)整鋼種的化學(xué)成分來改變氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)和形貌。鋼在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng)的機(jī)理歸結(jié)于原子的擴(kuò)散。氧化鐵皮是由原子雙向擴(kuò)散形成的，在高溫條件下，無論是鋼中的金屬陽離子還是氧離子都極其活躍，由于氧離子向內(nèi)擴(kuò)散，鋼基體中的金屬離子向外擴(kuò)散，二者發(fā)生反應(yīng)形成氧化物。通常高溫氧化后氧化鐵皮與基體的界面并非原始的鋼表面。鋼中各種金屬陽離子的擴(kuò)散速率不同，金屬離子與氧離子的擴(kuò)散速率不同，高溫氧化后形成了外氧化層、內(nèi)氧化層等，即使是在外氧化層中也含有多層結(jié)構(gòu)。

目前檢測氧化鐵皮結(jié)構(gòu)的方法很多?！兑环N檢測氧化鐵皮結(jié)構(gòu)的化學(xué)腐蝕方法》中介紹了一種通過化學(xué)腐蝕的方法來區(qū)分fe2o3、fe3o4、feo及共析和先共析組織。還有利用x射線衍射議，通過大角度衍射分析，測定氧化鐵皮中含有的氧化物的種類及含量。對于檢測氧化層在擴(kuò)散中的形成機(jī)制，即每一層的氧化層是金屬離子向外擴(kuò)散還是氧離子向內(nèi)擴(kuò)散形成的，上述方法都無法判斷，而這恰巧是理解氧化層的形成機(jī)理進(jìn)而控制氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。要想判斷擴(kuò)散的控制機(jī)理，首先要明確鋼基體的原始界面，即在原始界面以上形成的氧化層是由金屬陽離子向外擴(kuò)散為主形成的，在原始界面以下形成的氧化層是由氧離子向內(nèi)擴(kuò)散為主形成的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種標(biāo)定高溫氧化反應(yīng)中鋼基體原始界面的方法，通過向鋼件表面噴金屬pt，依此來標(biāo)定鋼基體的原始界面，解決了目前方法中操作復(fù)雜、界面難以標(biāo)定尋找等困難，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

本發(fā)明的方法包括試樣打磨、清洗、噴pt、高溫氧化、試樣處理，按以下步驟進(jìn)行：

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機(jī)溶劑為清洗液，采用超聲波對試樣進(jìn)行清洗，直到表面沒有油污和灰塵為止；

（3）噴pt

采用離子濺射儀對試樣表面的設(shè)定區(qū)域進(jìn)行噴pt，噴pt時(shí)間為3~10min，pt厚度為50~180nm；

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進(jìn)行高溫氧化處理后，噴pt試樣表面會產(chǎn)生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化后的試樣切割后經(jīng)過鑲嵌、砂紙打磨后、拋光后用掃描電鏡觀察氧化層的斷面結(jié)構(gòu)。

這種標(biāo)定高溫氧化反應(yīng)中金屬基體原始界面的方法，其特點(diǎn)在于首先噴pt時(shí)間不能太長，即噴的pt不能形成完整的一層，否則將阻隔基體金屬離子和氧離子的擴(kuò)散反應(yīng)。其次噴pt時(shí)間不能太短，否則在掃描電鏡下很難觀察到pt的存在。經(jīng)高溫氧化后在pt界面以上形成的氧化層是以金屬陽離子向外擴(kuò)散為主形成的，在pt界面以下形成的氧化層是以氧離子向內(nèi)擴(kuò)散為主形成的。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

因?yàn)樵豴t在高溫氧化時(shí)不會發(fā)生反應(yīng)，不會形成pt的氧化物，它非常穩(wěn)定，而且在金相顯微鏡和掃描電鏡下觀察時(shí)，pt與氧化鐵皮表面形貌差別很大，極易區(qū)分。這種標(biāo)定方法不僅適用于鋼鐵材料的高溫氧化，對于發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)的金屬材料均適用。本實(shí)驗(yàn)的設(shè)備要求簡單，適用性廣泛，解決了目前方法中操作復(fù)雜、界面難以標(biāo)定尋找等困難，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的試樣打磨清洗后噴pt后的形貌；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中的噴pt試樣經(jīng)高溫氧化后的形貌；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例3中的噴pt試樣氧化鐵皮背散射斷面形貌。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的離子濺射裝置型號為e-1045。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的丙酮和乙醇為工業(yè)產(chǎn)品。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的掃描電子顯微鏡型號為s-4800。

本發(fā)明實(shí)施例中超聲波清洗時(shí)采用kq2200e型超聲波清洗器。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的砂紙為sic砂紙。

實(shí)施例1

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機(jī)溶劑為清洗液，采用超聲波對試樣進(jìn)行清洗，直到表面沒有油污和灰塵為止；

（3）噴pt

采用離子濺射儀對試樣表面的設(shè)定區(qū)域進(jìn)行噴pt，噴pt時(shí)間為5min，pt厚度為90nm，噴金后的試樣宏觀照片如圖1所示。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進(jìn)行高溫氧化處理后如圖2所示，噴pt試樣表面會產(chǎn)生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化后的試樣切割后經(jīng)過鑲嵌、砂紙打磨后、拋光后用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結(jié)構(gòu)，如圖3所示。

實(shí)施例2

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機(jī)溶劑為清洗液，采用超聲波對試樣進(jìn)行清洗，直到表面沒有油污和灰塵為止；

（3）噴pt

采用離子濺射儀對試樣表面的設(shè)定區(qū)域進(jìn)行噴pt，噴pt時(shí)間為8min，pt厚度為140nm。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進(jìn)行高溫氧化處理，噴pt試樣表面會產(chǎn)生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化后的試樣切割后經(jīng)過鑲嵌、砂紙打磨后、拋光后用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結(jié)構(gòu)，如圖4所示。

實(shí)施例3

（1）試樣打磨

用100#-1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；

（2）清洗

以有機(jī)溶劑為清洗液，采用超聲波對試樣進(jìn)行清洗，直到表面沒有油污和灰塵為止；

（3）噴pt

采用離子濺射儀對試樣表面的設(shè)定區(qū)域進(jìn)行噴pt，噴pt時(shí)間為9min，pt厚度為165nm。

（4）高溫氧化

對噴pt試樣進(jìn)行高溫氧化處理，噴pt試樣表面會產(chǎn)生一定厚度的氧化層；

（5）試樣處理

將高溫氧化后的試樣切割后經(jīng)過鑲嵌、砂紙打磨后、拋光后用掃描電鏡觀察氧化層的背散射斷面結(jié)構(gòu)，如圖5所示。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種標(biāo)定高溫氧化反應(yīng)中鋼基體原始界面的方法，涉及一種標(biāo)定鋼基體原始界面的方法，所述方法包括以下過程：用100#?1200#砂紙打磨，一直打磨到試樣表面光亮，劃痕方向一致；以有機(jī)溶劑為清洗液，采用超聲波對試樣進(jìn)行清洗，直到表面沒有油污和灰塵為止；采用離子濺射儀對試樣表面的設(shè)定區(qū)域進(jìn)行噴Pt，噴Pt時(shí)間為3~10min，Pt厚度為50~180nm；對噴Pt試樣進(jìn)行高溫氧化處理后，噴Pt試樣表面會產(chǎn)生一定厚度的氧化層；將高溫氧化后的試樣切割后經(jīng)過鑲嵌、砂紙打磨后、拋光后用掃描電鏡觀察氧化層的斷面結(jié)構(gòu)。這種標(biāo)定方法不僅適用于鋼鐵材料的高溫氧化，對于發(fā)生擴(kuò)散反應(yīng)的金屬材料均適用，解決了目前方法中操作復(fù)雜、界面難以標(biāo)定尋找等困難，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

技術(shù)研發(fā)人員：孫彬;劉曉鳳;張連永;王皓
受保護(hù)的技術(shù)使用者：沈陽大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.01
技術(shù)公布日：2017.07.28