本發(fā)明涉及檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸鋅液體中雜質(zhì)元素濃度的檢測方法。
背景技術(shù)：
：在濕法鋅冶煉過程中，硫酸鋅液體中雜質(zhì)含量的高低直接影響到電耗及鋅片的產(chǎn)量，準(zhǔn)確、及時地為生產(chǎn)系統(tǒng)提供優(yōu)質(zhì)的檢測服務(wù)能更好的指導(dǎo)生產(chǎn)。傳統(tǒng)濕法煉鋅硫酸鋅液體中雜質(zhì)含量的測定方法，常用的有兩種：分光光度法與示波極譜法。在傳統(tǒng)的分析模式下存在如下問題：其一、濕法鋅冶煉中間控制所需的部分分析液體樣品的大部分分析元素（如fe、co、cu、cd等）在所選擇分析方法的檢出限附近，影響準(zhǔn)確性；其二、分析過程復(fù)雜，勞動強(qiáng)度大，分析及時性要求高等因素影響分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，不利于生產(chǎn)過程穩(wěn)定監(jiān)控；其三、分析時間較長，不利于生產(chǎn)過程中出現(xiàn)異常情況的及時調(diào)整；其四、屬于勞動密集型，分析工作過分依賴人員的數(shù)量和質(zhì)量；其五、分析過程中涉及到大量的危險(xiǎn)化學(xué)品使用，危害員工的職業(yè)健康，并為后續(xù)的廢水處理增加難度。因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸鋅液體中雜質(zhì)元素濃度的檢測方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的檢測方法檢測時間長、勞動強(qiáng)度大等問題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種硫酸鋅液體中雜質(zhì)元素濃度的檢測方法，其中，包括步驟：利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測出標(biāo)準(zhǔn)樣品中不同雜質(zhì)元素在其檢測波長處的發(fā)射強(qiáng)度，并依據(jù)檢測結(jié)果建立各雜質(zhì)元素的濃度與發(fā)射強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測出待測的硫酸鋅液體中各雜質(zhì)元素在其檢測波長處的發(fā)射強(qiáng)度，并根據(jù)檢測出的發(fā)射強(qiáng)度以及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出各雜質(zhì)元素的濃度。所述的檢測方法，其中，所述雜質(zhì)元素包括鈷、鐵、銅、鎘、銦和鉈元素。所述的檢測方法，其中，選擇含鋅量為110~150g/l的鋅電解液稀釋10倍作為待測的硫酸鋅液體。所述的檢測方法，其中，檢測過程的進(jìn)樣裝置為同心霧化器與旋流霧室。所述的檢測方法，其中，檢測過程的參數(shù)如下：使用軸向觀測，等離子體設(shè)置為15l/min，輔助氣為0.2l/min，霧化氣為0.55l/min，功率為1350w，觀測距離為15mm。所述的檢測方法，其中，鈷的測定范圍：0.01mg/l~100mg/l，鐵的測定范圍：0.1mg/l~1000mg/l，銅的測定范圍：0.01mg/l~1000mg/l，鎘的檢測范圍：0.01mg/l~1000mg/l，銦的檢測范圍：1mg/l~1000mg/l，鉈的檢測范圍：0.1mg/l~100mg/l。有益效果：本發(fā)明僅需取樣一次便可實(shí)現(xiàn)多元素的同時測定，可大幅降低傳統(tǒng)化學(xué)法的工作量；本發(fā)明具有較寬的測定范圍，可基本滿足濕法鋅冶煉過程中硫酸鋅液體的在線檢測；本發(fā)明便于分析廢液的處理及降低對分析人員的職業(yè)健康危害。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供一種硫酸鋅液體中雜質(zhì)元素濃度的檢測方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明所提供的一種硫酸鋅液體中雜質(zhì)元素濃度的檢測方法，其包括步驟：利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測出標(biāo)準(zhǔn)樣品中不同雜質(zhì)元素在其檢測波長處的發(fā)射強(qiáng)度，并依據(jù)檢測結(jié)果建立各雜質(zhì)元素的濃度與發(fā)射強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測出待測的硫酸鋅液體中各雜質(zhì)元素在其檢測波長處的發(fā)射強(qiáng)度，并根據(jù)檢測出的發(fā)射強(qiáng)度以及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出各雜質(zhì)元素的濃度。本發(fā)明是在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于各雜質(zhì)元素檢測波長處測量發(fā)射強(qiáng)度，并通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算待測硫酸鋅液體各雜質(zhì)元素的濃度。本發(fā)明中，可以同時檢測多種雜質(zhì)元素，所述雜質(zhì)元素包括但不限于鈷、鐵、銅、鎘、銦和鉈元素。采用本發(fā)明的方法，鈷的測定范圍：0.01mg/l~100mg/l，鐵的測定范圍：0.1mg/l~1000mg/l，銅的測定范圍：0.01mg/l~1000mg/l，鎘的檢測范圍：0.01mg/l~1000mg/l，銦的檢測范圍：1mg/l~1000mg/l，鉈的檢測范圍：0.1mg/l~100mg/l。在考慮到檢測過程中待測樣品稀釋以及標(biāo)準(zhǔn)樣品中雜質(zhì)元素濃度增加的情況下，其檢測范圍可向上擴(kuò)展10至100倍。本發(fā)明中，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其型號可以為optimal8000dv。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作如下：稱取0.0200g純金屬鈷、0.2400g鐵、1.0000g銅、鎘、銦（準(zhǔn)確到0.001g），用王水溶解，必要時加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至100ml得到第一金屬儲備液，從而使鈷的濃度為0.2g/l，鐵的濃度為2.4g/l，銅、鎘、銦的濃度均為10g/l。稱取1.1735gtlcl，用水溶解后，稀釋至1000ml容量瓶中得到第二金屬儲備液，從而使鉈的濃度為1g/l。第一中間標(biāo)準(zhǔn)溶液：用微量滴定管或移液管準(zhǔn)確移取5.00ml第一金屬儲備液，加入15ml硝酸，用水溶液稀釋至500ml容量瓶中，使溶液中鈷、鐵、銅、鎘、銦的濃度分別為：2mg/l、24mg/l、100mg/l、100mg/l、100mg/l。其中，第一金屬儲備液中各元素濃度如下：鈷為0.2g/l，鐵為2.4g/l，銅、鎘和銦均為10g/l。第二中間標(biāo)準(zhǔn)溶液：用微量滴定管或移液管準(zhǔn)確移取10.00ml第二金屬儲備液，加入3ml硝酸，用水溶液稀釋至100ml容量瓶中，使溶液中鉈濃度為為：100mg/l。第二金屬儲備液中鉈的濃度為1g/l?？瞻诪?%的硝酸溶液。樣品—準(zhǔn)確移取10ml的硫酸鋅液體樣品，加入3ml硝酸稀釋至100ml容量瓶中。加入物1—準(zhǔn)確移取10ml的硫酸鋅液體樣品，加入3ml硝酸稀，2ml第一中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，4ml第二中間標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100ml容量瓶中。加入物2—準(zhǔn)確移取10ml的硫酸鋅液體樣品，加入3ml硝酸稀釋，5ml第一中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，8ml第二中間標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100ml容量瓶中。加入物3—準(zhǔn)確移取10ml的硫酸鋅液體樣品，加入3ml硝酸稀，1ml第一金屬儲備液，16ml第二中間標(biāo)準(zhǔn)溶液釋至100ml容量瓶中。具體如表一所示。表一檢測過程的參數(shù)如表二所示：表二各元素檢測波長的選擇如表三所示：表三元素鈷鐵銅鎘銦鉈波長（nm）228.616238.204327.393228.802303.936351.924分析過程如下：1）、移取5ml待測樣品至50ml比色管中，加入1.5ml硝酸，稀釋至刻度，搖勻得到待測溶液。此待測溶液用于測定及留樣保存。2）、于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，用配制好的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的校準(zhǔn)，各雜質(zhì)元素工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.995以上。分析完標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后必須用2-5%hno3清洗大約30s，之后用去離子水清洗大約1min后才可分析樣品(如遇含量高的樣品時等同操作)。3）、測試待測溶液及空白。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，自動計(jì)算出各雜質(zhì)元素濃度。本發(fā)明中，待測樣品選擇含鋅量為110~150g/l的鋅電解液稀釋10倍，作為待測的硫酸鋅液體。進(jìn)一步，檢測過程的進(jìn)樣裝置為同心霧化器與旋流霧室。綜上所述，本發(fā)明將電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測技術(shù)應(yīng)用于濕法煉鋅硫酸鋅液體中微量元素的檢測中，移取樣品經(jīng)酸化處理后，可實(shí)現(xiàn)一次測定鈷、鐵、銅、鎘、銦、鉈6個元素，大幅度降低了勞動強(qiáng)度，提升了檢測區(qū)間，減少了?；返氖褂?。應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12